CN105728004A - 一种高性能BiOCl/SnO2异质结材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能BiOCl/SnO2异质结材料及其制备方法和应用，所述异质结材料由SnO2纳米颗粒附着在BiOCl单晶纳米片表面组成，SnO2纳米颗粒的尺寸为5～30nm，BiOCl单晶纳米片的宽度为20～500nm，厚度为10～50nm。本发明以无机锡盐、无机铋盐为原料，通过一步沉淀反应、固液分离、干燥、煅烧等步骤得到BiOCl/SnO2异质结材料。该种异质结材料不仅能够发挥单一组元的性能，而且可以通过异质结的协同作用展现出新颖的特性。该制备方法采用一步沉淀反应法，具有过程简易、生长条件易控、低能耗低成本、制备周期短、对环境友好等优点，有利于提高SnO2材料的性能，所获得的BiOCl/SnO2异质结可用于降解水中有机物，特别是水中微量有毒有害难降解有机物的处理。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及环境化工光催化水处理技术领域，具体地说是涉及一种BiOCl/SnO2半导体纳米异质结及其制备方法。
背景技术
半导体纳米异质结构材料，即把两种或多种不同化学成分、尺寸、形貌的纳米材料组合到一起，可以实现对于材料能带结构的大范围调控，从而进一步丰富半导体材料的能带结构和物化性能，它不但能发挥各自组分的功能特点，还因不同成分的结合而产生新的特性，因其无可比拟的优异性能而成为当前研究最活跃的内容之一，其在光电子、生物医学成像、光催化、能量转换等领域的研究工作陆续开展。在异质结构半导体纳米材料的制备方法中，采用两步生长法是目前该领域研究中所采用的主要方法。两步生长法首先通过不同的物理/化学方法制备其中一种纳米组元，而后以得到的纳米组元为反应物通过水热法、溶剂热法、电化学沉积法、溶胶凝胶法等在其表面生长另外一种组元。该方法制备过程繁琐、合成条件难以控制且很容易在制备过程中引入杂质、缺陷等，因此，迫切寻求一种简单的纳米异质结制备方法。
化学沉淀法是在溶液状态下将不同的可溶性金属盐混合，然后在溶液中加入适当的沉淀剂，在特定的温度、pH值等条件下反应得到中间产物、再对中间产物进行洗涤、干燥、热处理等过程得到纳米材料的方法。化学沉淀法制备纳米材料具有设备简单、成本低、产率高，制得的产品颗粒均匀、致密、便于过滤洗涤等优点。尝试采用化学沉淀法制备纳米异质结对于促进纳米异质结材料的制备研究具有重要的意义。
随着能源和环境问题的日益严峻，异质结纳米光催化剂在太阳能利用及环境保护等方面的应用引起了人们很大的兴趣。由于其特殊的能带结构和载流子输送特性，在光催化反应中能有效抑制光生电子和空穴复合，提高量子效率。SnO2能吸收紫外光，具有一定光催化活性并且无毒，是近年研究较多的光催化剂之一。但是目前SnO2能量转换效率低、光催化效率不高，限制了其应用，因此有必要提高其光催化性能。其中复合不同半导体光催化剂，利用不同半导体导带和价带能级的差异形成异质结是提高光生电子-空穴对分离效率的有效途径之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BiOCl/SnO2半导体纳米异质结及制备方法，并将其应用到光催化领域上。该纳米异质结可有效提高SnO2光生电子-空穴的分离效率，明显提高光催化活性，该制备方法过程简单，成本低，产率高，无需后处理，对环境无污染，易于工业化。
本发明的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结是由尺寸为5～30nm的金红石相SnO2纳米颗粒弥散分布在宽度为20～500nm，厚度为10～50nm的BiOCl单晶纳米片表面构成。
本发明还涉及一种BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的制备方法，采用的是共沉淀法，包含以下步骤：
1)在室温条件下，将一定量的锡盐、铋盐加入到去离子水中，搅拌至溶解，然后加入适量的聚乙二醇搅拌均匀得到混合溶液；
2)将混合溶液放置于一定温度下水浴搅拌一定时间，然后加入一定量的氨水调节pH至为6～8得到沉淀物；
3)将得到的沉淀物真空抽滤，用去离子水及乙醇交替洗涤后干燥；
4)将干燥后的粉体在一定的温度下煅烧一定时间，得到BiOCl/SnO2半导体纳米异质结；
所述的铋源与锡源的摩尔比为1:3～1:0.2，其中，所述锡源溶液的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L；所述Bi源溶液的摩尔浓度为0.003mol/L～0.25mol/L。
所述聚乙二醇的分子量为400～20000，锡源与聚乙二醇的摩尔比为0.02～2。
所述沉淀反应的pH为6～8，所述沉淀物粉体的煅烧温度为500℃～800℃，煅烧时间为1h～5h。
本发明的另一目的是将BiOCl/SnO2半导体纳米异质结应用在光催化降解领域。
本发明制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的有益效果是：
本发明制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结能带结构匹配，可以有效的提高SnO2光生电子-空穴的分离效率；异质结物理性能好，具有较大的比表面积，颗粒分散性好，用于光催化领域可以明显的提高对染料的降解效率，缩短降解时间；制备方法简单易行、成本低、无污染等，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的X射线衍射图谱。
图2是实施例1BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的扫描电镜照片。
图3是实施例2BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的透射电镜照片。
图4是实施例3BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
1)将2.6221的四氯化锡，0.98545g的氯化铋溶解于125ml的去离子水中搅拌至溶解，得到混合溶液；
2)将2.5g的PEG2000加入到上述溶液中搅拌1h；
3)将上述2)中得到的混合溶液放置于水浴搅拌装置中，在50℃下搅拌30min，然后逐滴加入质量分数为18％的氨水至体系的pH值为8，持续搅拌24h得到白色沉淀物；
4)将3)中得到的白色沉淀物进行抽滤、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，所得产物经过50℃干燥，然后置于马弗炉中700℃煅烧3h，得到BiOCl/SnO2半导体纳米异质结。
上述制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与金红石相二氧化锡和四方晶系BiOCl的标准图谱一致，说明所得产物为纯的BiOCl和SnO2。上述制备的粉体的扫描电镜照片(见图2)，从图中可以看出纳米颗粒弥散分布在纳米片表面。
上述制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结进行光催化性能测试：将0.5g的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结粉体加入到50ml浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，模拟紫外光照条件下1h内亚甲基蓝的降解率达90％。
实施例2
1)1)将2.134g的四氯化锡，1.5g的氯化铋溶解于125ml的去离子水中搅拌至溶解，得到混合溶液；
2)将2.0g的PEG2000加入到上述溶液中搅拌1h；
3)将上述2)中得到的混合溶液放置于水浴搅拌装置中，在80℃下搅拌20min，然后逐滴加入质量分数为18％的氨水至体系的pH值为7，持续搅拌24h得到白色沉淀物；
4)将3)中得到的白色沉淀物进行抽滤、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，所得产物经过50℃干燥，然后置于马弗炉中750℃煅烧3h，得到BiOCl/SnO2半导体纳米异质结。
上述制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结的透射电镜图谱如图3所示，从图中可以看出SnO2纳米颗粒弥散分布在BiOCl纳米片表面。
上述制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结进行光催化性能测试：将0.5g的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结粉体加入到50ml浓度为20mg/L的甲基橙溶液中，模拟紫外光照条件下1.5h内甲基橙的降解率达85％。
实施例3
1)将1.524g的四氯化锡，2.156g的氯化铋溶解于250ml的去离子水中搅拌至溶解，得到混合溶液；
2)将2.5g的PEG1500加入到上述溶液中搅拌1h；
3)将上述2)中得到的混合溶液放置于水浴搅拌装置中，在60℃下搅拌30min，然后逐滴加入质量分数为18％的氨水至体系的pH值为7，持续搅拌24h得到白色沉淀物；
4)将3)中得到的白色沉淀物进行抽滤、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，所得产物经过70℃干燥，然后置于马弗炉中700℃煅烧4h，得到BiOCl/SnO2半导体纳米异质结。
上述制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结进行光催化性能测试：将0.8g的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结粉体加入到20ml浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，模拟紫外光照条件下2h内罗丹明B的降解率达92％。
实施例4
1)将2.014g的四氯化锡，2.056g的硝酸铋溶解于150ml的去离子水中搅拌至溶解，得到混合溶液；
2)将2.5g的PEG20000加入到上述溶液中搅拌1h；
3)将上述2)中得到的混合溶液放置于水浴搅拌装置中，在60℃下搅拌30min，然后逐滴加入质量分数为18％的氨水至体系的pH值为7，持续搅拌24h得到白色沉淀物；
4)将3)中得到的白色沉淀物进行抽滤、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，所得产物经过70℃干燥，然后置于马弗炉中700℃煅烧4h，得到BiOCl/SnO2半导体纳米异质结。
上述制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结进行光催化性能测试：将0.8g的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结粉体加入到20ml浓度为10mg/L的刚果红溶液中，模拟紫外光照条件下1.5h内刚果红的降解率达87％。
实施例5
1)将1.024g的四氯化锡，2.056g的硝酸铋溶解于150ml的去离子水中搅拌至溶解，得到混合溶液；
2)将1.5g的PEG6000加入到上述溶液中搅拌1h；
3)将上述2)中得到的混合溶液放置于水浴搅拌装置中，在40℃下搅拌30min，然后逐滴加入质量分数为18％的氨水至体系的pH值为6，持续搅拌24h得到白色沉淀物；
4)将3)中得到的白色沉淀物进行抽滤、分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，所得产物经过70℃干燥，然后置于马弗炉中750℃煅烧2h，得到BiOCl/SnO2半导体纳米异质结。
上述制备的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结进行光催化性能测试：将0.5g的BiOCl/SnO2半导体纳米异质结粉体加入到50ml浓度为50mg/L的次甲基蓝溶液中，模拟紫外光照条件下3h内次甲基蓝的降解率达85％。
Claims (10)
1.一种高性能BiOCl/SnO2异质结材料，其特征在于：该异质结是由SnO2纳米颗粒弥散分布于BiOCl单晶纳米片表面构成，所述的异质结材料中BiOCl为单晶纳米片，纳米片的厚度为10～50nm，宽度为20～500nm；SnO2为金红石相纳米颗粒，纳米颗粒直径为5～30nm。
2.一种如权利要求1所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于：将Bi源和Sn源溶解于去离子水中，搅拌溶解后加入表面活性剂聚乙二醇，然后向该混合溶液中加入沉淀剂，在一定的温度下搅拌至反应完全后，抽滤分离得到沉淀物，然后将沉淀物洗涤、干燥，最后进行煅烧得到BiOCl/SnO2异质结材料。
3.根据权利要求2所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于，所述Bi源为硝酸铋或氯化铋，所述Sn源为四氯化锡，所述沉淀剂为氨水。
4.根据权利要求2所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于，所述Bi：Sn的摩尔比为0.2～5，其中，所述锡源溶液的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L；所述Bi源溶液的摩尔浓度为0.003mol/L～0.25mol/L。
5.根据权利要求2所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为400～20000，所述锡源与聚乙二醇的摩尔比为0.02～2。
6.根据权利要求2所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于，加入沉淀剂氨水后悬浊液的pH为6～8。
7.根据权利要求2所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于，所述反应温度为40～80℃。
8.根据权利要求2所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于，反应得到的粉体采用真空抽滤洗涤，依次采用蒸馏水和无水乙醇交替进行，直至滤液pH值达到中性。
9.根据权利要求2所述的高性能BiOCl/SnO2异质结材料的制备方法，其特征在于，干燥得到的粉体的煅烧温度为500℃～800℃，煅烧时间为1h～5h。
10.一种高性能BiOCl/SnO2异质结材料在光催化降解有机染料方面的应用。
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