CN103586042B - 一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用，将FeCl3·6H2O溶于水中得溶液A，将NH4VO3溶于热水中得溶液B，按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中得混合液，调节混合液的pH值为5～8，然后将混合液倒入水热反应釜中进行水热反应，制备出α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂，其形貌为层状，包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4。本发明工艺简单，操作方便，制备周期短、反应条件温和、生产效率高，目标产物结构和形貌可控，且制备出的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的光催化性能较纯相FeVO4更优异，能应用于在紫外光下降解有机物。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
以半导体材料为催化剂的光催化氧化法是近年来兴起的技术，具有高效节能，无二次污染，经济等优点。光催化氧化法主要是应用半导体材料作光催化剂，在一定光照条件下，半导体表面产生电子–空穴对，吸附在半导体表面的溶解氧、水分子等在电子–空穴对的作用下产生氧化性极强的自由基，与水中的污染物发生反应，使之部分或全部矿化，最终达到净化废水的目的。
为了促进光催化剂在环境废水治理方面的应用，研究者致力于开发新型光催化剂，其中，对钒酸盐（如：BiVO4，Ag3VO4和InVO4等）光催化剂材料的研究得到广泛关注。FeVO4晶体具有四种晶型结构：三斜型、正交（I）型、正交（Ⅱ）型和单斜型。其中三斜型在常压下制得，而其它3种晶型需要在高压条件下方能制得。三斜型的FeVO4具有特殊的链结构，Fe-O多面体通过共棱形成了一个独特的六倍体积的双弯曲链，与VO4四面体相结合，形成了FeVO4的三维网络结构。这种层状的结构具有一定的层隙空间，可以作为光反应的活化区域，有利于光催化反应的进行。结构中的夹层有可能成为与光生电子结合的受体，从而有效地减少了电子和空穴的复合，最终提高反应的光量子效率。
目前，有关制备FeVO4的报道还比较少，现有的FeVO4的制备方法主要有高温固相反应法、水热合成法和液相合成法。其中：水热合成法制得样品属于正交型(Ⅰ，Ⅱ)；Deng等利用湿化学法制备得到FeVO4粉体，煅烧温度达到500℃ 才出现较弱的FeVO4特征峰。Hayashibara等则通过高温固相反应法，将Fe2O3和V2O5按1:l的物质的量比混合，在200MPa压力下，压成小球。再把小球置于650℃下保温6h，可制得三斜晶型的FeVO4。但这种方法所合成的FeVO4粉体，颗粒尺寸粗大，分布不均匀，粉体易团聚且比表面积较小，不利于光催化剂性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用，该方法反应时间短，工艺流程简单，制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂具有良好的紫外光光催化活性，能够应用于降解有机物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于水中，搅拌均匀，得溶液A；将NH4VO3溶于80～90℃的水中，搅拌均匀，得溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：调节混合液的pH值为5～8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜中，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入加热设备中，从室温升温到210～230℃，再在210～230℃保温14～16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
所述溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.08～0.12mol/L，溶液B中NH4VO3的浓度为0.08～0.12mol/L。
所述步骤1中搅拌均匀所需的时间为20～30min。
所述步骤2中用NaOH溶液调节混合液的pH值，NaOH溶液的浓度为4～6mol/L。
所述步骤3中水热反应釜的填充度为60%～70%。
所述步骤4中用40～50min的时间从室温升温到210～230℃。
所述步骤5中的洗涤为用水和无水乙醇分别洗涤沉淀，至洗出液呈中性。
所述步骤5中的干燥是将洗涤后的沉淀在70～80℃下干燥10～12h。
所述的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂，包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4，且其形貌为层状。
所述的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂在紫外光下降解有机物的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，以六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）和偏钒酸铵（NH4VO3）为原料，在pH值为5～8的环境下，采用水热法制备α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。该方法工艺简单、操作方便、反应条件温和、制备周期短、生产效率高、成本低。而且本发明中混合液的pH值会影响制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的光催化活性，因此能够调控混合液的pH值从而调控制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的光催化活性，具有目标产物结构和形貌可控的优点。
本发明制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4，其形貌为层状，粒径约为600～800nm，粒度分布均匀，且制备出的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂在紫外光照射下表现出的光催化活性明显高于纯三斜相FeVO4光催化剂的光催化活性，原因是α-Fe2O3颗粒负载在FeVO4表面，作为电子受体，抑制了光生载流子的复合，从而能很好的改善纯相FeVO4 的光催化性能，并能够在紫外光下降解有机物的方面应用。
附图说明
图1是本发明制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的SEM图，其中a～c分别为实施例1～3制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的SEM图；
图2是本发明在不同pH值下制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD谱图，其中a为pH=5时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD图；b为pH=7时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD图；c为pH=8时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD图；
图3是本发明在不同pH值下制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂在紫外光下对罗丹明B的降解率曲线，其中a为纯三斜相FeVO4对罗丹明B的降解率曲线，b为pH=5时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，c为pH=7时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，d为pH=8时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，e为纯的罗丹明B自发的降解率曲线。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌30min至搅拌均匀，得溶液A，溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.12mol/L；将NH4VO3溶于90℃的去离子水中，搅拌30min至搅拌均匀，得溶液B，溶液B中NH4VO3的浓度为0.12mol/L；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌30min至搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为5；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，控制水热反应釜的填充比为60%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀3次，至洗出液呈中性，再将洗涤后的沉淀在70℃下干燥10h，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
实施例2：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌25min至搅拌均匀，得溶液A，溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.08mol/L；将NH4VO3溶于80℃的去离子水中，搅拌20min至搅拌均匀，得溶液B，溶液B中NH4VO3的浓度为0.08mol/L；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌20min至搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为4mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为7；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，控制水热反应釜的填充比为65%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀3次，至洗出液呈中性，再将洗涤后的沉淀在75℃下干燥11h，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
实施例3：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌25min至搅拌均匀，得溶液 A，溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.10mol/L；将NH4VO3溶于90℃的去离子水中，搅拌25min至搅拌均匀，得溶液B，溶液B中NH4VO3的浓度为0.10mol/L；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌25min至搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，控制水热反应釜的填充比为70%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用45min的时间从室温升温到220℃，再在220℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀3次，至洗出液呈中性，再将洗涤后的沉淀在80℃下干燥12h，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
图1是本发明制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的SEM图；其中a～c分别为实施例1～3制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的SEM图；从图中可以看出，从a中可以看出实施例1制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂为层状结构，许多层叠加在一起形成了似棒状的结构；从b中可以看出实施例2制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂为层状结构，并且每层的粒径大约为800nm；从c中可以看出实施例3制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂为层状结构，每一层致密的叠加在一起，并且每层的粒径大约为600nm。
图2是本发明在不同pH值下制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD谱图，其中a为pH=5时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD图；b为pH=7时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD图；c为pH=8时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的XRD图；从图2可以看出，不同pH值下制备出的α-Fe2O3/复合 光催化剂的FeVO4的衍射峰都与PDF卡片（JCPDS No.38-1372）相一致，为三斜相的FeVO4，而α-Fe2O3的衍射峰与PDF标准图谱卡（JCPDS No.33-0664）相符，为菱方结构。
图3是本发明在不同pH值下制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂在紫外光下对罗丹明B的降解率曲线，图3中纵坐标的C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。其中a为纯三斜相FeVO4对罗丹明B的降解率曲线，紫外光照射180min后对罗丹明B的降解率为59.1%；b为pH=5时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，紫外光照射180min后对罗丹明B的降解率为88.2%；c为pH=7时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，紫外光照射180min后对罗丹明B的降解率为88%；d为pH=8时的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂对罗丹明B的降解率曲线，紫外光照射180min后对罗丹明B的降解率为87.7%；e为纯的罗丹明B自发的降解率曲线，紫外光照射180min后的降解率为48.3%；降解率随着pH值的减小而增加，当pH=5时，α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂对罗丹明B的降解率最高，为88.2%。因此，本发制备的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂能够应用于在紫外光下降解有机物。
实施例4：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌20min至搅拌均匀，得溶液A，溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.11mol/L；将NH4VO3溶于85℃的去离子水中，搅拌27min至搅拌均匀，得溶液B，溶液B中NH4VO3的浓度为0.11mol/L；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌30min至搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为6；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，控制水热反应釜的填充比为62%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用40min的时间从室温升温到210℃，再在210℃保温16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀3次，至洗出液呈中性，再将洗涤后的沉淀在72℃下干燥11.5h，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
实施例5：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌23min至搅拌均匀，得溶液A，溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.09mol/L；将NH4VO3溶于82℃的去离子水中，搅拌28min至搅拌均匀，得溶液B，溶液B中NH4VO3的浓度为0.09mol/L；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌23min至搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为5.5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为7.5；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，控制水热反应釜的填充比为68%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用50min的时间从室温升温到230℃，再在230℃保温14h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀3次，至洗出液呈中性，再将洗涤后的沉淀在78℃下干燥10.5h，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
实施例6：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌28min至搅拌均匀，得溶液 A，溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.10mol/L；将NH4VO3溶于88℃的去离子水中，搅拌23min至搅拌均匀，得溶液B，溶液B中NH4VO3的浓度为0.12mol/L；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌28min至搅拌均匀，得到混合液;
步骤2：用浓度为5.2mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为6.5；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜的聚四氟乙烯罐中，控制水热反应釜的填充比为66%，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入高温烘箱中，用43min的时间从室温升温到225℃，再在225℃保温15h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀3次，至洗出液呈中性，再将洗涤后的沉淀在74℃下干燥10.8h，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将FeCl3·6H2O溶于水中，搅拌均匀，得溶液A；将NH4VO3溶于80～90℃的水中，搅拌均匀，得溶液B；按照Fe与V的摩尔比为1:1将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀，得到混合液；其中溶液A中FeCl3·6H2O的浓度为0.08～0.12mol/L，溶液B中NH4VO3的浓度为0.08～0.12mol/L；
步骤2：调节混合液的pH值为5～8；
步骤3：将调节了pH值后的混合液放入水热反应釜中，密封水热反应釜；
步骤4：将水热反应釜放入加热设备中，用40～50min的时间从室温升温到210～230℃，再在210～230℃保温14～16h，然后自然冷却至室温；
步骤5：将水热反应釜中生成的沉淀取出，洗涤、在70～80℃下干燥10～12h，得到α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌均匀所需的时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中用NaOH溶液调节混合液的pH值，NaOH溶液的浓度为4～6mol/L。
4.根据权利要求1所述的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中水热反应釜的填充度为60％～70％。
5.根据权利要求1所述的圆片状α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的洗涤为用水和无水乙醇分别洗涤沉淀，至洗出液呈中性。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂，其特征在于：包括菱方结构的α-Fe2O3和三斜相的FeVO4，且其形貌为层状。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂的制备方法制得的α-Fe2O3/FeVO4复合光催化剂在紫外光下降解有机物的应用。
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