CN104722302A - 酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂及其制备与应用 - Google Patents

酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，所述催化剂按如下方法制备得到：将二氧化钛P25分散于NaOH水溶液中，进行水热反应，反应完成后，滤出沉淀物并置于盐酸水溶液中浸渍酸化，之后用去离子水冲洗，于真空干燥箱内烘干，置于马弗炉中于500～600℃煅烧2～8h，得到混晶TiO2纳米线，将其与过渡金属盐加入乙醇的水溶液中，滴加硫酸水溶液，浸渍搅拌，进行水热反应，反应完成后，弃去上清液，真空干燥，即得所述催化剂；本发明催化剂可应用于工业有机废水的可见光催化氧化反应，且催化活性高，稳定性好，经济高效。

Description

酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂及其制备与应用
(一)技术领域
本发明涉及光催化材料及其制备方法，以及在环境污染治理技术领域的应用，尤其涉及一种酸功能化的混晶TiO2纳米线负载金属氧化物光催化剂及其制备方法与应用。
(二)背景技术
进入21世纪之后，材料、能源和信息是当代文明的三大支柱，而能源与环境问题已日益成为人类发展必须面对的重大挑战。据发现，太阳能是高效的、永不衰竭的能源，对其进行开发给人类带来新的希望。光催化技术因其可以直接利用太阳能进行氧化反应而成为一种理想的环境污染治理技术，在能源和环境领域有着巨大的应用前景。
自从1972年Fujishima和Honda在Nature杂志上提出在TiO2电极上可以光电催化分解水以后，纳米半导体多相光催化的研究开始兴起。其中，以半导体TiO2作为催化剂的光催化氧化过程由于具有高效率、无二次污染、低能耗等优越性能而引起人们广泛重视，在废水处理、有毒有害废物的控制、空气的净化等方面表现出巨大的应用前景。然而，TiO2纳米材料在实际应用中仍存在一些问题：(1)由于较宽的带隙使其只能吸收紫外光，在可见光范围内响应性低，对太阳光利用率低；(2)光生电子-空穴对的复合率高。这些弊端严重制约了其在实际工业中的应用。因此，对TiO2进行改性研究，制备出新型的光催化剂，提高其量子效率，拓宽光谱的响应范围，加强对太阳光的利用率，具有相当的理论及实际意义。
为了拓宽TiO2光谱响应范围和缓解光生载流子的复合率，制备高性能TiO2光催化剂。研究者分别从离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合、表面材料修饰等方面对TiO2进行改性。其中，表面酸功能化一方面可以提高催化剂对底物的吸附能力，另一方面还能够延缓光生载流子的复合速率，增强催化剂量子效率，提高其催化活性。此外，将微量金属离子引入TiO2晶格内，在催化剂导带和价带间形成杂质能级，减缓光生电子-空穴对的复合速率，提高催化剂可见光响应性。与零维的纳米颗粒相比，一维TiO2纳米线具有较大的比表面积，良好的晶体结构，为界面间矢量电荷的转移提供很好的传输通道，从而使光催化性能得到了提高。
(三)发明内容
为克服现有TiO2催化材料中存在的问题，本发明提供了一种酸功能化的混晶TiO2纳米线负载金属氧化物光催化剂及其制备方法，并将该催化剂应用于工业有机废水的可见光催化氧化处理中。
本发明所述催化剂以一维TiO2纳米线(TNWs)为载体，通过负载过渡金属氧化物和表面酸功能化来拓宽光谱响应范围，提高可见光利用率，提高TiO2材料的催化性能。
本发明采用如下技术方案：
一种酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，所述催化剂按如下方法制备得到：
(1)混晶TiO2纳米线的制备：将二氧化钛P25分散于NaOH水溶液中，超声混合均匀，在160～220℃进行水热反应24～72h，反应完成后冷却至室温，滤出沉淀物，将所得沉淀物置于盐酸水溶液中浸渍酸化，之后用去离子水冲洗，于真空干燥箱内烘干，得到钛酸盐纳米线，将所得钛酸盐纳米线置于马弗炉中，于500～600℃煅烧2～8h，得到混晶TiO2纳米线；
(2)酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂的制备：将步骤(1)所得混晶TiO2纳米线与过渡金属盐加入乙醇的水溶液中，滴加硫酸水溶液，浸渍搅拌，于50～150℃进行水热反应6～18h，反应完成后，冷却至室温，弃去上清液，真空干燥，即得所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂；其中，所述的过渡金属盐为过渡金属Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn的盐；所述过渡金属盐以其中过渡金属的质量计为所述混晶TiO2纳米线质量的5％～20％。
本发明所述的混晶TiO2纳米线为TiO2(B)/锐钛矿混晶结构，其有效促进电子在两相之间转移，减缓光生载流子的复合。
所述步骤(1)中，通常所述NaOH水溶液中NaOH的浓度为8～10M，所述NaOH水溶液的体积用量以所述二氧化钛P25的质量计为60～120mL/g；所述盐酸水溶液中HCl的浓度为0.1～1.0M，所述盐酸水溶液的体积用量以二氧化钛P25的质量计为50～150mL/g。
步骤(2)中，所述乙醇的水溶液中，优选乙醇与水的体积比为1：1。推荐所述乙醇的水溶液的体积用量以所述混晶TiO2纳米线的质量计为50～120mL/g。
步骤(2)中，优选所述硫酸水溶液中硫酸的浓度为0.1～1.0M。推荐所述硫酸溶液的体积用量以所述混晶TiO2纳米线的质量计为1～5mL/g。
步骤(2)中，优选所述过渡金属盐为硝酸铁，硫酸铜，硝酸钴，醋酸锰，特别优选为Fe(NO3)3或Co(NO3)2。并且，当所述的过渡金属盐为Fe(NO3)3或Co(NO3)2时，所制得的催化剂为S-Fe2O3/TNWs或S-Co2O3/TNWs。
步骤(2)中，优选所述过渡金属盐以其中过渡金属的质量计为所述混晶TiO2纳米线质量的5％～8％。
本发明酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂可应用于工业有机废水的可见光催化氧化反应，所述工业有机废水来自印染厂、造纸厂或化工厂所产生的废水；所述应用的方法为：将酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂和30wt％H2O2水溶液加入所述有机废水中，在可见光光照条件下，温度控制在10～30℃反应1～5h后，滤除催化剂即得到经可见光催化氧化反应处理后的废水；所述酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂的添加质量以所述有机废水的体积计为0.2～1.5g/L；所述H2O2水溶液加入所述有机废水中后，废水中H2O2的终浓度为5～20mmol/L。
与现有技术相比，本发明的优点：(1)以锐钛矿/TiO2(B)混晶TiO2纳米线为载体，促使光生载流子的有效转移，降低其复合率；(2)在负载金属氧化物与表面酸功能化基团的协同作用下，有效提高可见光下催化活性，拓宽适用范围，降低运行成本；(3)一维纳米线结构催化剂在催化反应中易分离回收且具有较高的稳定性，显现出良好的工业应用前景。
(四)附图说明
图1为本发明实施例1制备的酸功能化混晶TiO2纳米线负载Fe2O3催化剂的TEM图；
图2为本发明实施例1制备的酸功能化混晶TiO2纳米线负载Fe2O3催化剂的XRD图；
图3为本发明实施例1和对比例1～2中催化剂光催化降解有机印染废水的效果图；
图4为本发明实施例1中酸功能化的混晶TiO2纳米线负载Fe2O3催化剂光催化降解有机印染废水的重复使用效果图。
(五)具体实施方式
为了更好的说明本发明的内容，现将本发明的具体实施例陈述于下，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：酸功能化的混晶TiO2纳米线负载Fe2O3催化剂的合成
(1)将二氧化钛P25(德国德固萨公司、纯度99.5％、CAS号NO:13463-67-7)粉末(1.5g)分散于10M NaOH水溶液(140mL)中，超声混合均匀，得到悬浊液，将该悬浊液置于水热釜中，于200℃反应24h，冷却至室温后滤出沉淀物，置于0.1M盐酸水溶液(150mL)中浸渍酸化，用去离子水冲洗后，放置于真空干燥箱内烘干，得到钛酸盐纳米线，然后将所得到的钛酸盐纳米线置于马弗炉中，于600℃煅烧4h，得到白色介孔混晶TiO2纳米线(TNWs)1.0g；
(2)将所得的混晶TNWs(1.0g)置于Fe(NO3)3(0.361g)和无水乙醇/水(体积比1:1，50ml)的溶液中，滴加0.5M硫酸水溶液(1ml)，浸渍搅拌得到悬浊液，将该悬浊液转移至水热釜中，于60℃反应6h，冷却至室温，弃去上清液，真空干燥，即得固体S-Fe2O3/混晶TNWs 0.8g。
图1为实施例1所得产物酸功能化的混晶TiO2纳米线负载铁氧化物(S-Fe2O3/混晶TNWs)催化剂的TEM图，可以清晰的看到其中TiO2纳米线具有介孔结构，线型宽度保持在50～200nm，长度在1～10μm。
图2为实施例1所得产物酸功能化的混晶TiO2纳米线负载铁氧化物(S-Fe2O3/混晶TNWs)催化剂的XRD图，可以看出催化剂具有混晶结构，混晶由TiO2(B)和锐钛矿相组成，结晶度高。
实施例2：酸功能化混晶TiO2纳米线负载Co2O3催化剂的合成
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)将所得的混晶TNWs(1.0g)置于Co(NO3)2(0.197g)和无水乙醇/水(体积比1:1，80ml)的溶液中，滴加0.5M硫酸水溶液(1mL)，浸渍搅拌得到悬浊液，将该悬浊液转移至水热釜中，于60℃反应6h，冷却至室温，弃去上清液，真空干燥，即得固体S-Co2O3/混晶TNWs 0.8g。
对比例1：酸功能化TiO2(B)纳米线负载Fe2O3或Co2O3、酸功能化锐钛矿TiO2纳米线负载Fe2O3或Co2O3的合成
(1)将两份二氧化钛P25(德国德固萨公司、纯度99.5％、CAS号NO:13463-67-7)粉末(1.5g)分别分散于10M NaOH水溶液(140mL)中，超声混合均匀，得到悬浊液，将该悬浊液置于水热釜中，于200℃进行水热反应24h，冷却至室温后滤出沉淀物，置于0.1M盐酸水溶液(150mL)中浸渍酸化，用去离子水冲洗后，置于真空干燥箱内烘干，得到钛酸盐纳米线，然后将得到的钛酸盐纳米线置于马弗炉中，一份于400℃煅烧4h，另一份于700℃煅烧4h，分别得到TiO2(B)纳米线1.0g和锐钛矿TiO2纳米线1.0g。
(2)按照步骤(1)制备TiO2(B)纳米线1.0g(两份)，分别根据实施例1和实施例2中步骤(2)的方法，分别制备得到S-Fe2O3/TNWs(B)0.8g、Co2O3/TNWs(B)0.8g；
按照步骤(1)制备锐钛矿TiO2纳米线1.0g(两份)，分别根据实施例1和实施例2中步骤(2)的方法，分别制备得到S-Fe2O3/锐钛矿TNWs 0.8g、Co2O3/锐钛矿TNWs 0.8g。
对比例2：混晶TiO2纳米线负载Fe2O3或Co2O3催化剂的合成
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)根据步骤(1)制备两份混晶TiO2纳米线(1.0g)，各自分别置于Fe(NO3)3(0.361g)和无水乙醇/水(体积比1:1，80ml)的溶液、Co(NO3)2(0.197g)和无水乙醇/水(体积比1:1，80ml)的溶液中，浸渍搅拌得到悬浊液，将悬浊液转移至水热釜中，于60℃反应6h，冷却至室温，弃去上清液，真空干燥，分别得到固体Fe2O3/混晶TNWs 0.8g、Co2O3/混晶TNWs 0.8g。
实施例3
将实施例1～2和对比例1～2中所制备的催化剂应用于有机印染废水的光催化降解反应中。通过计算分析印染废水脱色率来分析功能化改性和载体选择对催化性能的影响规律。
光催化降解活性有机印染废水的实验步骤：配制1L浓度为100mg/L的活性艳红X-3B染料溶液，根据实验要求用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节反应液的pH至6.0，然后分别称取0.5g的上述各催化剂各自加入到染料溶液中，打开磁力搅拌器，将催化剂与染料溶液混合均匀。在光催化降解实验进行前，先将反应液在避光条件下振荡30min以达到催化剂的吸附平衡；将光源置于反应液上方，开启可见光灯(光源选用150W钠灯，波长主要分布在480nm左右)，加入30wt％H2O2水溶液1mL，在可见光的条件下开始降解实验。降解时间为120min，在氧化降解过程中，按照一定的时间间隔吸取反应液进行分析测试吸光度。
图3为不同催化剂对X-3B活性染料的光催化降解效果图，可以看出染料在酸功能化的混晶TiO2纳米线负载铁氧化物(S-Fe2O3/混晶TNWs)催化剂的作用下2小时内降解率能达到98％。
图4为上述酸功能化的混晶TiO2纳米线负载铁氧化物催化剂光催化降解X-3B的重复使用效果图，由图可以看出催化剂的催化活性在4个循环内没有表现出明显的衰减，表明催化剂具有一定的稳定性，能够循环使用。
本发明方法制得的催化剂晶型为TiO2(B)和锐钛矿型的混合晶体，光谱响应范围比单一TiO2宽，金属氧化物负载和表面酸化的协同效应，有效的延缓光生电子和空穴的复合，具有较高的催化活性和稳定性。

Claims (10)

1.一种酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，所述催化剂按如下方法制备得到：
(1)混晶TiO2纳米线的制备：将二氧化钛P25分散于NaOH水溶液中，超声混合均匀，在160～220℃进行水热反应24～72h，反应完成后冷却至室温，滤出沉淀物，将所得沉淀物置于盐酸水溶液中浸渍酸化，之后用去离子水冲洗，于真空干燥箱内烘干，得到钛酸盐纳米线，将所得钛酸盐纳米线置于马弗炉中，于500～600℃煅烧2～8h，得到混晶TiO2纳米线；
(2)酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂的制备：将步骤(1)所得混晶TiO2纳米线与过渡金属盐加入乙醇的水溶液中，滴加硫酸水溶液，浸渍搅拌，于50～150℃进行水热反应6～18h，反应完成后，冷却至室温，弃去上清液，真空干燥，即得所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂；其中，所述的过渡金属盐为过渡金属Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn的盐；所述过渡金属盐以其中过渡金属的质量计为所述混晶TiO2纳米线质量的5％～20％。
2.如权利要求1所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，步骤(1)所述NaOH水溶液中NaOH的浓度为8～10M，所述NaOH水溶液的体积用量以所述二氧化钛P25的质量计为60～120mL/g。
3.如权利要求1所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，步骤(1)所述盐酸水溶液中HCl的浓度为0.1～1.0M，所述盐酸水溶液的体积用量以二氧化钛P25的质量计为50～150mL/g。
4.如权利要求1所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，步骤(2)所述乙醇的水溶液中，乙醇与水的体积比为1：1；所述乙醇的水溶液的体积用量以所述混晶TiO2纳米线的质量计为50～120mL/g。
5.如权利要求1所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，步骤(2)所述硫酸水溶液中硫酸的浓度为0.1～1.0M，所述硫酸水溶液的体积用量以所述混晶TiO2纳米线的质量计为1～5mL/g。
6.如权利要求1所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，步骤(2)所述过渡金属盐为硝酸铁，硫酸铜，硝酸钴或醋酸锰。
7.如权利要求1所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，步骤(2)所述过渡金属盐为Fe(NO3)3或Co(NO3)2。
8.如权利要求1所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂，其特征在于，步骤(2)所述过渡金属盐以其中过渡金属的质量计为所述混晶TiO2纳米线质量的5％～8％。
9.如权利要求1～8之一所述的酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂在工业有机废水的可见光催化氧化反应中的应用，所述工业有机废水来自印染厂、造纸厂或化工厂所产生的废水。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：将酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂和30wt％H2O2水溶液加入所述有机废水中，在可见光光照条件下，温度控制在10～30℃反应1～5h后，滤除催化剂即得到经可见光催化氧化反应处理后的废水；所述酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂的添加质量以所述有机废水的体积计为0.2～1.5g/L；所述H2O2水溶液加入所述有机废水中后，废水中H2O2的终浓度为5～20mmol/L。
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