CN111777093B - 短棒状纳米硫化铜材料的制备方法 - Google Patents

短棒状纳米硫化铜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备短棒状硫化铜纳米颗粒的方法，包括：(1)将二价可溶性铜盐的水溶液加入到谷胱甘肽的水溶液中，反应完成后得白色沉淀；(2)取上述白色沉淀(谷胱甘肽铜盐)洗涤干净后分散到水中，与硫源在冰浴下反应；(3)随后将上述反应液放入水热釜反应容器中，于100‑140℃下反应，反应结束后取沉淀，离心洗涤并干燥得黑色粉末。本发明的方法操作简单，原料价格较低；本发明所得的短棒状硫化铜纳米颗粒纯度较高，分散良好，易于保藏。

Description

短棒状纳米硫化铜材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域，特别涉及一种制备短棒状纳米硫化铜材料的方法。
背景技术
随着科学技术的快速发展，纳米技术不仅成为科学界的前沿和主导，而且在产业界也引起了广泛关注。纳米技术比起传统材料具有许多优点，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观隧道效应。纳米材料由于其特殊效应，使其具有了独特的物理化学性质，如光学性质、电磁学性质、热学性质、化学和催化性质。因此纳米材料被广泛应用到催化、医学、光化学、磁学、陶瓷等领域。由此可见，纳米材料具有广阔的应用范围和巨大的潜在应用前景。
近些年来，由于纳米材料在实际应用中具有广泛的前景，有关纳米颗粒的制备方法的研究受到了很大的重视。纳米硫化铜的制备方法主要包括水热法和溶剂热法，反应条件对CuS形貌和尺寸有较大影响。制备理想形貌的CuS需要选择好反应溶剂和反应物，确定好反应时间和反应温度。传统方法制备的纳米硫化铜主要有以下缺点:
1.水相环境中，反应速度快，获得的颗粒大，并且粒径分布不均匀；
2.制备的硫化铜颗粒表面亲水，在无表面修饰或高分子保护的情况下，颗粒极易团聚，很难获得在水中分散良好的颗粒。
对于某些在特殊用途下的情况，仅仅合成可溶于极性溶剂的纳米是不够的。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，该方法操作简单，原料价格较低；本发明所得的纳米硫化铜材料具有一定形貌，粒径尺寸均一，且可分散于水中。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二价可溶性铜盐的水溶液加入到谷胱甘肽的水溶液中，在冰浴条件下进行反应至少1h，对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速至少为500rpm，反应完成后，对产物溶液进行过滤，收集白色沉淀，用去离子水对沉淀物进行洗涤，然后离心取出沉淀物，干燥，得到固体产物；
(2)将在所述步骤(1)中得到的固体产物重新分散到水中，与硫源进行混合，得到反应物混合物溶液，在冰浴条件下反应至少15min，然后对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速不低于500rpm，得到中间产物溶液；
(3)在所述步骤(2)中得到的中间产物溶液放入水热釜反应容器中，在100-140℃下进行水热反应10-24h，在反应结束后，从产物溶液中分离取出沉淀物，然后用乙醇和去离子水进行离心交替洗涤至少两次，然后将洁净的产物在不低于40℃的温度条件下，在鼓风烘箱中进行干燥至少6h，得到黑色粉末，从而得到短棒状纳米硫化铜材料。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，所述二价可溶性铜盐采用无水CuSO4、CuCl2、Cu(NO3)2及含结晶水的CuSO4、CuCl2和Cu(NO3)2中的至少一种盐。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，按照二价可溶性铜盐的水溶液中的Cu2+与谷胱甘肽水溶液中的巯基的摩尔比为1：(0.5～2)的比例，将二价可溶性铜盐的水溶液和谷胱甘肽的水溶液进行混合，得到反应物溶液。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，在二价可溶性铜盐的水溶液和谷胱甘肽的水溶液进行混合得到反应物溶液中，Cu2+浓度为0.05～1M。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，硫源采用NH4S、Na2S和CH4N2S及含结晶水的NH4S、Na2S和CH4N2S中的至少一种含硫材料。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，所述反应物混合物溶液中Cu2+浓度为0.1～1M。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，按照在所述步骤(1)中得到的固体产物中的Cu和硫源中的S的摩尔比为1：(0.5～2)的比例，得到反应物混合物溶液。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，在120-140℃下进行水热反应。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，进行水热反应时间为18～24h。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，所制备的短棒状纳米硫化铜材料的呈现短棒状结构的粒子平均粒径为20nm。优选棒状粒子长度接近100nm。
本发明利用二价铜盐与谷胱甘肽反应，制备出谷胱甘肽铜盐固体，并最终获得分散在水中的谷胱甘肽铜盐，然后加入硫源，在磁力搅拌下和上述含有谷胱甘肽铜盐的悬浮液混合，再将上述反应液放入水热釜反应容器中反应，反应结束后取出沉淀，用乙醇和去离子水离心交替洗涤多次，烘干得到纳米硫化铜材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法操作简便，生产成本小，生产周期短，重复性好，采用水热法进行，对反应条件的要求不高，可大规模生产；
2.本发明方法制备出的优良的短棒状纳米硫化铜材料形貌为短棒状，平均直径为20nm，颗粒尺寸小、粒径分布均匀，分散性好，不易团聚，能长时间分散在水中不沉降，具有易于保存的优势；
3.本发明方法成本低，适合推广使用。
附图说明
图1是本短棒状纳米硫化铜材料的制备方法的流程示意图。
图2是本发明实施例一所制备的硫化铜的X射线衍射图。
图3是本发明实施例一所制备的硫化铜的透射电镜图片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1，一种短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)10mL的浓度为0.1M的CuSO4溶液逐滴加入到10mL的浓度为0.2M的谷胱甘肽溶液中，在冰浴条件下进行反应1h，对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速为500rpm，反应完成后，对产物溶液进行过滤，收集白色沉淀，用去离子水对沉淀物进行洗涤，然后离心取出沉淀物，干燥，得到固体产物；
(2)将在所述步骤(1)中得到的固体产物0.2175g(0.0005mol)重新分散到20mL水中，0.078g(0.001mol)Na2S，进行混合，得到反应物混合物溶液，在冰浴条件下反应15min，然后对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速为500rpm，得到中间产物溶液；
(3)在所述步骤(2)中得到的中间产物溶液放入水热釜反应容器中，在100℃下进行水热反应12h，从产物溶液中分离取出沉淀物，然后用乙醇和去离子水进行离心交替洗涤6次，然后将洁净的产物在40℃的温度条件下，在鼓风烘箱中进行干燥6h，得到黑色粉末，从而得到短棒状纳米硫化铜材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的短棒状纳米硫化铜材料作为试验样品，进行实验检验，本实施例制得的硫化铜纳米粒子的X射线衍射图结果见附图2，图2中的A为本实施例方法得到的纳米硫化铜，B为简单共沉淀制得的纳米硫化铜。由此可见，A样品峰型与B样品峰型基本一致，峰型尖锐，结晶性能良好。透射电镜图片见附图3，由图估算出棒状粒子长度接近100nm，粒子平均粒径为20nm，呈现短棒状结构，分散均匀，不易团聚，能长时间分散在水中不沉降，易于保存。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)10mL的浓度为0.1M的CuSO4溶液逐滴加入到10mL的浓度为0.1M的谷胱甘肽溶液中，在冰浴条件下进行反应1h，对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速为500rpm，反应完成后，对产物溶液进行过滤，收集白色沉淀，用去离子水对沉淀物进行洗涤，然后离心取出沉淀物，干燥，得到固体产物；
(2)将在所述步骤(1)中得到的固体产物0.2175g(0.0005mol)重新分散到20mL水中，0.078g(0.001mol)Na2S，进行混合，得到反应物混合物溶液，在冰浴条件下反应15min，然后对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速为500rpm，得到中间产物溶液；
(3)在所述步骤(2)中得到的中间产物溶液放入水热釜反应容器中，在120℃下进行水热反应24h，从产物溶液中分离取出沉淀物，然后用乙醇和去离子水进行离心交替洗涤6次，然后将洁净的产物在40℃的温度条件下，在鼓风烘箱中进行干燥6h，得到黑色粉末，从而得到短棒状纳米硫化铜材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的短棒状纳米硫化铜材料作为试验样品，进行实验检验，本实施例制得的硫化铜纳米粒子长度接近100nm，粒子平均粒径为20nm，分散均匀。本实施例利用二价铜盐与谷胱甘肽反应，制备出谷胱甘肽铜盐固体，并最终获得分散在水中的谷胱甘肽铜盐，然后加入硫源，在磁力搅拌下和上述含有谷胱甘肽铜盐的悬浮液混合，再将上述反应液放入水热釜反应容器中反应，反应结束后取出沉淀，用乙醇和去离子水离心交替洗涤多次，烘干得到纳米硫化铜材料。本实施例方法操作简单，原料价格较低；本发明所得的纳米硫化铜材料具有一定形貌，粒径尺寸均一，且可分散于水中。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)10mL的浓度为0.2M的CuSO4溶液逐滴加入到10mL的浓度为0.1M的谷胱甘肽溶液中，在冰浴条件下进行反应1h，对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速为500rpm，反应完成后，对产物溶液进行过滤，收集白色沉淀，用去离子水对沉淀物进行洗涤，然后离心取出沉淀物，干燥，得到固体产物；
(2)将在所述步骤(1)中得到的固体产物0.435g(0.001mol)重新分散到20mL水中，0.156g(0.002mol)Na2S，进行混合，得到反应物混合物溶液，在冰浴条件下反应15min，然后对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速为500rpm，得到中间产物溶液；
(3)在所述步骤(2)中得到的中间产物溶液放入水热釜反应容器中，在140℃下进行水热反应10h，从产物溶液中分离取出沉淀物，然后用乙醇和去离子水进行离心交替洗涤6次，然后将洁净的产物在40℃的温度条件下，在鼓风烘箱中进行干燥6h，得到黑色粉末，从而得到短棒状纳米硫化铜材料。
实验测试分析：
将本实施例制备的短棒状纳米硫化铜材料作为试验样品，进行实验检验，本实施例制得的硫化铜纳米粒子长度接近100nm，粒子平均粒径为20nm，分散均匀。本实施例方法操作简单，原料价格较低；本发明所得的短棒状硫化铜纳米颗粒纯度较高，分散良好，易于保藏。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二价可溶性铜盐的水溶液加入到谷胱甘肽的水溶液中，在冰浴条件下进行反应至少1h，对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速至少为500rpm，反应完成后，对产物溶液进行过滤，收集白色沉淀，用去离子水对沉淀物进行洗涤，然后离心取出沉淀物，干燥，得到固体产物；
(2)将在所述步骤(1)中得到的固体产物重新分散到水中，与硫源进行混合，得到反应物混合物溶液，在冰浴条件下反应至少15min，然后对反应物混合物溶液进行磁力搅拌转速不低于500rpm，得到中间产物溶液；
(3)在所述步骤(2)中得到的中间产物溶液放入水热釜反应容器中，在100-140℃下进行水热反应10-24h，在反应结束后，从产物溶液中分离取出沉淀物，然后用乙醇和去离子水进行离心交替洗涤至少两次，然后将洁净的产物在不低于40℃的温度条件下，在鼓风烘箱中进行干燥至少6h，得到黑色粉末，从而得到短棒状纳米硫化铜材料。
2.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述二价可溶性铜盐采用无水CuSO4、CuCl2、Cu(NO3)2及含结晶水的CuSO4、CuCl2和Cu(NO3)2中的至少一种盐。
3.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，按照二价可溶性铜盐的水溶液中的Cu2+与谷胱甘肽水溶液中的巯基的摩尔比为1：(0.5～2)的比例，将二价可溶性铜盐的水溶液和谷胱甘肽的水溶液进行混合，得到反应物溶液。
4.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，在二价可溶性铜盐的水溶液和谷胱甘肽的水溶液进行混合得到反应物溶液中，Cu2+浓度为0.05～1M。
5.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，硫源采用NH4S、Na2S和CH4N2S及含结晶水的NH4S、Na2S和CH4N2S中的至少一种含硫材料。
6.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述反应物混合物溶液中Cu2+浓度为0.1～1M。
7.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，按照在所述步骤(1)中得到的固体产物中的Cu和硫源中的S的摩尔比为1：(0.5～2)的比例，得到反应物混合物溶液。
8.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，在120-140℃下进行水热反应。
9.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，进行水热反应时间为18～24h。
10.根据权利要求1所述短棒状纳米硫化铜材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，所制备的短棒状纳米硫化铜材料的呈现短棒状结构的粒子平均粒径为20nm。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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