CN107486221B - 一种硫化铜光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化铜光催化剂及其制备方法，其是以无机铜盐和含硫化合物为原料，经简单的水热反应制得。本发明的制备方法具有简单、高效、环保、可控、成本低廉等特点，所制备出来的硫化铜具有稳定性高、光催化活性高、量子限域效应明显等显著特点。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种制备高效非贵金属过渡元素硫化物光催化剂的方法。
背景技术
人类社会高速发展，然而能源危机和随之而来的环境问题却日益突出，化石能源储量有限，并且在开采和使用时不可避免的会带来一系列环境问题。因此调整能源结构是当前人类的重要任务，对于新能源的探索和利用成为科学家们共同的目标。
太阳能作为一种绿色、无污染且充足的能源，吸引了几代人的关注。我国将太阳能利用列为《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》的重要内容之一。利用太阳能的优点在于：能源储备充足，且对环境不会造成污染；取用方便，光辐射范围覆盖了全球，是一种全球型能源，不存在地域的限制。
光催化技术是在光催化剂的帮助下将太阳能转化为化学能的新技术，即利用太阳能将H2O分解为H2，将CO2转化成为CO、甲烷和甲醇等，以及将有机物分解为无污染物质。现阶段开发的比较成熟的光催化剂主要是利用金(Au)、铂(Pt)等贵金属基光催化剂，这些光催化剂具有较高的活性，但是却因为其价格昂贵、资源短缺的限制，因而并不能够大范围应用。因此镍(Ni)、钴(Co)以及铜(Cu)等非贵金属元素逐渐走进科学家们的视野，由于其具有储量丰富，价格低廉，且非常适合大规模工业应用等优点。但是在光催化领域由于其较为复杂的机理和制备方法上的困难，因而研究尚不充分。于是在镍、钴、铜等非贵金属基光催化剂制备方面取得突破，将会对光催化领域的发展起到巨大的推动作用。
发明内容
为解决上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种硫化铜光催化剂及其制备方法，旨在利用水热法制得高效的非贵金属过渡元素硫化物光催化剂。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种硫化铜光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙酸铜和硫源在加入有溶剂的烧杯中混合均匀，并充分搅拌至溶解，得混合反应液；
(2)将所述混合反应液在100-200℃条件下水热反应24h，对所得产物进行离心、洗涤和干燥，即获得硫化铜光催化剂。
其中：
所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺或硫化钠。
步骤(1)中乙酸铜和硫源的摩尔比为1：1-5。
所述溶剂为去离子水、甲醇或乙二醇等。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明的制备方法与传统方法相比优势明显：传统方法需使用高温焙烧，焙烧温度大于400℃，这容易造成催化剂团聚，且导致催化剂分散性差和晶体缺陷，从而降低催化剂的光催化性能；而本发明的制备方法是在100-200℃的范围内进行水热反应，反应温度低、不需要高温焙烧，且操作简单、能耗低。本发明所制备的光催化剂分散性好、晶体完美、光催化性活性高、光催化稳定好，适合批量生产。
2、本发明涉及的原料是非贵金属盐，价格低廉、资源丰富、应用广泛。
3、本发明涉及的反应溶剂是去离子水、甲醇、乙二醇等，污染小、价格低廉、资源丰富、可应用性强。
4、本发明所制备的非贵金属光催化剂分散性好、晶体完美、光催化性活性高、光催化稳定性好，适合批量生产。
附图说明
图1为实施例1所得硫化铜光催化剂的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1所得硫化铜光催化剂的X-射线衍射谱图(XRD)；
图3为实施例1所得硫化铜光催化剂在光催化水分解反应中的活性。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中所用试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
本实施例按如下方法制备硫化铜光催化剂：
依次称量199.65mg乙酸铜和76.12mg硫脲置于40mL去离子水中，搅拌混合均匀后，将所得的绿色溶液加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中水热反应24小时，随后自然冷却至室温，并对产物进行离心、洗涤和干燥，即获得硫化铜光催化剂。
图1和图2分别为产物的扫描电子显微镜照片和X-射线衍射谱图。从图1可以看出，该催化剂呈一种纳米颗粒状结构，由10nm左右的颗粒组成；从图2可清楚看到，该催化剂谱图并没有处出现明显的衍射峰，为无定形态。
将本实施例的硫化铜光催化剂样品用在光催化水分解产氢反应中，同时以贵金属基光催化剂Pt作为对比，以测试其催化性能，具体方法为：将10mg样品与30mg CdS量子点结合，并加入10mL乳酸作为牺牲剂、90mL去离子水作为溶剂和催化底物。经测试，样品的产氢量如图3所示，从图中可以看出样品有较好的光催化活性，经计算，样品的产氢速率分别为561.65μmol/h，明显高于使用贵金属基光催化剂(约为326.6μmol/h)。
实施例2
本实施例按如下方法制备硫化铜光催化剂：
依次称量199.65mg乙酸铜和75.13mg硫代乙酰胺置于含40mL去离子水的烧杯中，搅拌混合均匀后，将所得的绿色溶液加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中水热反应24小时，随后自然冷却至室温，并对产物进行离心、洗涤和干燥，即获得硫化铜光催化剂。
本实施例所得样品的形貌与实施例1相似，形貌均匀、分散性好、晶体完美。
经测试，在光催化水分解产氢反应中，本实施例的硫化铜光催化剂的产氢速率为490.6μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为326.6μmol/h)。
实施例3
本实施例按如下方法制备硫化铜光催化剂：
依次称量199.65mg乙酸铜和240.18mg九水硫化钠置于含40mL去离子水的烧杯中，搅拌混合均匀后，将所得的绿色溶液加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中水热反应24小时，随后自然冷却至室温，并对产物进行离心、洗涤和干燥，即获得硫化铜光催化剂。
本实施例所得样品的形貌与实施例1相似，粒径均匀、分散性好、晶体完美。
经测试，在光催化水分解产氢反应中，本实施例的硫化铜光催化剂的产氢速率为520.3μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为326.6μmol/h)。
实施例4
本实施例按如下方法制备硫化铜光催化剂：
依次称量199.65mg乙酸铜和76.12mg硫脲置于40mL甲醇溶剂中，搅拌混合均匀后，将所得的绿色溶液加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中水热反应24小时，随后自然冷却至室温，并对产物进行离心、洗涤和干燥，即获得硫化铜光催化剂。
本实施例所得样品的形貌与实施例1相似，形貌均匀、分散性好、晶体完美。
经测试，在光催化水分解产氢反应中，本实施例的硫化铜光催化剂的产氢速率为543.7μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为326.6μmol/h)。
实施例5
本实施例按如下方法制备硫化铜光催化剂：
依次称量199.65mg乙酸铜和76.12mg硫脲置于含40mL乙二醇的烧杯中，搅拌混合均匀后，将所得的绿色溶液加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中水热反应24小时，随后自然冷却至室温，并对产物进行离心、洗涤和干燥，即获得硫化铜光催化剂。
本实施例所得样品的形貌与实施例1相似，形貌均匀、分散性好、晶体完美。
经测试，在光催化水分解产氢反应中，本实施例的硫化铜光催化剂的产氢速率为516.6μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为326.6μmol/h)。
Claims (5)
1.一种硫化铜光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将乙酸铜和硫源加入有溶剂的烧杯中混合均匀，并充分搅拌至溶解，得混合反应液；
(2)将所述混合反应液在180℃条件下水热反应24h，对所得产物进行离心、洗涤和干燥，即获得硫化铜光催化剂。
2.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺或硫化钠。
3.根据权利要求1或2所述的硫化铜光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙酸铜和硫源的摩尔比为1：1-5。
4.根据权利要求1或2所述的硫化铜光催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂是去离子水、甲醇或乙二醇。
5.一种权利要求1～4中任意一项所述制备方法所制得的硫化铜光催化剂。
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