CN114261989A - 垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种垂直生长的少层MoS2纳米片的无模板制备方法，其特征为以非晶晶化和离心分离法制备出分散性、尺寸和层数可控的垂直少层MoS2纳米片。其具体制备方法是：在室温下将适量给定浓度的酸溶液以一定的滴加速率滴加至适量含硫化合物与钼盐的混合溶液中，得到黑色沉淀。在惰性气氛中将得到的沉淀进行煅烧，并超声分散于合适溶剂中后进行离心分级。通过调控滴加速率、反应时间和不同转数的离心分级处理可获得不同分散程度的少层垂直MoS2纳米片和类花状MoS2垂直纳米片团簇。本发明具有操作简便、重复性好的优点，通过调控反应和处理条件可制备出尺寸、层数以及分散性各异的垂直少层MoS2纳米片，对相关光电功能材料及催化材料的研究和应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种无模板制备垂直少层MoS2纳米片的方法，属于能量存储与转换新型材料领域。
背景技术
二硫化钼(MoS2)是最具代表性的一类过渡金属硫化物，其类石墨烯二维层状结构赋予其较高的电荷迁移率和化学稳定性以及较大的比表面积，表现出优异的催化活性、润滑性能以及光电特性而广受关注。MoS2的活性位点被证明是位于边缘处不饱和配位的S原子和Mo原子，而其基面是呈现催化惰性的；同时也有研究表明沿MoS2层的面内方向的电荷转移效率远优于面外方向的跨层传递。因此，垂直排列的少层MoS2纳米结构由于其具有高横纵比和高比例暴露的活性边缘以及良好的载流子传递效率而具有重要的研究意义。近期江南大学肖少庆课题组采用化学气相沉积法，以SiO2/Si作为靶生长基底，制备出垂直于基底生长的MoS2纳米片。其制备步骤包括在N2/H2气氛下750℃和900℃的高温气相反应；韩国的朴远哲课题组以3D互连多孔碳为载体和模板采用溶剂热法(200℃，10h)制备出垂直排列的MoS2。目前合成垂直排列MoS2纳米片的方法(如化学气相沉积法、溶剂热法等)普遍需要高温高压、合适的基底、模板以及表面活性剂等促进MoS2的垂直生长，存在制备工艺复杂耗能，对得到的MoS2纳米片的层数尺寸等难以调控、难以与基板分离等问题。
发明内容
本发明是针对目前垂直结构MoS2的制备工艺复杂耗能且形貌难以控制的问题，提供一种简便可控的垂直少层MoS2纳米片的制备方法，以增强MoS2的边缘活性位点暴露，进而使其具有更高的活性，可作为单组分材料或多组分材料之一进行构效关系研究，进一步拓展MoS2基过渡金属双硫族化物二维材料的研究和应用范围。该方法具有设备要求低、工艺简单可控、原料成本低廉、重复性高，绿色环保等优点，对于垂直纳米片的简便可控制备具有重要意义。
本发明提供了一种垂直少层MoS2纳米片的无模板制备方法，所述的二硫化钼具有层数、尺寸以及分散度可控的垂直结构，最小粒径约15nm，层数约3～5层。
制备垂直少层MoS2纳米片的方法是：先将适量含硫化合物、钼盐和酸分别配制成溶液，然后将含硫化合物与钼盐的溶液混合搅拌；将酸溶液以特定的滴加速率滴加至混合溶液中调整pH至酸性并在室温下搅拌一定时间，后进行抽滤、洗涤和干燥；将得到的固体粉末在惰性气氛中进行煅烧，冷却至室温后超声分散于合适溶剂中形成悬浮液；将悬浮液置于离心管中进行分级离心处理。得到具有不同形貌和分散性的垂直少层MoS2纳米片。
0.4～1mol/L的酸溶液滴加速度控制在20～50ml/min，搅拌时间控制在15～40min，惰性气氛下煅烧温度为200～500℃，煅烧时间为0.5～2h，超声分散时间为2～4h，离心转速分别为4000～5000rpm、7000～8000rpm和10000～12000rpm。得到的产物为分散性逐渐变好的垂直少层MoS2纳米片。
0.4～1mol/L的酸溶液滴加速度控制在20～50ml/min，搅拌时间控制在3～4h，惰性气氛下煅烧温度为200～500℃，煅烧时间为1～2h，超声分散时间为2～4h，离心转速分别为4000～5000rpm、7000～8000rpm和10000～12000rpm。得到的产物分别为：粒径尺寸在150～300nm的类花状垂直纳米片团簇、<100nm的类花状垂直纳米片团簇、垂直少层MoS2纳米片以及高分散垂直少层MoS2纳米片。
当固定搅拌时间时，得到的MoS2的粒径和层数随滴加速率的降低而增加；当固定滴加速率时，MoS2纳米片的分散性随搅拌时间延长而降低。
附图说明
图1为不同分散度的垂直少层MoS2纳米片TEM照片。(a.<5000rpm，b.5000～8000rpm，c.8000～10000rpm，d.>10000rpm)。
图2为不同尺寸和厚度的类花状MoS2垂直纳米片团簇以及垂直少层MoS2纳米片的TEM照片。(a.<5000rpm，b.5000～8000rpm，c.8000～10000rpm，d.>10000rpm)。
图3为不同尺寸和厚度的类花状MoS2垂直纳米片团簇以及垂直少层MoS2纳米片的SEM照片。(a.<5000rpm，b.5000～8000rpm，c.8000～10000rpm，d.>10000rpm)。
图4为非晶MoS2、类花状MoS2垂直纳米片团簇以及垂直少层MoS2纳米片的XRD谱。(a-非晶MoS2，b-类花状MoS2垂直纳米片团簇，c-垂直少层MoS2纳米片)。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明垂直少层MoS2纳米片的制备方法和结构特征作进一步说明。
实施例1：
将3mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解到60ml去离子水中，记为A溶液。同时称取60mmolNa2S·9H2O溶解至30ml去离子水中，记为B溶液。然后将B溶液与A溶液混合，将浓度为1mol/L的草酸溶液以50ml/min的滴加速率滴加至A与B的混合溶液中至悬浮液pH为3。常温下搅拌0.5h，将上述悬浮液抽滤得到固体颗粒，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，60℃下干燥3h，研磨得到非晶结构的MoS2(图4)。后将其转移至管式炉中，于N2气氛下400℃煅烧1h，待其降至室温后将其超声分散于异丙醇溶液中，超声2h后，将悬浮液转移至离心管中，以5000rpm进行离心。将得到的沉淀物烘干1h收集，即可得到<5000rpm的垂直少层MoS2纳米片，其结构如图1a所示。
实施例2：
制备方法同实施例1，不同之处在于最后的离心操作。其具体的离心操作步骤为：将超声得到的悬浮液转移至离心管中，先以5000rpm进行离心，分离沉淀物与上清液；将得到的上清液以8000rpm离心，分离沉淀物与上清液。将得到的沉淀物烘干1h收集，即可得到垂直少层MoS2纳米片，其结构如图1b所示，其垂直纳米片分散性优于实施例1。
实施例3：
制备方法同实施例1，不同之处在于最后的离心操作。其具体的离心操作步骤为：将超声得到的悬浮液转移至离心管中，先以5000rpm进行离心，将得到的上清液以8000rpm离心，分离沉淀物与上清液；继续将得到的上清液以10000rpm离心，分离沉淀物与上清液；将得到的沉淀物烘干1h收集，即可得到垂直少层MoS2纳米片，其结构如图1c所示，其垂直纳米片分散性优于实施例2。
实施例4：
制备方法同实施例1，不同之处在于最后的离心操作。其具体的离心操作步骤为：将超声得到的悬浮液转移至离心管中，以10000rpm进行离心。收集得到的上清液即可垂直少层MoS2纳米片，其结构如图1d所示，其垂直纳米片分散性优于实施例3，最小粒径可达约15nm，层数约3～5层。
实施例5：
将3mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解到60ml去离子水中，记为A溶液。同时称取60mmolNa2S·9H2O溶解至30ml去离子水中，记为B溶液。然后将B溶液与A溶液混合，将浓度为1mol/L的草酸溶液以50ml/min的滴加速率滴加至A与B的混合溶液中至悬浮液pH为3。常温下搅拌3h，将上述悬浮液抽滤得到固体颗粒，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，60℃下干燥3h，研磨后将其转移至管式炉中，于N2气氛下500℃煅烧1h，待其降至室温后将其超声分散于异丙醇溶液中，超声2h后，将悬浮液转移至离心管中，以5000rpm离心，分离沉淀物与上清液；将得到的沉淀物烘干1h收集，即可得到粒径尺寸在150～300nm的类花状MoS2垂直纳米片团簇，其结构如图2a，3a所示。
实施例6：
制备方法同实施例5，不同之处在于最后的离心操作。其具体的离心操作步骤为：将超声得到的悬浮液转移至离心管中以5000rpm离心，分离沉淀物与上清液；将得到的上清液以8000rpm离心，分离沉淀物与上清液；将得到的沉淀物烘干1h收集，即可得到粒径尺寸在<100nm的类花状MoS2垂直纳米片团簇，其结构如图2b，3b所示。
实施例7：
制备方法同实施例5，不同之处在于最后的离心操作。其具体的离心操作步骤为：将超声得到的悬浮液转移至离心管中以5000rpm离心，分离沉淀物与上清液；将得到的上清液以8000rpm离心，分离沉淀物与上清液；继续将得到的上清液以10000rpm离心，分离沉淀物与上清液；将得到的沉淀物烘干1h收集，即可得到垂直少层MoS2纳米片，其结构如图2c，3c所示。
实施例8：
制备方法同实施例5，不同之处在于最后的离心操作。其具体的离心操作步骤为：将超声得到的悬浮液转移至离心管中以10000rpm离心，分离沉淀物与上清液；将得到的上清液收集起来，即可得到高分散垂直少层MoS2纳米片，其结构如图2d，3d所示。
Claims (8)
1.垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备，其特征在于，先将适量含硫化合物、钼盐和酸分别配制成溶液，然后将含硫化合物与钼盐的溶液混合搅拌；在混合液中以可控的速率滴加酸溶液并在室温下搅拌一定时间，后进行抽滤、洗涤和干燥；将得到的粉末在惰性气氛中进行煅烧，冷却至室温后超声分散于适当溶剂中形成悬浮液；再将悬浮液置于离心管中进行分级离心处理，得到具有不同形貌和分散性的垂直少层MoS2纳米片。
2.根据权利要求1所述的垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备，其特征在于，0.4～1mol/L的酸溶液滴加速度控制在20～50ml/min，搅拌时间控制在15～40min，惰性环境下煅烧温度为200～500℃，煅烧时间为0.5～2h，超声分散时间为2～4h，离心转速分别为4000～5000rpm、7000～8000rpm和10000～12000rpm，得到的产物为分散性逐渐变好的垂直少层MoS2纳米片。
3.根据权利要求1所述的垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备，其特征在于，0.4～1mol/L的酸滴加速度控制在20～50ml/min，搅拌时间控制在3～4h，惰性环境下煅烧温度为200～500℃，煅烧时间为1～2h，超声分散时间为2～4h，离心转速分别为4000～5000rpm、7000～8000rpm和10000～12000rpm，得到的产物分别为：粒径尺寸在150～300nm的类花状垂直纳米片团簇、<100nm的类花状垂直纳米片团簇、垂直少层MoS2纳米片以及高分散垂直少层MoS2纳米片。
4.根据权利要求1所述的垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备，其特征在于，当固定搅拌时间时，MoS2的粒径和层数随滴加速率的降低而增加；当固定滴加速率时，MoS2纳米片的分散性随搅拌时间延长而降低。
5.根据权利要求1所述的垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备，其特征在于，钼盐一般用钼酸钠或钼酸铵等钼盐，含硫化合物选用硫化钠、硫化铵等含硫化合物，选用草酸、盐酸等非氧化性酸作为酸溶液。
6.根据权利要求1所述的垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备，其特征在于，惰性气氛包括氮气、氩气等惰性气体。
7.根据权利要求2、3所述任意一种制备垂直少层MoS2纳米片的方法，其特征在于，钼和硫元素的投料摩尔比在1:2.5～6。
8.根据权利要求2、3所述任意一种制备垂直少层MoS2纳米片的方法，其特征在于，酸溶液的浓度在0.4～1mol/L，向混合溶液中滴加酸溶液直至溶液的pH为2～4。
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| CN202210013416.1A Pending CN114261989A (zh) | 2022-01-06 | 2022-01-06 | 垂直少层MoS2纳米片的无模板法制备 |
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| CN (1) | CN114261989A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116062793A (zh) * | 2023-02-08 | 2023-05-05 | 南京邮电大学 | 无定形MoSx纳米盘及其制备方法和用途 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102849798A (zh) * | 2012-08-29 | 2013-01-02 | 北京化工大学 | 一种二硫化钼纳米片薄膜材料及其制备方法 |
| CN105032596A (zh) * | 2015-08-05 | 2015-11-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用调节pH值进行纳米二硫化钼粒度分级的方法 |
| CN108067257A (zh) * | 2016-11-16 | 2018-05-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高活性位暴露的纳米二硫化钼加氢催化剂的制备方法 |
| WO2018122667A1 (en) * | 2016-12-30 | 2018-07-05 | Nanoco 2D Material Limited | Template-assisted synthesis of 2d nanosheets |
| CN108439470A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-08-24 | 中南大学 | 一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-01-06 CN CN202210013416.1A patent/CN114261989A/zh active Pending
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