CN109092336A - 一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线及其制备方法，属于纳米复合新材料技术领域。具体制备方法的步骤为：通过水热法制备钛酸盐纳米线；对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，得到TiO2纳米线；对所制备的TiO2纳米线进行全无机钙钛矿的复合，制备得到一种全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。该复合材料充分发挥了TiO2一维纳米结构的优势，明显拓宽吸收太阳光的波长范围，有效抑制光生载流子的复合，显著提高其光（电）催化活性。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合新材料技术领域，特别是涉及一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线及其制备方法。
背景技术
在众多的光敏材料中，TiO2纳米材料因其造价低，性质稳定，可重复利用等优点，备受关注。在一维纳米材料中，TiO2纳米线因其内部结构不存在晶界等优点，使得电子-空穴对易于分离，从而表现出更好的光催化性能。
制备TiO2纳米线可以利用水热法，此法操作简单，对设备没有严格的要求，制备得到的TiO2纳米线形貌均一。但是TiO2本身的禁带较宽，这导致TiO2纳米材料光电转换效率低，因此需要寻找切实可行的方法对TiO2纳米线进行改性处理。
TiO2纳米线常用的改性方法有离子掺杂、贵金属沉积以及半导体复合等，其中钙钛矿半导体材料因其结构较稳定、禁带较窄、光吸收波长范围宽且太阳能利用率高等优点，成为半导体复合TiO2纳米线中可利用的半导体材料之一。
发明内容
本发明针对传统改性方法的缺陷，通过水热法制备钛酸盐纳米线，然后对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，得到TiO2纳米线，最后再实现全无机钙钛矿复合，制备得到一种全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
具体的，本发明提供了一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施：
S1：通过水热法制备钛酸盐纳米线；
S2：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO2纳米线；
S3：对所制备的TiO2纳米线与全无机钙钛矿复合，制备得到一种全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
优选地，S1的具体步骤为：
S11：将钛白粉加入10mol/L左右的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；
S12：将混合溶液移入水热釜中，将水热釜加入电热干燥箱中于100~200℃下保温5~30h，刮出水热釜底部沉淀，清洗后离心10~20min，充分干燥得到钛酸盐纳米线。
更优选地，S2的具体步骤为：
将钛酸盐纳米线加入1mol/L左右的盐酸溶液中浸泡2~10h，得到水合钛酸纳米线。将制备的钛酸纳米线用去离子水洗涤，离心，重复多次，直至PH值为中性，再用无水乙醇洗涤、离心，重复多次后，将沉淀移入表面皿中，于60~85℃下干燥2~5h，得到粉状样品，再将其于350~600℃下热处理2~3h，得到晶化处理后的TiO2纳米线。
更优选地，S3的具体步骤为：
按照0.02~0.2:0.02~0.2:5（mmol：mmol：ml）的比例，分别量取CsX（X=Cl、Br、I）、PbX2（X=Cl、Br、I）和二甲基甲酰胺，同时加入0.5ml油酸和0.25ml油胺作为表面配体，室温下将混合溶液加入10ml甲苯中，充分离心处理，取下层沉淀分散于乙烷中再过滤，于50~70℃下干燥0.5~1h，制得CsPbX3粉末。
将制得的CsPbX3粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.01~0.2：1的比例称取。将CsPbX3粉末分散在5~15mL的无水乙醇中，加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，得到所述全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
更优选地，S3的具体步骤为：
按照0.03~0.3:25（mmol：ml）的比例，取PbX2（X=Cl、Br、I）加入二甲基亚砜溶液中，移液至250mL的三口烧瓶中，加热至110~130℃，搅拌10~20min，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续搅拌10~20min，降温至60~80℃并保温，得到铅前驱体。按照0.03~0.3:25（mmol：ml）的比例，取 CsX2（X=Cl、Br、I）加入二甲基亚砜溶液中，加热至50~70℃，并超声搅拌10~20min至CsX完全溶解，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续超声搅拌10~20min，得到铯前驱体。将铯前驱体注入铅前驱体中，于60~80℃下恒温搅拌60min左右，过滤，取底部沉淀，用二甲基亚砜多次洗涤沉淀，再将沉淀分散在无水乙醇中，离心，将离心产物刮出，于50~70℃下干燥20~40min，得到CsPbX3粉末。
将制得的CsPbX3粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.01~0.2：1的比例称取。将CsPbX3粉末分散在5~15mL的无水乙醇中，加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，得到所述全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
更优选地，S3的具体步骤为：
所述全无机钙钛矿的制备基本过程与权利要求4和要求5相同，所采用的原料CsX和PbX2中，X可以是同一种，也可以是不同种类种，同一种金属卤化物中的X可以是同一种，也可以是不同种，当X为不同种类时，制得的为全无机混卤钙钛矿，如常见的CsPbI2Br和CsPBrCl2等。
所述全无机混卤钙钛矿的复合方法，与权利要求4和要求5中所述方法一致。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
（1）本发明通过水热法制备钛酸盐纳米线，然后对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，得到TiO2纳米线，最后再实现全无机钙钛矿复合，首次制备得到一种全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。充分发挥了TiO2纳米线结构的优势，拓宽吸收太阳能的波长范围，有效抑制光生载流子的复合，显著提高其光催化活性。
（2）本发明提供的一种全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线，不仅可作为光敏半导体来使用，还可以作为光催化降解污染物材料来使用。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施：
S1：通过水热法制备钛酸盐纳米线；
S2：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO2纳米线；
S3：对所制备的TiO2纳米线与全无机钙钛矿复合，制备得到一种全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
下面就本发明的技术方案进行具体的举例说明。
实施例1
一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，具体步骤为：
准备一个容量为100mL的烧杯，向烧杯中加入10mol/L的氢氧化钠溶液70mL，在烧杯中放入一颗磁子后，将烧杯置于磁力搅拌器上，调节到合适的转速。称取2.10g钛白粉，缓慢加入到烧杯中，搅拌30min后，用注射器抽取60mL混合溶液，移入100mL水热釜中。将水热釜放入电热干燥箱中于150℃下保温24h。自然冷却后，用塑料勺刮下水热釜底部的沉淀，移入烧杯中，超声水洗，取出沉淀，再将其超声醇洗，然后在离心机中离心15min，充分干燥，得到水合钛酸盐纳米线。向其中加入1mol/L 的盐酸溶液进行浸泡10h得到TiO2纳米线。将制备的TiO2纳米线用去离子水洗涤、离心，重复多次，直至PH值为中性，再用无水乙醇洗涤、离心，重复多次。然后将沉淀移入表面皿中，于80℃下干燥3h，得到粉状TiO2纳米线，将其于450℃下煅烧2h，研磨后装袋备用。
按照0.1:0.1:5（mmol：mmol：ml）的比例，分别量取CsI、PbI2和二甲基甲酰胺，同时加入0.5ml油酸和0.25ml油胺作为表面配体，室温下将混合溶液加入10ml甲苯中，充分离心处理，取下层沉淀分散于乙烷中再过滤，于60℃下干燥1h，制得CsPbI3粉末。将上述CsPbI3粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.2：1的比例称取。将CsPbI3粉末分散在10mL的无水乙醇中，再加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，即得到一种CsPbI3复合的TiO2纳米线。
实施例2
一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，具体步骤为：
采用实施例1的方法制备得到粉状TiO2纳米线，备用。按照0.2:25（mmol：ml）的比例，取PbI2加入二甲基亚砜溶液中，移液至250mL的三口烧瓶中，加热至120℃，搅拌15min，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续搅拌15min，降温至70℃并保温，得到铅前驱体。按照0.2:25（mmol：ml）的比例，取 CsI加入二甲基亚砜溶液中，加热至60℃，并超声搅拌15min至CsI完全溶解，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续超声搅拌15min，得到铯前驱体。将铯前驱体注入铅前驱体中，于70℃下恒温搅拌60min，过滤，取底部沉淀，用二甲基亚砜多次洗涤沉淀，再将沉淀分散在无水乙醇中，离心，将离心产物刮出，于60℃下干燥30min，得到CsPbI3粉末。
将制得的CsPbI3粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.2：1的比例称取。将CsPbI3粉末分散在10mL的无水乙醇中，加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，即得到一种CsPbI3复合的TiO2纳米线。
实施例3
一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，具体步骤为：
采用实施例1的方法制备得到粉状TiO2纳米线，备用。按照0.2:25（mmol：ml）的比例，取PbI2加入二甲基亚砜溶液中，移液至250mL的三口烧瓶中，加热至120℃，搅拌15min，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续搅拌15min，降温至70℃并保温，得到铅前驱体。按照0.2:25（mmol：ml）的比例，取 CsBr加入二甲基亚砜溶液中，加热至60℃，并超声搅拌15min至CsBr完全溶解，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续超声搅拌15min，得到铯前驱体。将铯前驱体注入铅前驱体中，于70℃下恒温搅拌60min，过滤，取底部沉淀，用二甲基亚砜多次洗涤沉淀，再将沉淀分散在无水乙醇中，离心，将离心产物刮出，于60℃下干燥30min，得到CsPbI2Br粉末。
将制得的CsPbI2Br粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.2：1的比例称取。将CsPbI2Br粉末分散在10mL的无水乙醇中，加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，即得到一种CsPbI2Br复合的TiO2纳米线。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
S1：通过水热法制备钛酸盐纳米线；
S2：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO2纳米线；
S3：对所制备的TiO2纳米线与全无机钙钛矿复合，制备得到一种全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
2.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，S1的具体步骤为：
S11：将钛白粉加入10mol/L左右的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；
S12：将混合溶液移入水热釜中，将水热釜加入电热干燥箱中于100~200℃下保温5~30h，刮出水热釜底部沉淀，清洗后离心10~20min，充分干燥得到钛酸盐纳米线。
3.根据权利要求2所述的全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，S2的具体步骤为：
将钛酸盐纳米线加入1mol/L左右的盐酸溶液中浸泡2~10h，得到水合钛酸纳米线；将制备的钛酸纳米线用去离子水洗涤，离心，重复多次，直至PH值为中性，再用无水乙醇洗涤、离心，重复多次后，将沉淀移入表面皿中，于60~85℃下干燥2~5h，得到粉状样品，再将其于350~600℃下热处理2~3h，得到晶化处理后的TiO2纳米线。
4.根据权利要求3所述的全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：
按照0.02~0.2:0.02~0.2:5（mmol：mmol：ml）的比例，分别量取CsX（X=Cl、Br、I）、PbX2（X=Cl、Br、I）和二甲基甲酰胺，同时加入0.5ml油酸和0.25ml油胺作为表面配体，室温下将混合溶液加入10ml甲苯中，充分离心处理，取下层沉淀分散于乙烷中再过滤，于50~70℃下干燥0.5~1h，制得CsPbX3粉末；
将制得的CsPbX3粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.01~0.2：1的比例称取；将CsPbX3粉末分散在5~15mL的无水乙醇中，加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，得到所述全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
5.根据权利要求3所述的全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：
按照0.03~0.3:25（mmol：ml）的比例，取PbX2（X=Cl、Br、I）加入二甲基亚砜溶液中，移液至250mL的三口烧瓶中，加热至110~130℃，搅拌10~20min，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续搅拌10~20min，降温至60~80℃并保温，得到铅前驱体；按照0.03~0.3:25（mmol：ml）的比例，取 CsX2（X=Cl、Br、I）加入二甲基亚砜溶液中，加热至50~70℃，并超声搅拌10~20min至CsX完全溶解，随后加入0.5mL油酸和1mL油胺，继续超声搅拌10~20min，得到铯前驱体；将铯前驱体注入铅前驱体中，于60~80℃下恒温搅拌60min左右，过滤，取底部沉淀，用二甲基亚砜多次洗涤沉淀，再将沉淀分散在无水乙醇中，离心，将离心产物刮出，于50~70℃下干燥20~40min，得到CsPbX3粉末；
将制得的CsPbX3粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.01~0.2：1的比例称取；将CsPbX3粉末分散在5~15mL的无水乙醇中，加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，得到所述全无机钙钛矿复合的TiO2纳米线。
6.根据权利要求3所述的全无机钙钛矿复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：
所述全无机钙钛矿的制备基本过程与权利要求4和要求5相同，所采用的原料CsX和PbX2中，X可以是同一种，也可以是不同种，同一种金属卤化物中的X可以是同一种，也可以是不同种，当X为不同种类时，制得的为全无机混卤钙钛矿，如常见的CsPbI2Br和CsPBrCl2等；
所述全无机混卤钙钛矿的复合方法，与权利要求4和要求5中所述方法一致。
7.全无机钙钛矿复合TiO2纳米线，其特征在于，由权利要求1～6任一所述方法制备得到。
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