CN105562052A - 一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水热法制备多层分级结构的石墨相氮化碳/二硫化锡(g-C3N4/SnS2)纳米复合光催化剂的方法，其特征在于：以尿素和双氰胺为原料，在马弗炉高温煅烧，制备多孔g-C3N4，将可溶性锡盐和硫源溶解到去离子水中，同时加入制备好的多孔g-C3N4，搅拌均匀，将溶液转移到反应釜，进行水热反应，然后将产物进行抽滤、洗涤、干燥，即得到g-C3N4/SnS2纳米复合光催化剂。该方法的突出优点是操作简单、成本低，而且g-C3N4/SnS2纳米复合光催化剂的光催化效率高，可重复利用性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种g-C3N4/SnS2复合光催化剂制备方法，尤其涉及一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法。
背景技术
由于城市的扩建，化肥的过度使用，没有限制的排放工业废水，导致水资源状况不断恶化，大部分河流和湖泊受到严重污染。水污染物中的染料污染已引起人们的关注，它们很难在自然环境中降解，而且在生物体内也会产生积累效应。染料绝大多数都是高生物毒性和致癌性，这已经严重的威胁到人类的健康和所有生物的生存。如何去除这些污染物或减少它们对环境的影响是我们的使命。过滤、沉淀、生物处理、化学氧化和电化学等方法用于处理染料废水，但这些方法处理效果不理想。光催化氧化技术被视为一个新兴的废水处理技术，由于其自身的优点受到广泛的关注。
硫化物半导体纳米材料具有优异的光、电、磁等性质，一直受到科研工作者的广泛关注。二硫化锡（SnS2）是一种n型半导体材料，具有层状六方CdI2晶体结构，具有良好的光学和电学特性，在光电、太阳能电池等实际应用中显示出巨大的潜力。此外，它的禁带宽度约为1.91～2.35eV。虽然其禁带宽度相对较低，但仍存在电子-空穴复合速度快和比表面积小等一系列的问题。对半导体光催化剂进行改性，克服上述问题是必不可少的。
g-C3N4作为一种新型的光催化剂有着诸多的优越性，原料廉价，同时也容易制备，并具有类似石墨烯的结构，可以很好的传导电子，有利于电子与空穴的分离，因此本发明中，我们采用水热法法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂，解决了SnS2比表面积小，光生电子和空穴的快速复合的问题，光催化活性显著提高。
发明内容
半导体材料SnS2的光生电子-空穴快速复合和小的比表面积，不利于光催化反应的进行。本发明的目的在于针对现有不足，提出通过水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂。多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂具有较大的比表面积，而且通过g-C3N4和SnS2间较强的复合作用，有效实现了光生电子和空穴分离，显著提高g-C3N4/SnS2复合光催化剂的催化活性。
本发明是通过以下技术方案实现的，其制备方法步骤如下：以尿素和双氰胺为原料，在马弗炉高温煅烧，制备多孔g-C3N4。将可溶性锡盐和硫化物（硫源）溶解到去离子水中，同时加入制备好的多孔g-C3N4，搅拌均匀，将溶液转移到反应釜，进行水热反应，所得产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，干燥即得到最终g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
所述可溶性锡盐为甲烷磺酸锡、乙烷磺酸锡、丙烷磺酸锡、氯化锡。
所述硫源为硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、硫脲或Na2S。
所述水热反应时间为是14～24h。
所述水热反应温度为是160～240oC。
所述g-C3N4与SnS2的质量比为1：20～1：5。
所述干燥温度为80oC。
本发明制备g-C3N4/SnS2纳米复合光催化剂的优点：
（1）本发明制备方法简单方便，易于制备，材料来源丰富。
（2）本发明的水热法制备的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的合成物，显著的提高其催化活性，同时也解决了比表面积小，光生电子和空穴的快速复合的问题，并具有着较高的稳定性和再生性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的(a)纯SnS2和(b)g-C3N4/SnS2复合光催化剂的XRD图谱，从图中可以看到，主峰的位置与标准卡片的位置相一致(JCPDS-SnS2No.023-0677)。g-C3N4/SnS2复合光催化剂主要衍射峰与四方晶相SnS2相吻合。
图2为本发明的实施例1所制备的(a)纯SnS2和(b)g-C3N4/SnS2复合光催化剂的瞬态光电流响应图。由图可知，在可见光照射下，光电流迅速上升，随后保持恒定的值。当关闭光照时，电流立即接近于零。这也说明所合成的材料在光激发下,光生电子与空穴对迅速分离。同时可以看到，在可见光照射，g-C3N4/SnS2复合光催化剂光电流的瞬态响应远远高于纯SnS2，这也说明了g-C3N4/SnS2复合光催化剂的电子-空穴对分离效率高于纯SnS2。
图3为本发明的实施例1所制备的(a)纯SnS2和(b)g-C3N4/SnS2复合光催化剂降解甲基橙的动力学曲线，由图可知，g-C3N4/SnS2复合光催化剂光催化剂的催化活性远远高于纯SnS2。
图4为本发明的实施例1所制备的(a)纯SnS2和(b)g-C3N4/SnS2复合光催化剂的氮气吸附-脱附等温线，由图可知，纯SnS2和g-C3N4/SnS2的氮气吸附-脱附等温线都属IUPAC分类中的IV型，H3滞后环，但g-C3N4/SnS2复合光催化剂的比表面积为77.68m2/g，纯SnS2比表面积为25.56m2/g，g-C3N4/SnS2复合光催化剂的比表面积远远大于纯SnS2的比表面积。
图5为本发明的实施例1所制备的(a)纯SnS2和(b)g-C3N4/SnS2复合光催化剂的荧光谱图，从图中可以看出g-C3N4/SnS2复合光催化剂的荧光强度比纯SnS2的荧光强度低很多，说明通过g-C3N4和SnS2复合能够促进电子-空穴分离效率。
具体实施方式
以下实施旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.917g的氯化锡和0.822g的硫代乙酰胺，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的5wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在160oC下反应14小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
实施例2
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.917g的氯化锡和0.822g的硫代乙酰胺，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的10wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在220oC下反应24小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
实施例3
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.917g的氯化锡和0.822g的硫代乙酰胺，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的15wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在180oC下反应24小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
实施例4
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.917g的氯化锡和0.822g的硫代乙酰胺，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的20wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在240oC下反应24小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
实施例5
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.917g的氯化锡和0.822g的硫代乙酰胺，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的20wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在240oC下反应24小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
实施例6
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.545g的甲烷磺酸锡和0.833g的硫脲，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的5wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在160oC下反应14小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
实施例7
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.615g的乙烷磺酸锡和0.602g的Na2S，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的5wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在220oC下反应14小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
实施例8
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.685g的丙烷磺酸锡和1.326g的L-半胱氨酸，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的5wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在180oC下反应24小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂复合光催化剂。
实施例9
（1）将尿素和双氰胺混合研磨至超细粉末，然后转移到铝坩埚中，盖上盖子。然后放到马弗炉中在530oC煅烧4小时，冷却至室温后，用硝酸和去离子水进行多次洗涤，真空干燥，得到g-C3N4。
（2）将1.685g的丙烷磺酸锡和1.326g的L-半胱氨酸，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，并搅拌至溶液透明后加入提前制备好的g-C3N4，g-C3N4加入量为SnS2质量的20wt%，然后进行超声30min。
（3）将烧杯中溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，在240oC下反应24小时，然后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥12个小时后，研磨，制备出g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
Claims (7)
1.一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法，其特征在于：以尿素和双氰胺为原料，在马弗炉高温煅烧，制备多孔g-C3N4，将可溶性锡盐和硫源溶解到去离子水中，同时加入制备好的多孔g-C3N4，搅拌均匀，将溶液转移到反应釜，进行水热反应，所得产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，干燥即得到最终g-C3N4/SnS2复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法，其特征是：所述可溶性锡盐为甲烷磺酸锡、乙烷磺酸锡、丙烷磺酸锡、氯化锡。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法，其特征是：所述硫源为硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、硫脲或Na2S。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法，其特征是：水热反应时间为是14～24h。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法，其特征是：水热反应温度为是160～240oC。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法，其特征是：g-C3N4与SnS2的质量比为1：20～1：5。
7.根据权利要求1所述的一种水热法制备多层分级结构的g-C3N4/SnS2复合光催化剂的方法，其特征是：所述干燥温度为80oC。
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