CN105845910B - 花状MoS2@石墨烯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种花状MoS2@石墨烯纳米复合材料及其制备方法。本发明采用一步水热合成法，以氧化石墨烯、钼酸钠、硫脲为原料，纯水为溶剂，在葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐辅助作用下，即得具有花状结构均匀负载的MoS2@石墨烯复合纳米材料。TEM/SEM结果显示，超薄的MoS2纳米片组成了独特的花状结构，且单分散地负载在高质量的石墨烯上。从XRD谱图可知，MoS2结晶良好，属于六方晶系的2H‑MoS2晶相。本发明工艺简单，条件可控，材料负载均一度高，制备的MoS2@石墨烯复合纳米材料在锂离子电池负极材料等新能源领域具有广泛的应用前景。

Description

花状MoS2@石墨烯纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种花状MoS2@石墨烯纳米复合材料及其制备方法，属于锂离子电池等新能源材料领域。
背景技术
由于能源的短缺和对环境保护的考虑，使得新能源的开发显得异常重要。锂离子电池，凭借其高能量密度和长使用寿命及相对环保的优点，吸引了越来越多的关注。目前，商业化的负极材料石墨，因其较低的理论容量（372 mAh/g）和差的倍率性能而限制了其进一步应用。因此，开发新的具有高充放电容量、安全经济的负极材料，是电池材料领域的研究重点之一。
作为材料领域中的一个主要分支，二维层状结构的过渡金属硫化物MS2（M = Mo,Ti, V）可以在层与层之间引入或者插入其他原子或碱金属，表现出优异的电化学性能。在这些化合物中，二硫化钼（MoS2）具有独特的晶体结构，在锂离子电池负极材料具有较高的应用价值，引起了相关领域的研究兴趣。从结构方面说，MoS2层内的原子之间通过较强的共价键相互结合，而层与层之间则是以较弱的范德华力互相结合形成了与石墨烯类似的“三明治结构”。二硫化钼的这种结构特点，使其在能源储备等领域中具有较大的应用潜力。然而，在较高的表面能以及层与层之间范德华力的共同作用下，二维结构的MoS2在使用过程中容易发生重新堆积，导致结构发生变化，极大地限制了材料的应用；同时导电性不佳的性质也直接影响了其性能。因此，许多研究都集中在如何提高MoS2的循环稳定性与导电性上，进而改善其电化学性能。其中，最常见的方法就是与导电性好、结构稳定的碳材料形成复合结构，这样不但能弥补单一材料的缺点，而且能更好地发挥复合材料中每一组分的功效。
特别地，在这些碳材料中，具有独特的二维结构、较大的比表面积和优异的导电性的石墨烯成为制备MoS2负载复合材料非常理想的载体。近年来，对于石墨烯与MoS2复合材料的研究，已经取得一定的进展，如用四硫钼酸铵与石墨复合；在超分子辅助下合成复合材料等。一般来说，不同的合成方法获得的材料结构和形貌也不同，而这些物化性质的差异也将影响所得材料的性能。因此，如何将石墨烯与MoS2巧妙的复合，改善和提高其储锂性能，在材料和新能源等领域都有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种花状MoS2@石墨烯锂离子电池负极材料。
本发明的目的之二在于提供该复合纳米材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种花状MoS2@石墨烯纳米复合材料，其特征在于该复合材料由MoS2纳米片组成的三维花状结构负载在石墨烯上而形成，其粒径为：370~460 nm，其中所述的MoS2纳米片与石墨烯的质量比为：2.2~2.5。
上述的MoS2纳米片属于六方晶系，其厚度为：6~15 nm。
一种制备上述的花状MoS2@石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将氧化石墨烯加入到去离子水中，配制成浓度为0.035~0.045 mol/L的混合溶液；再加入葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐，继续搅拌均匀后再加入钼酸钠，继续搅拌均匀；最后加入硫脲；所述的氧化石墨烯、葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐、钼酸钠、硫脲的摩尔比为：1:0.067~0.2: 1.083 : 5.26；
a.将步骤a所得混合溶液在180～240 ℃条件下反应12～24 h；反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤，烘干，得到黑色粉末，即为花状MoS2@石墨烯纳米复合材料。
本发明以钼酸钠为钼源，硫脲为硫源，在葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐作为助晶化剂的条件下，与石墨烯进行复合，制备出具有花状形貌均匀负载的MoS2@石墨烯复合纳米材料。本发明工艺过程中，葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐先与石墨烯混合均匀，随后加入的钼酸钠水解出的钼酸根离子吸附在葡萄糖或氨基葡萄糖上负载的石墨烯上，最后加入的硫脲在高温下分解出的硫化氢将钼酸根还原成MoS2，最终形成花状形貌负载的复合纳米材料。本发明得到的材料负载均匀，形貌独特。
与现有的合成技术相比，本发明技术具有以下显著优点：工艺简单，条件可控，材料负载均一度高，在锂离子电池材料领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的XRD谱图。
图2为本发明实施例1中所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的TEM图片。
图3为本发明实施例1中所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的SEM图片。
图4为本发明实施例1和实施例2所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的电化学循环性能图。
具体实施方式
所有实施例均按上述技术方案的操作步骤进行操作。本发明所使用的氧化石墨烯的制备方法请参见J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 5856-5857。具体如下：先将过硫酸钾（K2S2O8）和五氧化二磷（P2O5）溶解于浓硫酸，搅拌均匀，然后在2～3 h分批加入已经称量好的石墨粉，完成预氧化过程。随后在冰浴中用高锰酸钾（KMnO4）和浓硫酸经充分的氧化。最后通过多次的水洗并烘干即可得到氧化石墨烯。
实施例1
a.用电子天平称取30 mg制备的氧化石墨烯，溶解于60 ml去离子水中，超声3 h，使其分散均匀；
b.向上述混合溶液中加入30 mg葡萄糖，搅拌2 h，充分溶解；
c.将0.3 g钼酸钠加入上述溶液中，继续搅拌1 h；再加入0.4 g的硫脲，充分搅拌1h；
d.将反应后的混合溶液倒入带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200 ℃条件下反应24 h；
e.反应完成后，将产物从反应釜中取出，离心分离，并用去离子水和乙醇反复洗涤后，将其在60 ℃下烘干过夜，即得本发明制备的花状MoS2@石墨烯复合纳米材料。
将所得的样品进行物性表征，其部分结果如附图所示。由结果可知，所得MoS2@石墨烯复合材料形貌均一；超薄的MoS2纳米片组成了独特的花状结构，且单分散地负载在高质量的石墨烯上，其粒径在440 nm左右。
实施例2
本实施例的制备过程和步骤与实施例1基本相同，不同的是在于b步骤：
向上述混合溶液中加入90 mg氨基葡萄糖盐酸盐，充分搅拌均匀；
所得结果与实施例1结果相似。都是三维的花状MoS2均匀负载在氧化石墨烯上。
实施例3
本实施例的制备过程和步骤与实施例1基本相同，不同的是在于b步骤：
向上述混合溶液中加入60 mg葡萄糖，搅拌2 h，充分溶解；
所得结果与实施例1有差别，不同的在于MoS2的负载量有所减小。
实施例4
本实施例的制备过程和步骤与实施例1基本相同，不同的是在于b步骤：
向上述混合溶液中加入30 mg氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌2 h，充分溶解；
所得结果与实施例1有较大差别。MoS2球状形貌负载，均一度差。
对比例
本实施例的制备过程和步骤与实施例1基本相同，不同的是在于b步骤：
没有加入葡萄糖（氨基葡萄糖盐酸盐）。
所得结果与实施例1有较大差别。形貌不均匀的少量的MoS2负载在石墨烯上。
参见附图，图1为本发明实施例1所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的XRD谱图。XRD分析：在日本RigaKu D/max-2550型X射线衍射仪上进行；采用CuKα衍射。从图1 可知，本发明所得复合材料中，衍射峰的出峰位置在2q = 14.1°，33.1°，39.4°，58.6°，69.1°分别对应于MoS2的(002)，(100)，(103)，(110)，(201)晶面，与标准谱图（JCPDF No. 37-1492）相一致，是典型的六方晶系2H-MoS2晶相。此外，在2q = 26.5°左右出现的宽峰归属于石墨烯的(002)峰。除此之外，未见其他杂峰出现，说明所得产物为结晶良好的高纯度的MoS2，且与石墨烯成功地复合在一起。
参见附图，图2为本发明实施例1所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的透射电镜（TEM）图片。TEM分析：采用日本电子株式会社JEOL-200CX 型透射电子显微镜观察材料形貌和结构。从TEM结果可知，本发明制得的复合材料中，呈独特花状形貌的MoS2均匀负载在石墨烯上，其平均粒径为440 nm，且有很好的单分散性。
参见附图，图3为本发明实施例1所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的扫描电镜（SEM）图片。SEM分析：采用日本电子公司JSM-7800F型发射扫描电子显微镜观察材料形貌。从SEM图片可以看出，大量的超薄纳米片卷成的花状MoS2生长在石墨烯纳米片上，与TEM结果相一致。
参见附图，图4为本发明实施例1和实施例2所得花状MoS2@石墨烯复合纳米材料的电化学循环性能图。其中，电化学性能的测试方法如下：将制得的MoS2@石墨烯复合纳米材料和炭黑加入到PVDF（聚偏二氟乙烯，2.5wt.%水溶液）中混合搅拌均匀，制成电池的负极；以金属锂作为正极，微孔聚丙烯材料作为隔膜；电解液是由LiPF6溶解在乙烯碳酸脂（EC）、丙烯碳酸脂（DMC）和碳酸乙酯（DEC）中配制而成（相应质量比为1：1：1）。最后，在在充满氩气的手套箱中装配模拟电池。从图4中可知：实施例1所得复合纳米材料在电流密度为100 mA/g的条件下首次放电容量为2613.5mAh/g，80次循环后的放电容量为1091.0mAh/g，其容量保持率依然可以达到41.7%。实施例2所得复合纳米材料在电流密度为100 mA/g的条件下首次放电容量为1533.8mAh/g，80次循环后的放电容量为904.7mAh/g，其容量保持率可以达到59.0%。

Claims (3)

1.一种花状MoS2@石墨烯纳米复合材料，其特征在于该复合材料由MoS2纳米片组成三维花状结构负载在石墨烯上而形成，三维花状MoS2粒径为：370～460nm，其中所述的MoS2纳米片与石墨烯的质量比为：2.2～2.5；所述花状MoS2@石墨烯纳米复合材料采用如下方法制备而成：
a.将氧化石墨烯加入到去离子水中，配制成浓度为0.035～0.045mol/L的混合溶液；再加入葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐，继续搅拌均匀后再加入钼酸钠，继续搅拌均匀；最后加入硫脲；所述的氧化石墨烯、葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐、钼酸钠、硫脲的摩尔比为：1:0.056～0.2:1.083:5.26；
b.将步骤a所得混合溶液在180～240℃条件下反应12～24h；反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤，烘干，得到黑色粉末，即为花状MoS2@石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的花状MoS2@石墨烯纳米复合材料，其特征在于所述的MoS2纳米片属于六方晶系，其厚度为：6～15nm。
3.一种制备根据权利要求1所述的花状MoS2@石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将氧化石墨烯加入到去离子水中，配制成浓度为0.035～0.045mol/L的混合溶液；再加入葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐，继续搅拌均匀后再加入钼酸钠，继续搅拌均匀；最后加入硫脲；所述的氧化石墨烯、葡萄糖或氨基葡萄糖盐酸盐、钼酸钠、硫脲的摩尔比为：1:0.056～0.2:1.083:5.26；
b.将步骤a所得混合溶液在180～240℃条件下反应12～24h；反应完成后，将产物离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤，烘干，得到黑色粉末，即为花状MoS2@石墨烯纳米复合材料。
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