CN102527372A - 水热法制备氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水热法制备氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体的方法，其以氧化钽(Ta2O5)、氢氧化钠(NaOH)、叠氮钠(NaN3)和水合肼(N2H4.H2O)为原料，加水配成溶液后，充分搅拌使Ta2O5、NaOH完全溶解，形成前驱液，将前驱液放入反应釜内，采用水热法在160℃下反应12h，待反应完成后，冷却，取出反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到粉体。NaTaO3-N粉体以罗丹明B为降解物做光催化反应，在150min后降解率即可达到90％以上；本发明反应温度低，在160℃即可制备出NaTaO3-N粉体，且在紫外光的照射下有较好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种水热法制备钽酸钠光催化剂的方法。
背景技术
近几年来，环境恶化日益严重，对环境污染的控制和治理已成为世界性的重大问题。自1972年日本东京大学的Fjishima A和Honda K报道了在n-型半导体TiO2单晶电极上光致分解H2O产生H2和O2以来，光催化在环境保护与治理上的应用研究得到了广泛的发展。与传统的TiO2光催化剂相比，NaTaO3光催化剂是由TaO6八面体共角连接组成的ABO3型钙钛矿结构，其中，Ta-O-Ta的键角为163°，带宽为4.0eV，有更好的结构容忍度，可以有效得进行部分离子的交换，即使在不负载NiO的情况下，其光催化降解有机物、光解水等方面都有较高的效率，在新型光催化剂领域中具有良好的应用前景。但由于其禁带宽度较大，在4.0eV左右，大大降低了太阳能的利用率，采用非金属掺杂是拓展NaTaO3光催化剂粉体的有效途径。非金属掺杂主要为C、N、F、P和S取代O的位置，其中，N的掺杂最为有效，是由于N的p能级和O的2p能级杂化后使禁带变得更窄，从而使NaTaO3的光响应发生了红移。
传统的制备方法有固相烧结法、溶胶凝胶法等，但通过这些方法制得的粉体颗粒尺寸较大，制备过程复杂，反应周期长。利用水热法制备的粉体颗粒较小、纯度高、分散性好，有利于光催化性能。
水热法是指在特定的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液(也可为非水溶剂)作为反应体系，通过对反应体系进行加热、加压(一般为自生蒸汽压)，创造一个高温、高压的反应环境，使得在通常条件下难容、不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下，水的物理化学性质与常温常压下的水相比将发生一些变化：1)水热的离子积变高；2)蒸汽压变高；3)密度变低；4)水的粘度和表面张力变低；5)介电常数变低；6)热扩散系数变高等等。在水热反应中，水既可作为一种化学组分参与反应。也可以是溶剂和膨化促进剂。同时又是压力的传递介质。通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水热法制备氮掺杂钽酸钠光催化剂的方法，其反应温度低，反应时间短，工艺简单且能耗低，与纯相钽酸钠粉体相比，进行氮掺杂后的钽酸钠粉体有更高的光催化活性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水热法制备氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体的方法，包括以下步骤：
步骤1：取Ta2O5、NaOH、NaN3、水合肼加水配制成混合溶液，其中Ta2O5浓度为0.1mol/L，NaOH浓度为1.0mol/L，水合肼体积百分比浓度为5％，NaN3浓度为0.05-0.3mol/L；
步骤2：超声分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬中，将内衬放入反应釜中，密封反应釜，放入干燥箱中，设定反应温度为160℃，反应时间12h后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，在60℃下干燥得氮掺杂钽酸钠粉体。
本发明进一步的改进在于：混合溶液中NaN3浓度为0.05mol/L、0.1mol/L或3mol/L。
本发明进一步的改进在于：所述干燥箱为DHG型电热恒温鼓风干燥箱。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明方法反应温度低，在160℃即可制备出NaTaO3-N粉体，反应时间短，工艺简单且能耗低；本发明采用水热法制备出氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体，粉体为斜方相，晶粒尺寸为200-300nm；本发明所制备NaTaO3-N粉体以罗丹明B为降解物做光催化反应，在150min后降解率即可达到90％以上，其相对于纯相钽酸钠粉体具有良好的光催化性能。
附图说明
图1是本发明氮掺杂钽酸钠粉体的XRD图(反应温度为160℃，NaOH浓度为1.0mol/L，NaN3浓度为0.2mol/L。曲线a：NaTaO3在(200)晶面的慢扫描XRD图，曲线b：纯相NaTaO3XRD图，曲线c：N掺杂NaTaO3XRD图)；
图2是本发明氮掺杂钽酸钠粉体的SEM图(反应温度为160℃，NaOH浓度为1.0mol/L，NaN3浓度0.2mol/L)；
图3是本发明氮掺杂钽酸钠粉体的光催化图(罗丹明B溶液浓度为20mg/L，钽酸钠光催化剂粉体浓度为0.5g/L)。
具体实施方式
下面结合具体的实施例详细的介绍本发明：
实施例1：
步骤1：取Ta2O5、NaOH、NaN3、水合肼，加水配制成混合溶液，其中Ta2O5浓度为0.1mol/L，NaOH浓度为1.0mol/L，NaN3浓度为0.2mol/L，水合肼体积百分比浓度为5％；
步骤2：超声分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬中，填充率为80％，将内衬放入反应釜中，密封反应釜，放入DHG型电热恒温鼓风干燥箱中，设定反应温度为160℃，反应时间12h后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，在60℃下干燥，取出得氮掺杂钽酸钠粉体。
步骤5：以浓度为20mg/L的罗丹明B溶液为降解物，催化剂粉体浓度为0.5g/L，加水配制成50ml溶液。在300w汞灯的照射下进行光催化反应。
步骤6：每隔30min取一次溶液，离心分离后取上清液，用紫外可见分光光度计测上清液的吸光度。
实施例2：
步骤1：取Ta2O5、NaOH、NaN3、水合肼，加水配制成混合溶液，其中Ta2O5浓度为0.1mol/L，NaOH浓度为1.0mol/L，NaN3浓度为0.05mol/L，水合肼体积百分比浓度为5％；
步骤2：超声分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬中，填充率为80％，将内衬放入反应釜中，密封反应釜，放入DHG型电热恒温鼓风干燥箱中，设定反应温度为160℃，反应时间12h后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，在60℃下干燥，取出得氮掺杂钽酸钠粉体。
实施例3：
步骤1：取Ta2O5、NaOH、NaN3、水合肼，加水配制成混合溶液，其中Ta2O5浓度为0.1mol/L，NaOH浓度为1.0mol/L，NaN3浓度为0.3mol/L，水合肼体积百分比浓度为5％；
步骤2：超声分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驱液；
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实施例1所得产物以XRD测定粉体的物相组成结构，以SEM测定粉体的微观形貌，其结果如图1、图2所示，从中可知，采用水热法，在此条件下可以制备出氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体，粉体为斜方相，晶粒尺寸约为200-300nm。
实施例1所得氮掺杂钽酸钠粉体的光催化降解曲线如图3所示，可知氮掺杂NaTaO3粉体在150min后降解率达到90％以上，明显优于纯相钽酸钠粉体，具有良好的光催化性能。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术法案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种水热法制备氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：取Ta2O5、NaOH、NaN3、水合肼加水配制成混合溶液，其中Ta2O5浓度为0.1mol/L，NaOH浓度为1.0mol/L，水合肼体积百分比浓度为5％，NaN3浓度为0.05-0.3mol/L；
步骤2：超声分散使NaOH、NaN3完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬中，将内衬放入反应釜中，密封反应釜，放入干燥箱中，设定反应温度为160℃，反应时间12h后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，在60℃下干燥得氮掺杂钽酸钠粉体。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体的方法，其特征在于：混合溶液中NaN3浓度为0.05mol/L、0.1mol/L或3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备氮掺杂钽酸钠光催化剂粉体的方法，其特征在于：所述干燥箱为DHG型电热恒温鼓风干燥箱。
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- 2011-12-19 CN CN2011104502802A patent/CN102527372B/zh not_active Expired - Fee Related
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