CN115367802B - 一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料及其制备方法，其中，制备方法包括步骤：按钼硫元素摩尔比为1:1～1:12称取七钼酸铵和硫脲分别溶解于去离子水中，之后加入表面活性剂搅拌均匀得到初始溶液，再将初始溶液于搅拌状态下进行水热反应，反应产物经洗涤、烘干即得所述锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料。本发明的制备方法合成效率高、成本低、制备工艺简单易行、安全性高，且所制备材料的性能良好。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料及其制备方法。
背景技术
负极材料直接影响电池的容量和循环寿命，是锂离子电池的重要组成部分。二硫化钼（MoS2）材料因其特殊的类石墨烯层状结构以及高比容量（理论容量达670 mAh/g）的特点，成为极具发展潜力的锂离子电池用负极材料。
片层状MoS2作为负极材料也存在一些不足，如MoS2材料本身表面能较大，易堆叠团聚破坏其层状结构，降低了材料与电解液的接触面积，使锂离子难以嵌入材料内部进行反应，导致材料的实际容量降低；充放电时锂离子的嵌入脱出会导致较大的形变等。近年来大量的研究工作表明MoS2材料的纳米化和复合化是解决上述MoS2负极材料问题最为有效的两种途径，其中MoS2材料的复合化需要添加复合物，MoS2材料的纳米化不需要添加复合物，但是MoS2材料采用液相剥离和化学气相沉积法制备时对设备要求较高，传统采用普通水热或溶剂热方法制备时间长（通常大于20h），粉体量少，生产效率较低，多需要进行后续煅烧或加热处理，合成工艺流程长，且制备得到的MoS2材料粉体团聚严重，形貌复杂，难以保持材料的稳定性，而复杂形貌又会导致材料堆积密度降低，使得粉体材料的松装密度较低，进而导致单位体积内电池负极材料负载量少，电池的体积能量密度低，不利于MoS2负极材料的工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料及其制备方法，其能够在不掺入其他复合物的情况下、短时间内制得具备良好电化学性能的近球形二硫化钼负极材料。
本发明所采用的技术方案是：
一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料的制备方法，包括以下步骤：
按钼硫元素摩尔比为1:1～1:12称取七钼酸铵和硫脲分别溶解于去离子水中，之后加入表面活性剂搅拌均匀得到初始溶液，再将初始溶液于搅拌状态下进行水热反应，反应产物经洗涤、烘干即得所述锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料。
进一步地，表面活性剂的加入量占七钼酸铵质量的10%～50%。
进一步地，所述表面活性剂为PVP。
进一步地，所述于搅拌状态下进行水热反应的过程为：将初始溶液转移至带有磁力搅拌的高压反应釜中，反应温度为180～260℃，反应时间为6～10 h。
进一步地，磁力搅拌的转速为350～400 r/min。
进一步地，所述洗涤过程为：先将反应产物在10000～12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心5～10 min。
进一步地，所述烘干的过程为：将反应产物于65～75 ℃下保温7～12 h。
一种由上述制备方法得到的锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料。
本发明的有益效果：
1.本发明在不掺入其它复合物的情况下制备得到具有良好电化学性能的近球形二硫化钼负极材料，本材料为单一二硫化钼，无需复合其他材料，体系简单，成本低。
2.相对传统不稳定、树枝状、花瓣状等复杂形状的粉体的松装密度低，导致电池空间有限的情况下电极材料负载量少，降低了电池体积容量密度，本发明采用七钼酸铵与PVP在强化水热过程中实现二硫化钼负极材料的近球形制备，近球形的二硫化钼负极材料表面平整，松装密度较高，能够提高电池体积容量密度。
3.本发明采用一步水热的制备工艺，无原料预处理和粉体后续热处理，整个制备工艺的时间最低可降至约6h，相对普通水热法/溶剂热法通常大于20h的制备时间，大大缩短了工艺时间，提高了二硫化钼负极材料的制备效率。
附图说明
图1为本发明制备近球形二硫化钼负极材料的工艺流程图；
图2为实施例1所制备近球形二硫化钼负极材料的SEM图；
图3为实施例1所制备近球形二硫化钼负极材料的HRTEM图；
图4为采用实施例1的近球形二硫化钼负极材料以及采用片状二硫化钼负极材料所制备电极的充放电循环曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料的制备方法，包括以下步骤：
按钼硫元素摩尔比为1:1～1:12称取七钼酸铵和硫脲分别溶解于去离子水中，先加入表面活性剂搅拌均匀得到初始溶液，再将初始溶液于搅拌状态下进行水热反应，反应产物经洗涤、烘干即得所述锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料。
其中，表面活性剂的加入量占七钼酸铵质量的10%～50%。
其中，表面活性剂为PVP。
其中，于搅拌状态下进行水热反应的过程为：将初始溶液转移至带有磁力搅拌的高压反应釜中，反应温度为180～260°C，反应时间为6～10 h。
其中，磁力搅拌的转速为350～400 r/min。
洗涤过程为：先将反应产物在10000～12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心5～10 min。
烘干的过程为：将反应产物于65～75 ℃下保温7～12 h。
由本本发明所提供制备方法得到的锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料。
实施例1
分别称取0.66g七钼酸铵和1.42g硫脲，在室温下搅拌溶解于80 mL去离子水中，之后加入0.18gPVP，常温下搅拌1 h，将溶液转移置150 mL温度、压力实时显示的微型磁力搅拌高压釜中，磁力搅拌速度400r/min，升温至200℃温度后保温7h。
反应结束后，在12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心10min，洗涤3次，最后将沉淀产物放入70 ℃的鼓风干燥箱中保温7 h，即得到近球形二硫化钼粉体材料。
如图2和图3所示，该近球形二硫化钼粉体材料的SEM图和HRTEM图显示，该近球形二硫化钼粉体材料整体呈近球形分布，产物形貌规则，大小均匀，尺寸约为200 nm。
以(NH4)6Mo7O24作为钼源时，NH4 +/NH3参与到水热合成过程中，在反应过程中提供碱性缓冲体系，水热反应后的溶液pH值始终保持在8~9，七钼酸铵体系水热反应过程中会产生氧化钼中间相，而后与体系中的硫离子反应生成二硫化钼，而PVP在水热体系中会形成纳米胶束，作为体系的“微反应器”，MoS2在微反应器中均相成核、生长，并且由于PVP作为非离子表面活性剂，具有亲水基团和疏水基团，能够有效抑制MoS2在生长过程中的堆叠团聚现象，使得制备的MoS2形貌规则，尺寸均匀，颗粒较小，同时磁力搅拌使体系浓度分布均匀，改善了局部浓度过高导致的大颗粒生成，最终形成了尺寸均一，分散性好的纳米球状二硫化钼。
化学反应方程式如下：
(NH4)6Mo7O24+3H2O→7MoO3(s)+6NH3·3H2O(l) （1）
NH2CSNH2(aq) +2H2O→2NH3(g)+H2S(g)+CO2(g) （2）
H2S→2H++S2- （3）
MoO3(s)+3S2-+6H+→MoS2(s)+SO2(g)+3H2O （4）
如图4所示，利用该近球形二硫化钼粉体材料作为负极材料组装CR2032电池，对电极进行充放电实验（测试电流密度为500 mA/g），得到充放电循环曲线，可以看出纯MoS2纳米球具有高达874.7 mAh/g的初始容量，并且在40圈以后可逆容量逐渐增大，100圈以后的容量逐渐恢复至465.8 mAh/g，而同等条件下，采用纯MoS2纳米片的初始比容量为785.8mAh/g，充放电循环性能较差，充放电反复过程中电极比容量迅速下降，50个循环以后可逆容量衰减到117.9 mAh/g，仅有初始容量的15.0%。
实施例2
分别称取0.66g七钼酸铵和2.56g硫脲，在室温下搅拌溶解于80 mL去离子水中，之后加入0.12gPVP，常温下搅拌1 h，将溶液转移置150 mL温度、压力实时显示的微型磁力搅拌高压釜中，磁力搅拌速度350r/min，升温至260℃温度后保温7h。
反应结束后，在10000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心5min，洗涤3次，最后将沉淀产物放入65 ℃的鼓风干燥箱中保温10 h，即得到近球形二硫化钼粉体材料。
实施例3
分别称取0.66g七钼酸铵、1.42g硫脲、室温下搅拌溶解于80 mL去离子水中，之后加入0.066gPVP常温下搅拌1 h，将溶液转移置150 mL温度、压力实时显示的微型磁力搅拌高压釜中，磁力搅拌速度380r/min，升温至180℃温度后保温10h，反应结束后，在12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心10 min，洗涤3次，最后将沉淀产物放入70℃的鼓风干燥箱中保温7 h，即得到近球形二硫化钼粉体材料。
实施例4
分别称取0.66g钼酸铵、3.4g硫脲、室温下搅拌溶解于80 mL去离子水中，之后加入0.33gPVP常温下搅拌1 h，将溶液转移置150 mL温度、压力实时显示的微型磁力搅拌高压釜中，磁力搅拌速度400r/min，升温至220℃温度后保温8h。反应结束后，在12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心10 min，洗涤3次，最后将沉淀产物放入70 ℃的鼓风干燥箱中保温7 h，即得到近球形二硫化钼粉体材料。
需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明，但本发明并不局限于上述实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
分别称取0.66g七钼酸铵和1.42g硫脲，在室温下搅拌溶解于80 mL去离子水中，之后加入0.18gPVP，常温下搅拌1 h，将溶液转移置150 mL温度、压力实时显示的微型磁力搅拌高压釜中，磁力搅拌速度400r/min，升温至200℃温度后保温7h，反应产物经洗涤、烘干即得所述锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料。
2.如权利要求1所述一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤过程为：先将反应产物在10000～12000 r/min的转速下分别用去离子水、无水乙醇交替离心5～10 min。
3.如权利要求1所述一种锂离子电池用近球形二硫化钼负极材料的制备方法，其特征在于，所述烘干的过程为：将反应产物于65～75 ℃下保温7～12 h。
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