CN105214707A - 一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN105214707A CN201510633825.1A CN201510633825A CN105214707A CN 105214707 A CN105214707 A CN 105214707A CN 201510633825 A CN201510633825 A CN 201510633825A CN 105214707 A CN105214707 A CN 105214707A
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谈国强
折辽娜
夏傲
王通
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Abstract

本发明公开了一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用，先以三聚氰胺为原料，用硬模板法合成mpg-C3N4粉体；然后以五水硝酸铋和十二水磷酸钠为原料，用微波水热法合成BiPO4粉体；再将mpg-C3N4粉体置于乙醇中超声分散，然后加入BiPO4粉体继续超声分散，分散完成后持续搅拌一段时间，将所得产物洗涤、干燥，即得mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。该方法工艺简单易控，设备要求简单，实验条件容易达到，而且成本较低，制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂具有优异的光催化性能，能够用于降解有机物和环境污染物，具有广泛的应用前景。

Description

一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着现代工业的迅速发展，环境污染问题也变得日益严重。光催化不仅能利用太阳光将废气、工业废水分解为水和二氧化碳等无机小分子，还能通过光分解水制得氢气能源，因此光催化在环境和能源等众多领域具有广阔的应用前景。BiPO4是一种新型的非金属含氧酸盐光催化剂，在紫外光照射下具有比商业P25更高的光催化活性。然而，BiPO4是一种宽带系半导体光催化剂(3.85eV)，对可见光的利用率还不够理想，不能满足工业应用的需求。
g-C3N4(mpg-C3N4)是一种具有类石墨层状结构的氮化碳材料，其结构中的C、N原子以sp2杂化形成高度离域的π共轭体系，层与层之间存在大量自由移动的电子。传统的块状g-C3N4比表面积小、片层厚而大，大大降低了复合效果。
迄今为止，制备mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道过制备mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用，其工艺流程简单且成本较低，制备出的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按质量比为10:(22～28)将三聚氰胺溶于硅溶胶中，加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，将白色固体研细后在540～560℃下煅烧4h得到黄色粉末，将黄色粉末分散于NH4HF2溶液中，搅拌除去SiO2模板，再洗涤、干燥，得到mpg-C3N4粉体；
步骤2：将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于水中，然后按水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸，搅拌均匀，形成前驱体，前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.055～0.065mol/L；将前驱体放入微波水热反应釜中，以300W的功率在195～205℃下微波水热反应55～65min，反应完成后将生成的沉淀洗涤、干燥，得到BiPO4粉体；
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散均匀，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散均匀，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为(40～99):(60～1)；然后将分散液在室温下持续搅拌，得到混合液，最后将混合液洗涤、干燥，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。
所述硅溶胶中含有质量分数为38～40％的SiO2，且SiO2的平均粒径为10～12nm。
所述步骤1中加热搅拌时的加热温度为95～100℃。
所述NH4HF2溶液的浓度为3.5～4.5mol/L，搅拌除去SiO2模板所需的时间为48～50h。
所述步骤2中搅拌均匀所需的时间为25～35min。
所述步骤1、步骤2和步骤3中的干燥为在75～85℃下干燥10～12h。
所述分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为4.8～11.88g/L，BiPO4粉体的浓度为0.12～7.2g/L。
所述步骤3中加入mpg-C3N4粉体后的超声分散时间为3～4h，加入BiPO4粉体后的超声分散时间为2～3h，分散液的搅拌时间为20～24h。
mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂，该复合光催化剂由BiPO4、mpg-C3N4和C3H3N3组成，其中mpg-C3N4与BiPO4的质量比为(40～99):(60～1)，mpg-C3N4为介孔材料，其孔径为4～90nm，其晶型为六方相，空间结构群为P-6m2，BiPO4为单斜相独居石结构，空间结构群为P21/n，C3H3N3为菱方相，空间结构群为R-3m。
mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在降解有机物方面的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，先以三聚氰胺为原料，用硬模板法合成出富含介孔的石墨相氮化碳(mpg-C3N4)粉体；然后以五水硝酸铋和十二水磷酸钠为原料，用微波水热法合成出BiPO4粉体；再将mpg-C3N4粉体置于乙醇中超声分散，然后加入BiPO4粉体继续超声分散，分散完成后持续搅拌一段时间，最后将所得产物洗涤、干燥，即得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。本发明中通过硬模板法制备的介孔mpg-C3N4粉体具有大的比表面积，片层小而薄，是一种良好的催化剂载体；而且BiPO4与C3N4相对能带位置匹配合理，即C3N4的导带电位比BiPO4的导带更负，而BiPO4的价带电位比C3N4价带更正，可以有效地实现两种半导体上产生的光生电子-空穴对的分离，从而显著提高了mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的光催化性能。该方法工艺简单易控，设备要求简单，实验条件容易达到，而且成本较低，制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂具有优异的光催化性能。
本发明制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂由BiPO4、mpg-C3N4和C3H3N3组成，其中mpg-C3N4为介孔材料，其孔径为4.0～90.0nm，晶型为六方相，空间结构群为P-6m2，BiPO4为单斜相独居石结构，空间结构群为P21/n，C3H3N3为菱方相，空间结构群为R-3m。由于mpg-C3N4富含大量介孔，而且BiPO4与C3N4相对能带位置匹配，使得mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂具有优异的光催化性能，能够用于降解有机物和环境污染物，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的mpg-C3N4粉体的N2吸附-脱附等温线；
图2是本发明制备的mpg-C3N4粉体的孔径分布曲线；
图3是本发明制备的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的XRD图；
图4是本发明制备的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下降解罗丹明B的降解曲线；
图5是本发明制备的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在可见光下降解罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：按质量比为10:25将三聚氰胺溶于硅溶胶(硅溶胶中含有质量分数为40％的SiO2，且SiO2的平均粒径为12nm)中，100℃加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，将白色固体研细后放入马弗炉中，在550℃下煅烧4h，冷却后研磨得到黄色粉末，将黄色粉末分散于200mL浓度为4mol/L的NH4HF2溶液中，搅拌48h以除去SiO2模板，再用去离子水和乙醇各洗涤三次，最后在80℃下干燥10h，得到介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)粉体；制得的mpg-C3N4粉体在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达92.3％，可见光照射40min后对RhB的降解率可达90.9％。
步骤2：将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，然后按去离子水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸，磁力搅拌30min至混合均匀，形成前驱体，前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.06mol/L；将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，将微波水热反应釜放到微波水热仪中，设定微波水热反应温度为200℃，保温时间为60min，功率为300W；待反应完成后自然冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在80℃下干燥10h，得到BiPO4粉体；制得的BiPO4粉体在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率达25.4％。
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为40:60，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为4.8g/L，BiPO4粉体的浓度为7.2g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌24h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在80℃下恒温干燥10h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达92.5％，可见光照射40min后对罗丹明B的降解率可达90.6％。
实施例2：
步骤1和步骤2同实施例1的步骤1和步骤2。
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为50:50，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为6g/L，BiPO4粉体的浓度为6g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌24h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在80℃下恒温干燥10h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达92.7％，可见光照射40min后对RhB的降解率可达91.6％。
实施例3：
步骤1和步骤2同实施例1的步骤1和步骤2。
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为70:30，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为8.4g/L，BiPO4粉体的浓度为3.6g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌24h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在80℃下恒温干燥10h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达92.8％，可见光照射40min后对RhB的降解率可达91.7％。
实施例4：
步骤1和步骤2同实施例1的步骤1和步骤2。
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为90:10，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为10.8g/L，BiPO4粉体的浓度为1.2g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌24h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在80℃下恒温干燥10h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达93.4％，可见光照射40min后对RhB的降解率可达93.3％。
实施例5：
步骤1和步骤2同实施例1的步骤1和步骤2。
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为95:5，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为11.4g/L，BiPO4粉体的浓度为0.6g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌24h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在80℃下恒温干燥10h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达94.3％，可见光照射40min后对RhB的降解率可达93.8％。
实施例6：
步骤1和步骤2同实施例1的步骤1和步骤2。
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为99:1，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为11.88g/L，BiPO4粉体的浓度为0.12g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌24h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在80℃下恒温干燥10h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达94.2％，可见光照射40min后对RhB的降解率可达93.2％。
实施例7：
步骤1：按质量比为10:22将三聚氰胺溶于硅溶胶(硅溶胶中含有质量分数为38％的SiO2，且SiO2的平均粒径为10nm)中，95℃加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，将白色固体研细后放入马弗炉中，在540℃下煅烧4h，冷却后研磨得到黄色粉末，将黄色粉末分散于200mL浓度为3.5mol/L的NH4HF2溶液中，搅拌49h以除去SiO2模板，再用去离子水和乙醇各洗涤三次，最后在75℃下干燥12h，得到介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)粉体；
步骤2：将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，然后按去离子水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸，磁力搅拌25min至混合均匀，形成前驱体，前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.055mol/L；将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，将微波水热反应釜放到微波水热仪中，设定微波水热反应温度为195℃，保温时间为65min，功率为300W；待反应完成后自然冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在75℃下干燥12h，得到BiPO4粉体；
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散4h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散3h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为60:40，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为7.2g/L，BiPO4粉体的浓度为4.8g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌20h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在75℃下恒温干燥12h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。
实施例8：
步骤1：按质量比为10:28将三聚氰胺溶于硅溶胶(硅溶胶中含有质量分数为39％的SiO2，且SiO2的平均粒径为11nm)中，98℃加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，将白色固体研细后放入马弗炉中，在560℃下煅烧4h，冷却后研磨得到黄色粉末，将黄色粉末分散于200mL浓度为4.5mol/L的NH4HF2溶液中，搅拌50h以除去SiO2模板，再用去离子水和乙醇各洗涤三次，最后在85℃下干燥10.5h，得到介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)粉体；
步骤2：将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，然后按去离子水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸，磁力搅拌35min至混合均匀，形成前驱体，前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.065mol/L；将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，将微波水热反应釜放到微波水热仪中，设定微波水热反应温度为205℃，保温时间为55min，功率为300W；待反应完成后自然冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在85℃下干燥10.5h，得到BiPO4粉体；
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3.5h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2.5h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为80:20，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为9.6g/L，BiPO4粉体的浓度为2.4g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌21h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在85℃下恒温干燥10.5h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。
实施例9
步骤1：按质量比为10:26将三聚氰胺溶于硅溶胶(硅溶胶中含有质量分数为38.5％的SiO2，且SiO2的平均粒径为10.5nm)中，97℃加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，将白色固体研细后放入马弗炉中，在545℃下煅烧4h，冷却后研磨得到黄色粉末，将黄色粉末分散于200mL浓度为3.8mol/L的NH4HF2溶液中，搅拌48.5h以除去SiO2模板，再用去离子水和乙醇各洗涤三次，最后在78℃下干燥11.5h，得到介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)粉体；
步骤2：将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，然后按去离子水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸，磁力搅拌28min至混合均匀，形成前驱体，前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.058mol/L；将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，将微波水热反应釜放到微波水热仪中，设定微波水热反应温度为198℃，保温时间为62min，功率为300W；待反应完成后自然冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在78℃下干燥11.5h，得到BiPO4粉体；
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3.2h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2.2h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为75:25，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为9g/L，BiPO4粉体的浓度为3g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌22h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在78℃下恒温干燥11.5h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。
实施例10
步骤1：按质量比为10:24将三聚氰胺溶于硅溶胶(硅溶胶中含有质量分数为39.5％的SiO2，且SiO2的平均粒径为11.5nm)中，99℃加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，将白色固体研细后放入马弗炉中，在555℃下煅烧4h，冷却后研磨得到黄色粉末，将黄色粉末分散于200mL浓度为4.2mol/L的NH4HF2溶液中，搅拌49.5h以除去SiO2模板，再用去离子水和乙醇各洗涤三次，最后在82℃下干燥11h，得到介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)粉体；
步骤2：将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中，然后按去离子水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸，磁力搅拌32min至混合均匀，形成前驱体，前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.062mol/L；将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，将微波水热反应釜放到微波水热仪中，设定微波水热反应温度为202℃，保温时间为58min，功率为300W；待反应完成后自然冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在82℃下干燥11h，得到BiPO4粉体；
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散3.8h，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散2.8h，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为85:15，分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为10.2g/L，BiPO4粉体的浓度为1.8g/L；然后将分散液在室温下持续搅拌23h，得到混合液，最后将混合液用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再在82℃下恒温干燥11h，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。
图1是本发明实施例1制备的mpg-C3N4的N2吸附-脱附等温线，从图1中可以看出，mpg-C3N4样品在相对压力P/P0＝0.6～1.0间呈现出典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环，表明mpg-C3N4样品具有典型的介孔结构。尽管如此，mpg-C3N4样品在相对压力P/P0>0.9时仍有一定量的毛细管凝聚，说明除了介孔结构，mpg-C3N4样品中还存在少量的大孔结构，这可能是由于C3N4颗粒之间的堆积孔所致。
图2是本发明实施例1制备的mpg-C3N4的孔径分布曲线，从图2可知，其孔径为4～90nm，并主要分布在4.0～50.0nm范围内。
图3是本发明制备的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的XRD图，从图3中可以看出，随着mpg-C3N4加入量的增加，所得复合光催化剂中mpg-C3N4的特征衍射峰(18.3°和27.4°)开始出现并不断增强(mpg-C3N4为六方相，空间群P-6m2)，BiPO4的特征峰均与单斜相独居石结构(空间群P-6m2，JCPDSNO.15-0767)相对应，随着mpg-C3N4加入量的增加，BiPO4的衍射峰因自身质量百分比降低而不断弱化。在18.3°附近的衍射峰对应为菱方相C3H3N3(空间群R-3m，JPCDSNO.31-1954)的(110)晶面。
图4是本发明制备的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光下降解罗丹明B的降解曲线图，图4中纵坐标的C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图4中可以看出，BiPO4在紫外光照射8min后对RhB的降解率达25.4％，而加入mpg-C3N4之后，mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的光催化活性明显提高，当mpg-C3N4与BiPO4的质量比为95:5时，mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在紫外光照射8min后对罗丹明B的降解率可达94.3％，所有mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的光催化活性均比mpg-C3N4高。
图5是本发明制备的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在可见光下降解罗丹明B的降解曲线图，图5中纵坐标的C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图5中可以看出，随着mpg-C3N4加入量的增加，mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的光催化活性先增大后减小，当mpg-C3N4与BiPO4的质量比为95:5时，mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在可见光照射40min后对RhB的降解率可达93.8％，当mpg-C3N4与BiPO4的质量比为50:50、70:30、90:10、95:5和99:1时，mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的光催化活性均比mpg-C3N4高。
由图4和图5可以看出本发明制备出的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂具有优异的光催化性能，能够用于降解有机物和环境污染物，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按质量比为10:(22～28)将三聚氰胺溶于硅溶胶中，加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，将白色固体研细后在540～560℃下煅烧4h得到黄色粉末，将黄色粉末分散于NH4HF2溶液中，搅拌除去SiO2模板，再洗涤、干燥，得到mpg-C3N4粉体；
步骤2：将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于水中，然后按水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸，搅拌均匀，形成前驱体，前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.055～0.065mol/L；将前驱体放入微波水热反应釜中，以300W的功率在195～205℃下微波水热反应55～65min，反应完成后将生成的沉淀洗涤、干燥，得到BiPO4粉体；
步骤3：将mpg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散均匀，再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散均匀，得到分散液，分散液中mpg-C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为(40～99):(60～1)；然后将分散液在室温下持续搅拌，得到混合液，最后将混合液洗涤、干燥，得到mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶中含有质量分数为38～40％的SiO2，且SiO2的平均粒径为10～12nm。
3.根据权利要求1所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中加热搅拌时的加热温度为95～100℃。
4.根据权利要求1所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述NH4HF2溶液的浓度为3.5～4.5mol/L，搅拌除去SiO2模板所需的时间为48～50h。
5.根据权利要求1所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中搅拌均匀所需的时间为25～35min。
6.根据权利要求1所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1、步骤2和步骤3中的干燥为在75～85℃下干燥10～12h。
7.根据权利要求1所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述分散液中mpg-C3N4粉体的浓度为4.8～11.88g/L，BiPO4粉体的浓度为0.12～7.2g/L。
8.根据权利要求1所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中加入mpg-C3N4粉体后的超声分散时间为3～4h，加入BiPO4粉体后的超声分散时间为2～3h，分散液的搅拌时间为20～24h。
9.权利要求1-8中任意一项所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂，其特征在于：该复合光催化剂由BiPO4、mpg-C3N4和C3H3N3组成，其中mpg-C3N4与BiPO4的质量比为(40～99):(60～1)，mpg-C3N4为介孔材料，其孔径为4～90nm，其晶型为六方相，空间结构群为P-6m2，BiPO4为单斜相独居石结构，空间结构群为P21/n，C3H3N3为菱方相，空间结构群为R-3m。
10.权利要求9所述的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂在降解有机物方面的应用。
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