CN107812532B - 一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx异质结光催化剂及其制备方法，将尿素溶于去离子水中得到尿素溶液；将Zn2SnO4‑xNx粉体加入到尿素溶液中，搅拌得到乳白色悬浊液；将该悬浊液加热搅拌至有晶体析出后，置于烘箱中干燥，得到白色固体；将白色固体研磨后高温煅烧即得g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx复合光催化剂。本发明采用高温煅烧法制备g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx复合光催化剂，操作简单，合成的g‑C3N4/Zn2SnO4‑xNx复合光催化剂在可见光照射下具有高的光催化活性，大大改善了纯相Zn2SnO4‑xNx的催化效率，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，环境污染越来越严重，尤其是空气污染和水污染，已经影响到了人类的正常生活。迄今为止，最常用的处理污染水体的方法有以下几种，如浮选法、蒸发法、萃取法、氧化还原法、絮凝法等，虽然可以去除悬浮物和部分有机污染物，但是对于难降解的有机物，效果却非常差，而且常常会造成二次污染。与上述方法相比，半导体光催化技术可以将有机物彻底降解成无毒的无机小分子，效果良好，并且以太阳光为驱动力成本低廉，具有明显的优势，因此半导体光催化是一种非常有潜力的污水处理技术。
Zn2SnO4作为一种新型的可见光催化剂引起了科研工作者的广泛关注，许多科学家将其应用于降解有机染料，以达到治理水体污染目的。但是，Zn2SnO4只对紫外光响应，为了拓宽其光响应范围，选择g-C3N4与Zn2SnO4复合，构建异质结，以提高Zn2SnO4在可见光照射下的光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂及其制备方法，该方法操作简单，所制备的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂在可见光照射下具有较高的降解活性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
步1、一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为2.5:1-3.5:1，磁力搅拌即得混合溶液；
步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值至7-9，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；
步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.12-0.6g/mL的尿素溶液；
步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为0.25-10g/L乳白色悬浊液；
步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；
步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃/min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至 50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。
所述的步骤6)制备的Zn2SnO4-xNx粉体形貌为不规则球状，平均颗粒尺寸为45nm，为反尖晶石结构、正交晶系，空间点群为Fd-3m。
按以上制备方法制成的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂中，Zn2SnO4-xNx的晶体结构为反尖晶石结构，立方晶系，空间点群为Fd-3m。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明通过控制g-C3N4与Zn2SnO4-xNx的质量比，制备出了一系列 g-C3N4/Zn2SnO4- xNx复合光催化剂，提高了纯相Zn2SnO4-xNx的光响应范围。本发明采用高温煅烧法制备g-C3N4/Zn2SnO4-xNx复合光催化剂，其流程简易，操作简单，合成的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx复合光催化剂在可见光照射下具有高的光催化活性，达到了对Zn2SnO4-xNx进行半导体复合改性的目的，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例2制备的催化剂粉体的XRD图。
图2是本发明制备的复合催化剂粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中a-d分别为实施例1-实施例4制备的粉体的降解曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为2.5：1，磁力搅拌即得混合溶液；
步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值为7，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；
步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.2g/mL的尿素溶液；
步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为10g/L乳白色悬浊液；
步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；
步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃ /min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至 50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。
实施例2：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为3：1，磁力搅拌即得混合溶液；
步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值为9，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；
步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.12g/mL的尿素溶液；
步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为6g/L乳白色悬浊液；
步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；
步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃ /min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至 50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。
实施例3：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为3.2：1，磁力搅拌即得混合溶液；
步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值为8，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；
步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.4g/mL的尿素溶液；
步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为1g/L乳白色悬浊液；
步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；
步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃ /min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至 50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。
实施例4：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和 SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为3.5：1，磁力搅拌即得混合溶液；
步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值为9，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；
步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.6g/mL的尿素溶液；
步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为0.25g/L乳白色悬浊液；
步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；
步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃ /min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至 50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。
图1是实施例2制备的催化剂粉体的XRD图。2θ＝27.4°左右的衍射峰为 g-C3N4中共轭芳香体系组成的芳香段经过层间堆积形成的(002)晶面所对应的衍射峰；2θ＝34.20°左右的衍射峰对应立方晶系、反尖晶石结构Zn2SnO4(JCPDF No.24-1470)的(311)晶面，形成了g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂。
图2是本发明制备的异质结光催化剂粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中a-d分别为实施例1-实施例4制备的粉体的降解曲线。图2中纵坐标的 C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中看到，制备的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂都具优于纯相g-C3N4的降解活性，其中实施例3制备的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂降解活性最高，在可见光照射45min后，对罗丹明B的降解率达到95％，这说明将g-C3N4与Zn2SnO4-xNx半导体进行复合，能够有效地提高Zn2SnO4-xNx催化剂的光活性，在环境污水处理方面具有潜在的应用价值。
Claims (3)
1.一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将0.002mol的Zn(NO3)2·6H2O溶解到20mL乙二醇中，磁力搅拌得到A溶液；
步骤2：将0.001mol的SnCl4·5H2O溶解到20mL去离子水中，磁力搅拌得到B溶液；
步骤3：将B溶液缓慢加入到A溶液中，磁力搅拌得到Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O的混合溶液；
步骤4：向混合溶液中加入NaN3，控制N与Zn的摩尔比为2.5:1-3.5:1，磁力搅拌即得混合溶液；
步骤5：向混合溶液加入水合肼溶液调节混合溶液的pH值至7-9，磁力搅拌得反应前驱液；
步骤6：将前驱液采用微波溶剂热法在200℃反应，干燥后制得Zn2SnO4-xNx粉体；
步骤7：称取30g尿素溶于去离子水中得到浓度为0.12-0.6g/mL的尿素溶液；
步骤8：向尿素溶液中加入Zn2SnO4-xNx，搅拌60min后得到Zn2SnO4-xNx浓度为0.25-10g/L乳白色悬浊液；
步骤9：加热搅拌上述悬浊液直至有晶体析出之后，置于烘箱中70℃干燥得到白色固体；
步骤10：将上述白色固体研磨后置于石英坩埚中，放置在马弗炉中，以15℃/min的升温速率由20℃升温至550℃，在550℃的温度下保温4h，随炉冷却至50℃得到g-C3N4/Zn2SnO4- xNx异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤6)制备的Zn2SnO4-xNx粉体形貌为不规则球状，平均颗粒尺寸为45nm，为反尖晶石结构、立方晶系，空间点群为Fd-3m。
3.一种如权利要求1所述的制备方法制成的g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂，其特征在于：g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂中，Zn2SnO4-xNx的晶体结构为反尖晶石结构，立方晶系，空间点群为Fd-3m。
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| 非金属掺杂锡酸锌的制备及其可见光催化降解染料性能研究;林月绪;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20111215(第S1期);第2.4节 * |
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