CN108439470A - 一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用 - Google Patents

一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼纳米片的制备方法，将钼源和黄原酸混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化钼纳米片。本方法选用大规模工业生产的黄原酸盐为硫源，成本低、重复性好，并可制备出单层和/或少层二硫化钼纳米片。该纳米片可应用于吸附、光催化、光降解、润滑、光电器件等领域。

Description

一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用。
背景技术
二硫化钼(MoS2)属六方晶系，是一种类石墨烯的层状化合物，层与层之间以较弱的范德华力结合。单层或少层二硫化钼具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高等特点，使其在吸附、光催化、锂电池、润滑等领域中得到应用。目前制备二硫化钼微纳材料的方法包括微机械剥离法、液相超声剥离法、锂离子插层法、激光法和退火逐层变薄法、化学气相沉积法和水热法。其中水热合成法是较常用的制备方法，其是将钼源与硫源溶于水中，在高压反应釜中水热合成二硫化钼微纳材料。该法具有反应条件温和，工艺简单，成本低，易于工业化生产等特点。但目前未见水热法制备单层或少层二硫化钼纳米片的报道。
申请号为201510345221.7的专利(卢轮,王慧远,王栋,王邦勇,马银龙.一种蠕虫状二硫化钼及其制备方法,2015-06-19)公开了一种蠕虫状二硫化钼微纳米材料制备方法，该方法是将钼酸钠、硫脲和酒石酸钾溶于去离子水后，在高压反应釜中密封装填，恒温箱中180～220℃保温12～24h制得。
申请号为201210148144.2的专利(李长生,唐国钢,唐华,孙建荣,范有志,钱周.一种花状二硫化钼空心微球的制备方法,201210148144.2,2012-05-14)报道了一种花状二硫化钼空心微球的制备方法，该方法是将正钼酸铵、硫脲、盐酸羟胺以及表面活性剂溶于水中，再用酸调节pH至5～6.5，将混合液移入反应釜，密封拧紧，水热恒温反应一段时间制得花状二硫化钼空心微球。
申请号为201510969576.3的专利(唐国钢.二硫化钼花状纳米棒的制备方法,201510969576.3,2015-12-22)公开了一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法，该方法是将钼酸钠、硫化钠和葡萄糖以及表面活性剂溶于水中，再调节溶液pH值至6～8，将所得液移入反应釜中，密封拧紧，恒温反应一段时间，制得二硫化钼花状纳米棒。
申请号为201710476516.7的专利(张永兴,李汗,赵园园,李佳,李丽,刘强春,朱光平.一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,201710476516.7,2017-06-21)公开了一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法。以钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，加入去离子水，配制成混合溶液；向混合溶液中加入表面活性剂，继续搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下持续加热一定时间，得到二硫化钼微纳材料。申请号为201510717505.4的专利(邹德春,王辉,宋卫星,刘桂成.一种单分散球状纳米二硫化钼及其制备方法和应用,201510717505.4,2015-10-29)公开了一种单分散球状纳米二硫化钼及其制备方法和应用，在水热合成条件下，将钼酸钠或钼酸铵，乙二醇、丙三醇或丁二醇，硫磺和水接触反应，得到二硫化钼微纳材料。
申请号为201710409285.8的专利(何创龙,陈良,冯炜,周小军,冯意涵,杨曙光.一种pH响应型可快速降解的纳米二硫化钼及其制备方法,201710409285.8,2017-06-02)公开了一种pH响应型可快速降解的纳米二硫化钼及其制备方法。将钼源(钼酸钠、钼酸铵或四硫代钼酸铵)和硫源(硫脲，硫代乙酰胺、单质硫或四硫代钼酸铵)充分溶解于水中，向其水溶液中加入聚丙烯酸，通过“一锅”水热法在160～220℃下反应12～20h制备得到纳米MoS2。
申请号为201611059659.X的专利(吴壮志,王德志,张祥勇.一种1T相二硫化钼的制备方法,201611059659.X,2016-11-25)公开了一种1T相二硫化钼的制备方法。将包含钼源、硫源(硫脲或硫代乙酰胺)、无机铵盐的水溶液在160～220℃下水热反应，制得1T相二硫化钼。
申请号为201611197051.3的专利(谢宇,刘玉应,罗家慧,杨万里,凌云,戴玉华.二硫化钼单体催化剂的制备方法,201611197051.3,2016-12-22)公开了二硫化钼单体催化剂的制备方法。即由二水合钼酸钠和硫代乙酰胺经水热反应合成二硫化钼。申请号为201610417377.6的专利(郭志岩,孟惠惠,刘萍,周俊义,杜芳林.一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法,201610417377.6,2016-06-15)公开了一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法。即钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，加入一定量的阴离子表面活性剂，搅拌使之充分溶解，然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，密封，放到恒温箱中加热，控制反应温度和反应时间完成水热反应。
申请号为200610155345.X的专利(马琳,陈卫祥,李辉,赵杰.一步水热法合成碳/二硫化钼复合微球的制备方法,200610155345.X,2006-12-20)公开了一步水热法合成碳/二硫化钼复合微球的制备方法。即在钼酸盐溶液中加入硫代乙酰胺或硫脲，搅拌均匀后，加入葡萄糖或蔗糖碳源，充分搅拌，然后于200～240℃下进行水热反应制备二硫化钼材料。
申请号为201410816287.5的专利(唐华,张向华,张杜,吴孔强,王瑜琪,黄虹.一种二硫化钼微球的制备方法,201410816287.5,2014-12-25)公开了一种二硫化钼微球的制备方法。将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，然后加入硫脲及聚乙烯吡咯烷酮，于220～250℃条件下进行水热反应18～24h，制得二硫化钼材料。
申请号为201510353795.9的专利(张晓艳,张龙,王俊.水热制备大尺寸、正交非对称结构层状二硫化钼纳米薄膜的方法,201510353795.9,2014-06-24)公开了水热制备大尺寸、正交非对称结构层状二硫化钼纳米薄膜的方法。将钼酸铵、硫脲、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺、水按一定比例混合，在水热的条件下形成微米量级、乃至晶元尺寸的非对称结构MoS2纳米材料。
现有水热法制备二硫化钼微纳材料一般采用硫脲、硫代乙酰胺、单质硫、硫化钠或四硫代钼酸铵等为硫源，未能制备出单层或少层二硫化钼纳米片。
另外，水热合成法虽具有反应条件温和，工艺简单，成本低，易于工业化生产等特点。但现有的水热法并没有制备出单层或少层二硫化铼纳米片。如果要得到高比表面积、强吸附能力、高反应活性的单层和/或少层二硫化铼纳米片还需要对多层二硫化铼通过化学气相沉积或化学液相剥离使其层与层之间剥离，其反应条件苛刻，成本高。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种成本低、重复性好，适宜大规模工业制备，并能有效且可控单层和/或少层二硫化钼纳米片的水热合成方法。
本发明的第二个目的是提供一种单层和/或少层二硫化钼纳米片吸附和/或降解黄原酸的应用。
本发明一种二硫化钼的制备方法，将钼源与黄原酸盐混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化钼纳米片。
目前鲜见水热法制备单层或少层二硫化钼纳米片的报道，而单层和/或少层二硫化钼具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高等特点。与现有的水热法相比，黄原酸盐为常见工业产品，价格低。另外，发明人通过研究发现采用黄原酸盐做硫源，可便利制备出单层和/或少层二硫化钼纳米片。本发明的方法成本低、重复性好，适宜大规模工业制备。
所述单层和/或少层二硫化钼纳米片的层数不高于5层。
所述单层或少层二硫化钼纳米片的直径为10～500nm，厚度为0.5-4.0nm。
黄原酸盐和钼源中硫、钼的物质的量之比为2～17：1。
钼源溶液的pH值为5～12。
钼源溶液的pH值可用碱性溶液调节。所述的碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、乙酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、乙酸钾溶液、氨水中的一种或几种。
所述水热反应的温度为140～240℃。
二硫化钼的制备方法包括如下步骤：
将钼源溶液的pH值调为5～12。然后与黄原酸盐溶液混合均匀。移入水热反应釜中，密封拧紧。在140～240℃温度下保温5～24h。自然冷却至室温。收集产物，然后洗涤，干燥，得到单层或少层二硫化钼纳米片。
单层或少层二硫化钼纳米片的收集方法包括静置和/或高速离心。洗涤过程中的溶剂包括去离子水、无水乙醇中的一种或几种。干燥过程包括鼓风干燥、真空加热干燥、真空冷冻干燥中的一种或几种。
所述的黄原酸盐的结构式如下：
式Ⅰ中，所述的R为C1～C20的脂肪烃基或C6～C20的芳基中的一种。
R为C1～C20的脂肪烃基进一步选自R为C1～C20的链状烃基或为含有醚键的C2～C20烃基。
所述的黄原酸盐为黄原酸钠或黄原酸钾。
所述的脂肪烃基为C1-C8直链或带支链的烷烃基。
所述的黄原酸盐为甲基黄原酸盐、乙基黄原酸盐、正丙基黄原酸盐、异丙基黄原酸盐、正丁基黄原酸盐、异丁基黄原酸盐、戊基黄原酸盐或己基黄原酸盐中的一种或几种。
所述的钼源为钼酸钠、正钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵、仲钼酸铵、四硫代钼酸铵中的一种或几种；优选为钼酸钠或钼酸铵。
发明人通过研究发现本发明制备方法中钼源几乎定量转化为二硫化钼。
本发明制备得到的单层和/或少层二硫化钼纳米片的应用，用于吸附和/或降解黄原酸。
本发明制备的单层或少层二硫化钼纳米片，其在25℃下处理己基黄原酸钾溶液10小时，降解/吸附率达到3355mg(己基黄原酸钾)/g(二硫化钼)。
本发明的有益效果为：
与现有水热法采用硫脲或硫代乙酰胺为硫源制备二硫化钼微纳材料等方法相比，本发明，以黄原酸盐为硫源，可一步制备出比表面积大、吸附能力强、反应活性高的单层或少层二硫化钼纳米片，且无需任何后续分散及剥离处理，大大降低了制备成本及工艺复杂度，为二硫化钼微纳材料提供了可靠、经济、高效的制备方法。
在应用方面，本发明制备的二硫化钼纳米材料，其对己基黄原酸钾的吸附/降解效率可达3355mg/g，为矿山废水中黄原酸盐降解提供了一条可行的解决方案。该材料也可广泛地应用于吸附、光催化、光降解、电子器件、储能等方面。
附图说明
图1为本发明方法中实施例2制备的二硫化钼纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明方法中实施例2制备的二硫化钼纳米片的拉曼(Raman)光谱；
图3为本发明方法中实施例2制备的二硫化钼纳米片的场发射电子扫描显微电镜(FESEM)照片；
图4为本发明方法中实施例2制备的二硫化钼纳米片的电镜能谱图(EDS)；
图5为本发明方法中实施例2制备的二硫化钼纳米片的透射电子显微镜(TEM)图；
图6为本发明方法中实施例1所制备的二硫化钼纳米片的原子力显微镜(AFM)图。
图7为本发明方法中实施例1所制备的二硫化钼纳米片的透射电子显微镜(TEM)图。
图8为本发明方法中实施例1所制备的二硫化钼纳米片在25℃下处理1×10-4mol/L己基黄原酸钾10小的降解/吸附率图。
具体实施方式
本发明内容由下列实施例进一步说明，但本发明的保护范围不受这些实施例的限制。
实施例中所有份数和百分数除另有规定外均指质量。
实施例1：
将0.5000g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、1.4000g乙基钠黄原酸钠(C3H5OS2Na)和0.4700g柠檬酸(C6H8O7)分别溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min。待完全溶解后，用浓氨水将柠檬酸溶液的pH值调至7.00。之后将三者混合均匀。将混合液转移至100mL高压反应釜中，密封，置于烘箱中于200℃保温10h，自然冷却至室温。反应产物经离心分离后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，收集并真空冷冻干燥后得到黑色粉末产物，即为单层和/或少层二硫化钼纳米材料。其中钼酸钠几乎定量转化为二硫化钼。
图6为该实施例所制备的二硫化钼产品的原子力显微镜(AFM)图片，其表明该二硫化钼纳米材料厚度多为0.5-0.7nm，少数为1.1-1.4nm，说明其多为单层，还包括双层纳米片，直径约50～300nm。图7为该实施例所制备的二硫化钼纳米片的透射电子显微镜(TEM)图，再次确定为单层和少层纳米结构。图8为其在25℃下处理1×10-4mol/L己基黄原酸钾10小的降解/吸附率图。从图8可知，所制备的单层和少层二硫化钼纳米片对低浓度己基黄原酸钾(黄原酸盐是矿山选矿废水的主要污染物之一)的去除效果非常好，降解/吸附率达到3355mg(己基黄原酸钾)/g(二硫化钼)。
实施例2：
将0.5000g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和1.2000g异丁基钠黄原酸钠(C5H9OS2Na)分别溶于30mL去离子水中，磁力搅拌15min。待完全溶解后，用浓氨水将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液的pH值调至7.00，之后将C5H9OS2Na溶液加入其中，使其混合均匀。将混合液转移至100mL高压反应釜中，密封，置于烘箱中于200℃保温8h，自然冷却至室温。反应产物经离心分离后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，收集并真空冷冻干燥后得到黑色粉末产物，即为纳米二硫化钼材料。其中钼酸铵几乎定量转化为二硫化钼。
图1为本实施例所制备纳米二硫化钼的XRD图谱，其衍射峰与六方相二硫化钼的晶体标准衍射图(JCPDS No.37-1592)一致，为非晶相无定型类产物，应该是纳米尺度的二硫化钼。图2为本实施例所制备二硫化钼的Raman图谱，E2g 1与Ag 1值分别为376.28cm-1和401.71cm-1，位移差为25.43cm-1，属于少层结构二硫化钼材料。图3为本实施例所制备纳米二硫化钼粉末的FESEM图，可以看出是由有很多纳米片组成，呈蓬松的海绵状。图4为对应图3粉末表面的EDS分析谱，只存在钼原子与硫原子，确定产物为二硫化钼。图5为相应的透射电子显微镜(TEM)图，确定为单层和少层纳米结构。
实施例3：
将0.5000gNa2MoO4·2H2O、1.8000g异丁基钠黄原酸钠(C5H9OS2Na)和0.4700g柠檬酸(C6H8O7)分别溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min。待完全溶解后，用浓氨水将C6H8O7溶液的pH值调至9.00。之后将三者混合均匀。将混合液转移至100mL高压反应釜中，密封，置于烘箱中于200℃保温12h，自然冷却至室温。反应产物经离心分离后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，收集并真空冷冻干燥后得到黑色粉末产物，即为纳米二硫化钼材料。其中钼酸钠几乎定量转化为二硫化钼。
实施例4：
将0.5000g(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.9000g乙基钠黄原酸钠(C3H5OS2Na)分别溶于30mL去离子水中，磁力搅拌15min。待完全溶解后，用浓氨水将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液的pH值调至7.00，之后将C3H5OS2Na溶液加入其中，磁力搅拌使其混合均匀。将混合液转移至100mL高压反应釜中，密封，置于烘箱中于200℃保温10h，自然冷却至室温。反应产物经离心分离后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，收集并真空冷冻干燥后得到黑色粉末产物，即为纳米二硫化钼材料。其中钼酸铵几乎定量转化为二硫化钼。
实施例5：
将0.5000g(NH4)6Mo7O24·4H2O和乙基钠黄原酸钠(C3H5OS2Na)分别溶于30mL去离子水中，磁力搅拌15min。待完全溶解后，用浓氨水将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液的pH值调至6.00，之后将C3H5OS2Na溶液加入其中，磁力搅拌使其混合均匀。将混合液转移至100mL高压反应釜中，密封，置于烘箱中于200℃保温15h，自然冷却至室温。反应产物经离心分离后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，收集并真空冷冻干燥后得到黑色粉末产物，即为纳米二硫化钼材料。其中钼酸铵几乎定量转化为二硫化钼。
实施例6：
将1.2100gNa2MoO4·2H2O、2.9000g乙基钠黄原酸钠(C3H5OS2Na)、0.7000g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)分别溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min，待完全溶解后，将NH2OH·HCl溶液加入至Na2MoO4·2H2O溶液中置于90℃的水浴锅中磁力搅拌30min后自然冷却至室温。用浓氨水将上述混合液的pH值调至6.00，然后加入C3H5OS2Na溶液，磁力搅拌使其混合均匀。将该混合液转移至100mL高压反应釜中，密封，置于烘箱中于180℃保温12h，自然冷却至室温。反应产物经离心分离后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，收集并真空冷冻干燥后得到黑色粉末产物，即为纳米二硫化钼材料。其中钼酸钠几乎定量转化为二硫化钼。
实施例7：
将1.2100gNa2MoO4·2H2O、3.5000g丁基钠黄原酸钠(C5H9OS2Na)、0.7000g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)分别溶于20mL去离子水中，磁力搅拌15min，待完全溶解后，将NH2OH·HCl溶液加入至Na2MoO4·2H2O溶液中置于90℃的水浴锅中磁力搅拌30min后自然冷却至室温，用浓氨水将上述混合液的pH值调至7.00，然后加入C5H9OS2Na溶液，磁力搅拌20min，使其混合均匀。将该混合液转移至100mL高压反应釜中，密封，置于烘箱中于180℃保温8h，自然冷却至室温。反应产物经离心分离后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，收集并真空冷冻干燥后得到黑色粉末产物，即为纳米二硫化钼材料。其中钼酸钠几乎定量转化为二硫化钼。

Claims (10)

1.一种二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，将钼源与黄原酸盐混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化钼纳米片。
2.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述单层和/或少层二硫化钼纳米片层数为不高于5层。
3.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述单层和/或少层二硫化钼纳米片的直径为10～500nm，厚度为0.5-4.0nm。
4.如权利要求1所述二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：黄原酸盐和钼源中硫、钼的物质的量之比为2～17：1。
5.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：钼源溶液的pH值为5～12；所述水热反应的温度为140～240℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述的黄原酸盐的结构式如下：
式Ⅰ中，所述的R为C1～C20的脂肪烃基或C6～C20的芳基中的一种。
7.如权利要求6所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述的脂肪烃基为C1-C8直链或带支链的烷烃基。
8.如权利要求6所述的二硫化钼制备方法，其特征在于：黄原酸盐为甲基黄原酸盐、乙基黄原酸盐、正丙基黄原酸盐、异丙基黄原酸盐、正丁基黄原酸盐、异丁基黄原酸盐、戊基黄原酸盐或己基黄原酸盐中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片制备方法，其特征在于，所述的钼源为钼酸钠、正钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵、仲钼酸铵、四硫代钼酸铵中的一种或几种。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的单层和/或少层二硫化钼纳米片的应用，其特征在于：用于吸附和/或降解黄原酸。
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