CN103950972B - 一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，采用水热的方法，以钛酸四丁酯的乙醇溶液和钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片作为水热反应的初始反应物料，通过钛酸四正丁酯的水解来获得锐钛矿相二氧化钛，利用氨水作为矿化剂，并加入适量去离子水来促进钛酸四正丁酯的水解和调节反应物料的体积，最后转移至反应釜中，在200℃下水热反应一定时间后，即得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本较低，易于大规模生产，制得的复合材料中的二氧化钛纳米颗粒能较好的长在钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片上，所得的样品可以作为一种性能良好的可见光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
二氧化钛是研究和应用最广泛的一种光催化材料，但其在可见光范围内的光催化效率却很低。导致这个结果的原因有很多，比如光生载流子的复合几率太高，产生中间物的背反应的出现，能发生氧化反应的活化点的不足，但最重要的还是二氧化钛的禁带宽度太大（锐钛矿相、金红石相二氧化钛的禁带宽度分别为3.2 eV和3.0 eV）。为了提高二氧化钛的可见光催化效率，通常采用掺杂、氢化等来对其进行改性，以提高它对可见光的吸收。近来，通过把二氧化钛与其它具有较小带隙的半导体进行复合，从而提高其可见光催化效率的方式，成为了一个研究热点。半导体复合可以有效调整价带，促进电荷分离，减小电子空穴的复合几率。此外，复合材料中两种物相的存在可以对不同阶段的光吸收和表面反应起到一定程度的优化效果。
钙钛矿相钛酸铅具有自发极化性质，其在室温时实际观察到的自发极化值达到75μC/cm2。在与二氧化钛复合形成的异质结中，通过钛酸铅（其禁带宽度约为2.8eV）来吸收可见光，产生的载流子通过异质结界面传输到二氧化钛的表面进行有机物降解反应。此外，钙钛矿相钛酸铅具有内部极化场，可以有效分离电子和空穴，减小它们的复合几率，最终提高复合材料的可见光催化效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制，可见光催化效率较高的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法。
本发明的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，包括以下步骤：
1）将钛酸四正丁酯加入到无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.00588~0.1175 mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.0445~0.890:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
本发明中所说的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的制备方法可参考浙江大学博士论文——钙钛矿铁电氧化物纳米结构的生长调控、微结构与性能研究，作者为钞春英。
本发明采用水热的方法，以钛酸四正丁酯的乙醇溶液和钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片作为水热反应的初始反应物料，通过钛酸四正丁酯的水解来获得锐钛矿相二氧化钛，利用氨水作为矿化剂，并加入适量去离子水来促进钛酸四正丁酯的水解和调节反应物料的体积，最后转移至反应釜中，在200℃下水热反应12h后，即得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于大规模生产，制得的产品其二氧化钛纳米颗粒能较好的长在钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片上，可以作为一种性能良好的可见光催化材料。
附图说明
图1是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的XRD图谱；
图2是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的SEM图片；
图3是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的TEM图谱；
图4是本发明制备的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结降解亚甲基蓝（MB）不同时间的紫外-可见光吸收图。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1）将钛酸四正丁酯加入到25ml无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.1175mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.890:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。其XRD图谱见图1，由图可见所得峰是钙钛矿相钛酸铅与锐钛矿相二氧化钛的叠加峰，无其它杂质峰。其SEM图见图2，TEM图谱见图3（较深衬度区域为钙钛矿相钛酸铅，较浅衬度区域为二氧化钛），由图2和图3可见制得的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结中的二氧化钛能较好的长在钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片上，二氧化钛纳米颗粒分布比较均匀。其催化亚甲基蓝（催化剂用量为0.1g每100 ml亚甲基蓝溶液，亚甲基蓝溶液的浓度为10-5mol/L）的效果如图4，随着时间的推移，溶液的吸光度显著减小，由此可见所得的复合材料的可见光催化效率较高。
实施例2
1）将钛酸四正丁酯加入到25ml无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.0118mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.0890:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
实施例3
1）将钛酸四正丁酯加入到25ml无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.0235mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.178:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
实施例4
1）将钛酸四正丁酯加入到25ml无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.0470mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.356:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
实施例5
1）将钛酸四正丁酯加入到25ml无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.0705mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.534:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
实施例6
1）将钛酸四正丁酯加入到25ml无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.0940mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.712:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
实施例7
1）将钛酸四正丁酯加入到25ml无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.00588mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.0445:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
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Claims (3)
1.一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将钛酸四正丁酯加入到无水乙醇中，搅拌均匀，配成Ti4+浓度为0.00588~0.1175 mol/L的钛酸四正丁酯乙醇溶液；
2）将钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片加入到步骤1）制得的钛酸四正丁酯的乙醇溶液中，调节钛酸四正丁酯与钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片的摩尔比为0.0445~0.890:1，并再次搅拌混合均匀，得到悬浮液；
3）将步骤2）制得的悬浮液转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌状态下，向悬浮液中加入质量浓度为30%的氨水，所加入的氨水体积为步骤1）中所加无水乙醇体积的1/5，搅拌均匀后，用去离子水调节聚四氟乙烯反应釜内胆中的反应物料体积，使之达到聚四氟乙烯反应釜内胆容积的70%，并再次搅拌混合均匀；
4）将步骤3）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于200℃下反应12个小时后，自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，用无水乙醇洗涤、过滤，干燥，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，其特征是所说的钛酸四正丁酯、乙醇和氨水的纯度都不低于分析纯。
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| Visible-Light Photochemical Activity of Heterostructured Core-Shell Materials Composed of Selected Ternary Titanates and Ferrites Coated by TiO2;Li Li et al.;《Applied Materials & Interfaces》;20130506;第5064-5071页 * |
| 肖珍.单晶钛酸铅纳米片结构的可控制备、掺杂、相变与应用研究.《中国博士学位论文全文数据库》.2013,第134页第16-26行及135页倒数第1行. * |
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