CN108855103A - 一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物及其制备方法。硝酸镍和碳酸钠通过水浴反应，得含镍沉淀物，煅烧获得NiO纳米粉。称取一定量NiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌水溶液中，充分搅拌得分散液A；称取一定量的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；将溶液B加入到分散液A中，搅拌后，置于水浴锅，设置温度90℃，反应2‑4小时；反应结束后，自然冷却至室温，抽滤干燥，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。复合物呈现玫瑰花球状结构，基底是ZnO花球，由厚度为10‑30nm的纳米薄片交错组装而成，并形成很多孔隙，颗粒状的NiO纳米晶分布在ZnO纳米片的表面和孔隙。本发明工艺简单，绿色环保洁能，操作简便，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及属于复合物纳米材料制备技术领域，具体地说，是一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物及其制备方法。
背景技术
化石能源的过度开发和不断消耗，目前人类面临着能源短缺和环境污染两大问题。1972年Fujishima等发现在n型TiO2表面能够实现光辅助电化学水的氧化，意味着基于太阳能转化的能源光催化将在未来发挥越来越重要的作用。从那时起，围绕半导体光催化反应就开展了广泛的研究。而利用纳米半导体光催化材料降解已经成为新能源开发和环境治理领域的一个热点研究课题。对于一个典型的光催化反应，涉及到三步：半导体对光子的吸收，光生电子-空穴对的分离与传输，表面活性中心上的化学反应。其中光生电子-空穴对的分离与传输这一步是影响半导体光催化效果的关键步骤。因此如何抑制光生电荷在传输过程中的复合，提高光生电荷的分离效率，延长光生电荷的寿命，是设计和制备高效光催化材料的关键问题。
ZnO是一种n型半导体，具有宽的禁带宽度(3.37eV)、高的光催化效率、价格低廉及环境友好等特点，使其在光催化降解有机污染物研究中占有重要的位置。但是，单一半导体光催化材料在使用过程中，光生电子-空穴对容易复合，载流子寿命短，大大降低了光催化剂的光量子效率，从而阻碍了ZnO在光催化领域中的进一步发展和应用。半导体复合法是通过不同禁带宽度半导体的复合，利用其能级差实现有效分离电荷，抑制光生电子和空穴的复合，有效地提高光催化效率。NiO是一种p型半导体，其禁带宽度是3.6～4.0eV，表现出良好的光催化活性，吸引了许多研究者的关注。当p型NiO晶粒和n型ZnO晶粒紧密结合形成p-nNiO/ZnO异质结结构的复合光催化材料时，p-n结的形成会在其交界面形成内电场，内电场的存在有助于光生电子和空穴的分离，光生电子聚集在ZnO的导带上，空穴则聚集在NiO的价带上，降低了光生电子-空穴对的复合率，从而提高了光催化效率。
众所周知，光催化剂的样貌及构型对光生电子-空穴对的分离影响很大。因此，采用简便环境友好的化学方法有效控制合成NiO/ZnO复合纳米结构，可以进一步研究其形貌微观结构与性能之间的关系，对NiO/ZnO复合物纳米材料的进一步发展有着极其重要的理论指导意义。
近些年来，科学家们对NiO/ZnO复合物纳米材料的控制合成做了一些探索性工作，并也取得了一些成果。Wang等采用一锅水热法，180℃制备得到了由纳米片组成的花状NiO-ZnO复合物(JMater Sci:MaterElectron,2017,28:222-227)。Liu等借助溶剂热路径合成了NiO/ZnO空心球，其中ZnO空心球由纳米粒子组成(Journal of Colloid and InterfaceScience,2017,495:207-215)。San等通过一步水热结合煅烧处理法获得NiO/ZnO异质结微米花(Journal of Colloid and Interface Science,2018,739:260-269)。Liu等采用了两步化学合成法将NiO纳米粒子装饰到了由纳米棒组成的ZnO微米花上(Sensors andActuators B,2016,235:294-301)。Kim等通过一锅溶液反应，再高温热处理获得花球状ZnO-NiO纳米复合物(Materials Letters,2017,186:364-367)。Baratto等采取射频磁控溅射法将NiO纳米棒包覆到ZnO纳米线的外围，形成瓶刷形状的异质结结构(Nanotechnology,2017,28:465502-465510)。Lei等采用水热和后续煅烧过程制备得到ZnO/NiO多孔空心微球(Applied Surface Science,2018,435:1002-1010)。Zhang等通过热处理双金属MOF获得多孔ZnO/NiO微球结构(Journal of Nanoscience and Nanotechnology,2017,17:2571-2577)。Taghizadeh等通过超声辅助法合成了ZnO/NiO纳米复合物(J Mater Sci:MaterElectron,2018,29:978-984)。
根据现有文献资料分析可知，两步合成法一般可获得负载型的NiO/ZnO复合物，而一步合成法得到的通常并非是负载型的NiO/ZnO复合物。通过水浴法将NiO纳米晶负载到由纳米片组装成的ZnO玫瑰花球上形成NiO/ZnO复合结构纳米材料未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物及其制备方法，以填补现有技术的空白，为NiO/ZnO复合纳米结构材料添加一个新品种。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物，其具体工艺流程如下：
(1)称取摩尔比1:2的六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和碳酸钠(Na2CO3)，溶解到60mL H2O，磁力搅拌20-30分钟；
(2)将上述反应液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2-3小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置一定温度，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取一定量NiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，充分搅拌40～60分钟，得分散液A；
(4)称取一定量的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌20～40分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2-4小时；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～12小时，温度为40～60℃，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
上述技术方案中，步骤(2)中电阻炉设置温度为450～550℃。
步骤(3)中所述NiO纳米粉的量为0.05～0.1g。
步骤(4)中所述NaOH的量为9-11mmol。
本发明得到的ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物纳米材料是一种半导体复合金属氧化物，在催化、超级电容器电极材料、气敏等方面具有巨大的应用前景。制备过程中未采用有机溶剂，绿色环保洁能，原料易得，成本低廉，仪器简单，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的X射线衍射(XRD)图。
图2是本发明一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和2mmol碳酸钠(Na2CO3)，溶解到60mL H2O，磁力搅拌30分钟；
(2)将上述反应液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度500℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.08gNiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，充分搅拌50分钟，得分散液A；
(4)称取10mmol的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌30分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应3小时；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥10小时，温度为55℃，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
参见附图1，按实施例1所述方法制得的一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的X射线衍射(XRD)图谱，图中37.25°处出现的肩峰可以指标为立方相氧化镍的(111)晶面的衍射峰，43.27°处出现的强峰可指标为立方相氧化镍的(200)晶面的衍射峰，与JCPDS卡片(71-1179)氧化镍的衍射峰一致。图中剩余的谱线峰可以指标为六方相的ZnO，与JCPDS卡片(05-664)ZnO的标准衍射峰一一对应。图谱中在62.5°左右的峰加强，是由于NiO的(220)晶面衍射峰和ZnO的(103)晶面衍射在该处发生了叠加。XRD表明所制备的产品为NiO/ZnO复合物。
参见附图2，按实施例1所述方法制得的一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片，产品结构单一均匀，主要呈现玫瑰花球状结构，尺寸大小在1.2～2.3μm。参见附图3，按实施例1所述方法制得的一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片，可见复合物的基底是ZnO玫瑰花球，由厚度为10-30nm的纳米薄片交错组装而成，并形成很多孔隙，颗粒状的NiO纳米晶分布在ZnO纳米片的表面和孔隙。
实施例2
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物，其具体工艺流程如下：
(1)称取2mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和4mmol碳酸钠(Na2CO3)，溶解到60mL H2O，磁力搅拌20分钟；
(2)将上述反应液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度480℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.06gNiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，充分搅拌40分钟，得分散液A；
(4)称取10.5mmol的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌25分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2.5小时；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥10小时，温度为45℃，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
经XRD和SEM检测，按实施例2所述方法制得的为一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
实施例3
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和2mmol碳酸钠(Na2CO3)，溶解到60mL H2O，磁力搅拌25分钟；
(2)将上述反应液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度530℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.1g NiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，充分搅拌40分钟，得分散液A；
(4)称取9.5mmol的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌40分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应3.5小时；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为60℃，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
经XRD和SEM检测，按实施例3所述方法制得的为一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
实施例4
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物，其具体工艺流程如下：
(1)称取2mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和4mmol碳酸钠(Na2CO3)，溶解到60mL H2O，磁力搅拌20分钟；
(2)将上述反应液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度550℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.07gNiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，充分搅拌50分钟，得分散液A；
(4)称取11mmol的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌40分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应4小时；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥7小时，温度为50℃，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
经XRD和SEM检测，按实施例4所述方法制得的为一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
实施例5
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和2mmol碳酸钠(Na2CO3)，溶解到60mL H2O，磁力搅拌25分钟；
(2)将上述反应液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度450℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05gNiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，充分搅拌55分钟，得分散液A；
(4)称取10mmol的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌30分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应3.5小时；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为60℃，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
经XRD和SEM检测，按实施例5所述方法制得的为一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
Claims (6)
1.一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物，其特征在于，所述的复合物主要呈现玫瑰花状结构，尺寸大小在1.2～2.3μm。复合物的基底是ZnO玫瑰花球，由厚度为10-30nm的纳米薄片交错组装而成，并形成很多孔隙。颗粒状的NiO纳米晶分布在ZnO纳米片的表面和孔隙。
2.一种权利要求1所述的ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的制备方法，其特征在于，所述方法的具体工艺步骤如下：
(1)称取摩尔比1:2的六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和碳酸钠(Na2CO3)，溶解到60mLH2O，磁力搅拌20-30分钟；
(2)将上述反应液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2-3小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得含镍的沉淀物，将含镍沉淀物放入电阻炉中，设置温度450～550℃，热处理1小时，获得NiO纳米粉；
(3)称取0.05～0.1g NiO纳米粉，加入到30mL含1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，充分搅拌40～60分钟，得分散液A；
(4)称取9-11mmol的NaOH，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5)将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌20～40分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应2-4小时；
(6)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～12小时，温度为40～60℃，即得一种ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物。
3.根据权利要求2所述的ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，六水合硝酸镍物质的量为1.0mmol，碳酸钠物质的量为2.0mmol。
4.根据权利要求2所述的ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，电阻炉温度为500℃。
5.根据权利要求2所述的ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，NiO的量为0.08g。
6.根据权利要求2所述的ZnO玫瑰花球负载纳米NiO的复合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，NaOH的量为10mmol。
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