CN110194482A - 三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片制备方法 - Google Patents
三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用水热法制备三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的新方法。将四氯化锡、铜盐、L‑半胱氨酸以及碳点进行按比例分散在水溶液中并搅拌均匀，然后在一定温度下进行水热反应。最后通过离心、乙醇/去离子水清洗、真空干燥等步骤即得到三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片产物。通过控制掺杂铜含量、碳点浓度等条件可以调控三维超薄复合纳米片的形貌和厚度。与现有技术相比，本发明采用碳点辅助调控方法制备的三维超薄复合纳米片结构，具有操作方法简单、可控性强、所制备材料比表面积大、便于商业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，具体是一种制备三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的方法。
背景技术
二硫化锡(SnS2)是一种n型半导体材料，因其优异的光学、电化学等方面的性质而受到广泛关注。SnS2带隙约为2.2eV，可以直接被可见光激发，具有较高的可见光催化活性，同时被用作光电转换材料、太阳能电池材料吸收层等。此外，SnS2也被用作锂离子电池负极材料，具有理论比容量(645mAhg-1)高、价格低廉、对环境无污染、易于合成制备等优点。同时，为了提高SnS2的性能往往采用构筑纳米异质结的方式实现。但是，如何制备高质量大比表面积的SnS2纳米复合异质结一直是个较大的挑战，这对于提高光生载流子输运以便促进光电转换/光催化性能、提高锂电池性能等具有非常重要的意义。
目前大比表面积SnS2纳米复合异质结的制备通常采用包括化学气相沉积法、水热法、溶剂热法等在内的一步法或两步法。但是，上述方法所制备的SnS2纳米复合异质结大都存在SnS2片层厚度增大或者异质结结构均匀性差等缺点。Xiaoqiang An等人在“Biomolecule-assisted fabrication of copper doped SnS2nanosheet-reducedgraphene oxide junctions with enhanced visible-light photocatalyticactivity.J.Mater.Chem.A，2014，2，1000”中报道了基于水热法Cu掺杂SnS2纳米片/还原氧化石墨烯复合异质结。尽管该方法工艺简单，但是所制备Cu掺杂SnS2纳米片形貌不均一且可控性差、异质结不均匀。Liu Han等人发表了”Carbon dot-SnS2heterojunctionphotocatalyst for photoreduction of Cr(VI)under visible light：A combinedexperimental and first-principles DFT study.J.Phys.Chem.C，2019，123(4)，2398-2409”，该论文采用溶剂热法制备了碳点/SnS2纳米片异质结，但是碳点的引入并未改进SnS2纳米片的形貌和比表面积。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单且成本低廉的三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法。
为实现这一目的，本发明采用水热法制备三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片；包括以下步骤：
步骤一：将四氯化锡、铜盐和L-半胱氨酸按一定比例分散在去离子水中并充分搅拌均匀。
步骤二：将碳点溶液加入上述溶液并继续搅拌。然后将混合溶液放入反应釜进行水热反应。最后通过离心分离、乙醇/去离子水清洗、真空干燥等步骤即可获得三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片。
优选地，步骤一中，所述铜盐为氯化铜、硝酸铜或溴化铜；所述铜盐/四氯化锡比例为1～10％，L-半胱氨酸/四氯化锡比例为5；所述四氯化锡溶液浓度为10～20mmol/L。
优选地，步骤二中，所述碳点溶液的浓度为10-50mg/L。
优选地，步骤三中，所述水热温度为160～220℃，反应时间为18～30小时。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明所制备的复合纳米片具有更大的比表面积且碳点嵌入二硫化锡晶格内，制备方法工艺简单、可操作性强。
附图说明
图1为三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片制备示意图；
图2为本发明实施例1制备的三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的SEM图；
图3为本发明实施例2制备的三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的SEM图。
具体实施方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
本实施例涉及一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将0.5mmol四氯化锡、0.05mmol氯化铜和2.5mmol L-半胱氨酸分散在30ml去离子水中并充分搅拌均匀。
步骤二：将3ml碳点溶液(40mg/L)加入上述溶液并继续搅拌。然后将混合溶液放入反应釜进行180℃水热反应24小时。最后通过离心分离、乙醇/去离子水清洗、真空干燥等步骤即可获得三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片。
实验过程如图1所示，所制备产物的SEM图如图2所示。
实施例2
本实施例涉及一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将0.5mmol四氯化锡、0.05mmol氯化铜和2.5mmol L-半胱氨酸分散在30ml去离子水中并充分搅拌均匀。
步骤二：将5ml碳点溶液(40mg/L)加入上述溶液并继续搅拌。然后将混合溶液放入反应釜进行180℃水热反应24小时。最后通过离心分离、乙醇/去离子水清洗、真空干燥等步骤即可获得三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片。所制备产物的SEM图如图3所示。
实施例3
本实施例涉及一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将0.8mmol四氯化锡、0.04mmol硝酸铜和4.0mmol L-半胱氨酸分散在40ml去离子水中并充分搅拌均匀。
步骤二：将2ml碳点溶液(50mg/L)加入上述溶液并继续搅拌。然后将混合溶液放入反应釜进行160℃水热反应30小时。最后通过离心分离、乙醇/去离子水清洗、真空干燥等步骤即可获得三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片。
实施例4
本实施例涉及一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将0.5mmol四氯化锡、0.005mmol溴化铜和2.5mmol L-半胱氨酸分散在50ml去离子水中并充分搅拌均匀。
步骤二：将5ml碳点溶液(10mg/L)加入上述溶液并继续搅拌。然后将混合溶液放入反应釜进行220℃水热反应18小时。最后通过离心分离、乙醇/去离子水清洗、真空干燥等步骤即可获得三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片。
Claims (6)
1.一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一：将四氯化锡、铜盐和L-半胱氨酸按一定比例分散在去离子水中并充分搅拌均匀。
步骤二：将碳点溶液加入上述溶液并继续搅拌。然后将混合溶液放入反应釜进行水热反应。最后通过离心分离、乙醇/去离子水清洗、真空干燥等步骤即可获得三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，其特征是，步骤一中所述的铜盐为氯化铜、硝酸铜或溴化铜。
3.根据权利要求1所述的一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，其特征是，步骤一中，所述铜盐/四氯化锡比例为1～10％，L-半胱氨酸/四氯化锡比例为5。
4.根据权利要求1所述的一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，其特征是，步骤一中，所述四氯化锡溶液浓度为10～20mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，其特征是，步骤二中，所述碳点溶液的浓度为10-50mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种三维超薄碳点/铜掺杂二硫化锡复合纳米片的制备方法，其特征是，步骤二中，所述水热温度为160～220℃，反应时间为18～30小时。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190903 |
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