CN103848410B - 一种荧光碳量子点的水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳材料制备技术领域，尤其是一种高效荧光碳量子点的水热制备方法。本发明的主要过程是：将市售购得的明胶或酶搅拌分散在去离子水中，得到明胶或酶的水分散液；将得到的明胶或酶的水分散液转移至以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，密封后进行水热反应；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到所述的高效荧光碳量子点。本发明得到的荧光碳量子点天然无毒，性能稳定，发光颜色随激发波长可调，在水中具有较高的荧光量子产率，是非常具有应用前景的荧光纳米材料。本发明的高效荧光碳量子点的制备工艺简单，绿色环保，可用于大规模的工业生产。

Description

一种荧光碳量子点的水热制备方法
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，尤其是一种高效荧光碳量子点的水热制备方法。
背景技术
近年来，荧光量子点因具有独特的荧光性能而广泛应用于显示技术、照明以及细胞的荧光标记。然而由于传统的半导体荧光量子点如CdSe、CdS、CdTe中含有的Cd2+会带来环境污染，因此寻找无毒、环境友好的高效荧光量子点成为荧光纳米材料的当务之急。近期兴起的荧光碳量子点由于具有环境友好、化学稳定和良好的生物相容性等优点，在生物成像、荧光检测、光催化和光电器件等领域具有广泛的应用前景。目前荧光碳量子点的制备方法主要有电化学氧化法、强酸氧化法、高温热解法、微波热解法及激光等离子体剥落法，采用的碳前躯体主要有石墨、碳纳米管、活性碳、蜡烛灰和有机碳源等(典型的文献报道：L.Caoetal.,J.Am.Chem.Soc.2007,129,11318；S.Liuetal.,RscAdv2011,1,951；Y.Liu,etal,J.ColloidInterfaceSci.2011,356,416；F.Wang,etal.,Adv.Funct.Mater.2011,21,1027；Q.Wangetal.,Carbon2011,49,3134；J.Wangetal.,S.Chen,Angew.Chem.2012,124,9431；W.Kwon,S.-W.Rhee,Chem.Commun.2012,48,5256)。然而，上述方法采用的原料和使用的仪器比较昂贵，制备过程繁琐和后处理较为复杂，而且所制备的荧光碳量子点的荧光量子产率都不高，这限制了其大规模生成和实际应用。因此，发展简单有效、安全廉价和大规模的荧光碳量子点的制备方法尤为必要。
发明内容
本发明的目的是针对现有方法制备繁琐，成本昂贵的缺点，提供一种以明胶或酶为原料，一步水热法制备高效荧光碳量子点的方法。
为实现上述目的，本发明的高效荧光碳量子点的水热制备方法是采用以明胶或酶为原料，包括以下步骤：
(1)称取市售购得的明胶或酶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为5～200mg/mL的明胶或酶的水分散液；
(2)将步骤（1）得到的明胶或酶的水分散液转移至以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，密封后进行水热反应；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到所述的高效荧光碳量子点。
所述的水热反应的温度为160～250℃。所述的水热反应的时间为1～36小时。
所述的酶主要是蛋白酶，其包括常见的胰蛋白酶或木瓜蛋白酶等。
本发明所制备的荧光碳量子点具有优良的荧光稳定性和化学稳定性，天然无毒，发光颜色随激发光波长可调，在水中具有较高的荧光量子产率，最大荧光量子产率可达42%，是非常具有应用前景的荧光纳米材料；其在光电子器件、生物检测和生物成像等领域具有广阔的应用前景。
本发明的水热制备方法简单，成本低，工艺环保，不涉及中间体的制备和纯化等过程，可用于大规模的工业生产。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明，但以下实施例不应看作是对本发明的限定。
附图说明
图1.本发明实施例1中荧光碳量子点的紫外吸收图。
图2.本发明实施例1中荧光碳量子点的激发和发射光谱图。
图3(A).本发明实施例2中含有荧光碳量子点的悬浮液的照片。
图3(B).本发明实施例2中含有荧光碳量子点的悬浮液在紫外光照射下的照片。
图4.本发明实施例2中荧光碳量子点的透射电镜照片。
图5.本发明实施例3中荧光碳量子点的激发和发射光谱图。
图6.本发明实施例3中荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图。
图7.本发明实施例4中荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图。
图8.本发明实施例5中荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图。
图9(A).本发明实施例6中含有荧光碳量子点的悬浮液的照片。
图9(B).本发明实施例6中含有荧光碳量子点的悬浮液在紫外光照射下的照片。
具体实施方式
实施例1
(1)称取市售购得的明胶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为5mg/mL的明胶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的明胶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入160℃的烘箱中进行水热反应1小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。所得荧光碳量子点的紫外吸收图见图1，激发和发射光谱图见图2。
实施例2
(1)称取市售购得的明胶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为200mg/mL的明胶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的明胶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入250℃的烘箱中进行水热反应36小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。所得含有荧光碳量子点的悬浮液的照片见图3（A），含有荧光碳量子点的悬浮液在紫外光照射下的照片见图3(B)，荧光碳量子点的透射电镜照片见图4。
实施例3
(1)称取市售购得的明胶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为25mg/mL的明胶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的明胶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入180℃的烘箱中进行水热反应12小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。所得荧光碳量子点的激发和发射光谱图见图5，荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图见图6。
实施例4
(1)称取市售购得的胰蛋白酶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为5mg/mL的胰蛋白酶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的胰蛋白酶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入180℃的烘箱中进行水热反应8小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。所得荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图见图7。
实施例5
(1)称取市售购得的胰蛋白酶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为20mg/mL的胰蛋白酶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的胰蛋白酶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入180℃的烘箱中进行水热反应24小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。所得荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图见图8
实施例6
(1)称取市售购得的胰蛋白酶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为200mg/mL的胰蛋白酶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的胰蛋白酶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入250℃的烘箱中进行水热反应36小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。所得含有荧光碳量子点的悬浮液的照片见图9(A)，含有荧光碳量子点的悬浮液在紫外光照射下的照片见图9(B)。
实施例7
(1)称取市售购得的木瓜蛋白酶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为5mg/mL的木瓜蛋白酶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的木瓜蛋白酶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入200℃的烘箱中进行水热反应1小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。
实施例8
(1)称取市售购得的木瓜蛋白酶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为200mg/mL的木瓜蛋白酶的水分散液40mL；
(2)将步骤（1）得到的木瓜蛋白酶的水分散液转移至50mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，盖紧盖子形成密闭空间，将水热反应釜放入200℃的烘箱中进行水热反应36小时；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。

Claims (4)

1.一种荧光碳量子点的水热制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：
(1)称取明胶或酶搅拌分散在去离子水中，配制成质量浓度为5～200mg/mL的明胶或酶的水分散液；
(2)将步骤(1)得到的明胶或酶的水分散液转移至以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，密封后进行水热反应；水热反应结束后，离心分离悬浮液，收集上清液，干燥后得到荧光碳量子点。
所述的水热反应的温度为160～250℃。
2.根据权利要求1所述的水热制备方法，其特征是：所述的水热反应的时间为1～36小时。
3.根据权利要求1所述的水热制备方法，其特征是：所述的酶是蛋白酶。
4.根据权利要求3所述的水热制备方法，其特征是：所述的蛋白酶是胰蛋白酶或木瓜蛋白酶。
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