CN108461747A - 一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，通过同时加入助烧剂氧化硼、熔盐制备得到形貌、加工性能更佳的单晶形貌的三元正极材料。通过扫描电镜测试发现，本发明制备得到的三元正极材料单晶一次颗粒颗粒大、单精度高，制备得到的单晶三元正极材料高电压下具有良好的电化学性能。

Description

一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，更具体地说涉及一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池在便携电子产品中应用非常广泛，随着电子产品的普及和进步，对于电池性能的要求也越来越高。目前，锂离子电池的负极材料的比容量要比正极材料高的多，故而正极材料是制约锂离子电池发展的瓶颈。钴酸锂(LiCoO2)的4.3V 0.1C理论充电比容量可达274mAh/g，但是钴的价格昂贵，毒性大，高能量密度充放电会因材料结构坍塌而使其容量降低，从而限制了其应用；磷酸铁锂(LiFePO4)具有极佳的安全性，环境友好，优异的循环稳定性，但是其理论比容量较低，只有170 mAh/g，在未来高功率密度的应用环境中不甚理想。相比较而言，镍钴锰三元材料4.3V0.1C下理论充电比容量可达275 mAh/g，目前实际比容量可达180-200 mAh/g，同时由于镍和锰的引入，钴的用量减少，从而降低了成本和毒性，同时Ni2+有助于提高材料的可逆容量等，使得镍钴锰三元正极材料前景广阔。
单晶颗粒比表面积相对较小，这就减小了电极材料与电解液的直接接触面积，从而减少了电极材料与电解液的副反应，提高材料的循环稳定性和热稳定性；同时，单晶颗粒还能减少Li+脱嵌过程中穿过晶界的次数，从而提升Li+的脱嵌速度，有利于改善材料的倍率性能。然而，目前很多方法制备得到的单晶三元正极材料二次颗粒单晶度较低，很多由一次颗粒团聚而成，严重影响了正极材料的电化学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，通过改进现有技术的不足之处，提供一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，在前驱体中同时加入助烧剂、熔盐进行一次烧结后再混锂二次烧结，通过该方法制备得到的三元正极材料单晶度高，电化学性能更优。
本发明通过以下技术方案实现：
一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将可溶性镍盐、钴盐和锰盐按镍钴锰元素质量比5：2：3比例溶解于去离子水中，在反应釜中持续搅拌，加入氨水与氢氧化钠溶液，制备得到前驱体；
（2）将步骤（1）得到的前驱体与助烧剂、熔盐混合后进行一次烧结，助烧剂质量是前驱体质量的0.2%~5%，熔盐与前驱体的质量比为1~5：1，烧结温度为500-800℃、保温时间为2~10h，洗涤、干燥、过300目筛；
（3）将步骤2得到的物料混碳酸锂后，在空气气氛下进行二次烧结，碳酸锂与前驱体的摩尔比为1.10~1.40：1，烧结温度为850℃~970℃、保温时间为4~24h，过筛，得到单晶镍钴锰锂电极材料。
本发明进一步技术方案是，步骤（2）中所述的助烧剂为氧化硼。
本发明进一步技术方案是，步骤（2）中所述的熔盐为氯化钾或氯化钠。
本发明最佳技术方案是，步骤（2）中助烧剂质量是前驱体质量的0. 5%，熔盐与前驱体的质量比为4：1，烧结温度为800℃、保温时间为10h；步骤3中烧结温度为900℃、保温时间8h。
本发明与现有技术相比具有以下明显优点：
本发明加入助烧剂可以与前驱体在高温时形成固溶体，将使晶格畸变得到活化，可以降低烧结温度，在较低的温度下得到单晶一次颗粒，减少锂源损失，得到电化学性能更佳的正极材料；熔盐高温熔化形成液相，颗粒表面被熔盐浸润，有利于形成大维度生长基元，形成晶核，形貌更佳。因此本发明在助烧剂和熔盐的双重作用下，在较低温度下为晶体生长提供一个熔融的液态环境，在较短的烧结时间内制备得到单晶度高、无杂相的晶体。
附图说明
图1为实例1制备得到的单晶正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图2为实例2制备得到的单晶正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图3为实例3制备得到的单晶正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图4为实例4制备得到的单晶正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图5为对比例1制备得到的单晶正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图6为对比例2制备得到的单晶正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图7为对比例3制备得到的单晶正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2扫描电镜图；
图8为实例1、2、3、4电化学性能循环性能对比图；
图9为实例4与对比例1、2、3电化学性能循环性能对比图。
具体实施方式
依据本发明的原理，通过以下部分实施例详细阐述本发明的制备工艺，但并非对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思路做出的各种修改，均在本发明的保护范围内。
实例1
1、采用共沉淀法法合成正极材料前驱体，将1mol/l的金属盐（硝酸盐）混合溶液和3mol/l的氢氧化钠溶液体，1mol/l的氨水共同滴加到反应釜中，溶液中的镍钴锰元素比为5：2：3，控制体系pH值=9，50℃水浴12h，抽滤，120℃真空干燥12h，得到粒径分布D50=2-4um的前驱体；
2、称取100g步骤1中的前驱体，按照与前驱体质量百分比为0.2%加入氧化硼，质量比为1:1加入熔盐氯化钠，均匀混合；马弗炉空气气氛下500℃保温2h。一次烧结后料经洗涤、过滤、60℃真空干燥、过300目筛；
3、按照Li/M摩尔比为1.10将碳酸锂与步骤2中粉体混合均匀，马弗炉空气气氛下850℃烧结，保温4h。待温度降至80℃，研磨、过300目筛，得到正极材料；
4、制备得到的单晶正极材料，如图1所示。在3.0-4.6v电压窗口测试，1C首次放电比容量有160.6mAh/g，50圈循环后放电比容量剩123.5mAh/g，容量保持率仅有76.9%。
实例2
1、采用共沉淀法法合成正极材料前驱体，将1mol/l的金属盐（硝酸盐）混合溶液和3mol/l的氢氧化钠溶液体，1mol/l的氨水共同滴加到反应釜中，溶液中的镍钴锰元素比为5：2：3，控制体系pH值=9，50℃水浴12h，抽滤，120℃真空干燥12h，得到粒径分布D50=2-4um的前驱体；
2、称取100g步骤1中的前驱体，按照与前驱体质量百分比为5.0%加入氧化硼，质量比为5:1加入熔盐氯化钾，均匀混合；马弗炉空气气氛下800℃保温10h。一次烧结后料经洗涤、过滤、60℃真空干燥、过300目筛；
3、按照Li/M摩尔比为1.40将碳酸锂与步骤2中粉体混合均匀，马弗炉空气气氛下970℃烧结，保温24h。待温度降至80℃，研磨、过300目筛，得到正极材料；
4、制备得到的单晶正极材料，如图2所示。在3.0-4.6v电压窗口测试，1C首次放电比容量达174.0mAh/g，50圈循环后放电比容量达153.7mAh/g，容量保持率达到88.3%。
实例3
1、采用共沉淀法法合成正极材料前驱体，将1mol/l的金属盐（硝酸盐）混合溶液和3mol/l的氢氧化钠溶液体，1mol/l的氨水共同滴加到反应釜中，溶液中的镍钴锰元素比为5：2：3，控制体系pH值=9，50℃水浴12h，抽滤，120℃真空干燥12h，得到粒径分布D50=2-4um的前驱体；
2、称取100g步骤1中的前驱体，按照与前驱体质量百分比为2.5%加入氧化硼，质量比为2.5:1加入熔盐氯化钠，均匀混合；马弗炉空气气氛下650℃保温6h。一次烧结后料经洗涤、过滤、60℃真空干燥、过300目筛；
3、按照Li/M摩尔比为1.25将碳酸锂与步骤2中粉体混合均匀，马弗炉空气气氛下910℃烧结，保温14h。待温度降至80℃，研磨、过300目筛，得到正极材料；
4、制备得到的单晶正极材料，如图3所示。在3.0-4.6v电压窗口测试，1C首次放电比容量达180.1mAh/g，50圈循环后放电比容量达155.9mAh/g，容量保持率达到86.6%。
实例4
1、采用共沉淀法法合成正极材料前驱体，将1mol/l的金属盐（硝酸盐）混合溶液和3mol/l的氢氧化钠溶液体，1mol/l的氨水共同滴加到反应釜中，溶液中的镍钴锰元素比为5：2：3，控制体系pH值=9，50℃水浴12h，抽滤，120℃真空干燥12h，得到粒径分布D50=2-4um的前驱体；
2、称取100g步骤1中的前驱体，按照与前驱体质量百分比为0.5%加入氧化硼，质量比为4:1加入熔盐氯化钾，均匀混合；马弗炉空气气氛下800℃保温10h。一次烧结后料经洗涤、过滤、60℃真空干燥、过300目筛；
3、按照Li/M摩尔比为1.20将碳酸锂与步骤2中粉体混合均匀，马弗炉空气气氛下900℃烧结，保温8h。待温度降至80℃，研磨、过300目筛，得到正极材料；
4、制备得到的单晶正极材料，如图4所示。在3.0-4.6v电压窗口测试，1C首次放电比容量达187.8mAh/g，50圈循环后放电比容量达178.9mAh/g，容量保持率达到95.3%。
对比例1
1、采用共沉淀法法合成正极材料前驱体，将1mol/l的金属盐（硝酸盐）混合溶液和3mol/l的氢氧化钠溶液体，1mol/l的氨水共同滴加到反应釜中，溶液中的镍钴锰元素比为5：2：3，控制体系ph值=9，50℃水浴12h，抽滤，120℃真空干燥12h，得到粒径分布D50=2-4um的前驱体；
2、称取100g步骤1中的前驱体，按照Li/M摩尔比为1.20与对应质量的碳酸锂均匀混合；马弗炉空气气氛下900℃保温8h。
3、将步骤2中的粉末研磨过300目筛，得到正极材料，其形貌如图4所示。在3.0-4.6v电压窗口测试，1C首次放电比容量仅有138.5mAh/g，50圈循环后放电比容量仅剩106.0mAh/g，容量保持率仅有76.5%。
对比例2
1、采用共沉淀法法合成正极材料前驱体，将1mol/l的金属盐（硝酸盐）混合溶液和3mol/l的氢氧化钠溶液体，1mol/l的氨水共同滴加到反应釜中，溶液中的镍钴锰元素比为5：2：3，控制体系ph值=9，50℃水浴12h，抽滤，120℃真空干燥12h，得到粒径分布D50=2-4um的前驱体。
2、称取100g步骤1中的前驱体，与0.5g氧化硼均匀混合；马弗炉空气气氛下800℃保温10h。
3、将步骤2中的粉末研磨过300目筛，后按照Li/M摩尔比为1.20与对应质量的碳酸锂于球磨机中混合充分，取适量于马弗炉空气气氛900℃烧结8h。
4、将步骤3中的粉末研磨过300目筛，得到正极材料，其形貌如图5所示。在3.0-4.6v电压窗口测试，1C首次放电比容量达147.5mAh/g，50圈循环后放电比容量达121.3mAh/g，容量保持率达到82.2%。
对比例3
1、采用共沉淀法法合成正极材料前驱体，将1mol/l的金属盐（硝酸盐）混合溶液和3mol/l的氢氧化钠溶液体，1mol/l的氨水共同滴加到反应釜中，溶液中的镍钴锰元素比为5：2：3，控制体系ph值=9，50℃水浴12h，抽滤，120℃真空干燥12h，得到粒径分布D50=2-4um的前驱体。
2、称取100g步骤1中的前驱体，与400g氯化钾均匀混合；马弗炉空气气氛下800℃保温10h。
3、将步骤2中的粉末去离子水浸泡，洗涤过滤，60℃真空干燥。后研磨过300目筛，后按照Li/M摩尔比为1.20与对应质量的碳酸锂于球磨机中混合充分，取适量于马弗炉空气气氛900℃烧结8h。
4、将步骤3中的粉末研磨过300目筛，得到正极材料，其形貌如图6所示。在3.0-4.6v电压窗口测试，1C首次放电比容量达147.0mAh/g，50圈循环后放电比容量达118.6mAh/g，容量保持率达到80.7%。
对比分析：实例4与对比例1、2、3比较。对比例1中，前驱体混合碳酸锂后，直接置于马弗炉高温烧结，未添加任何助烧剂以及熔盐，得到的单晶颗粒小且团聚严重，分散性差，电化学性能不好；对比例2中，前驱体先与助烧剂氧化硼预氧化烧结，后混锂二次烧结。相比较于对比例1，无论是单晶形貌还是电化学性能都要好于对比例1.因为加入助烧剂后，助烧剂可以与前驱体再高温时形成固溶体，将使晶格畸变得到活化，可以降低烧结温度，在较低的温度下得到单晶一次颗粒，减少锂源损失，得到电化学性能更佳的正极材料；对比例3中，前驱体先与熔盐氯化钾预烧，后洗涤干燥混锂二烧。相比较对比例1，加入熔盐氯化钾烧结得到的正极材料形貌以及电化学性能都要好于对比例1.这是因为熔盐高温熔化形成液相，颗粒表面被熔盐浸润，有利于形成大维度生长基元，形成晶核。实例4，不仅仅加入熔盐氯化钾，同时加入助烧剂氧化硼，预烧后再混锂二烧。通过熔盐熔化得到浸润的前驱体，在形成大维度生长基元后形成的晶核，同时在助烧剂的协同作用下，可以在较低的温度下使得晶核的晶体结构进一步得到完善，更有利于完美晶体结构的单晶一次颗粒生成，因此将两种方法结合起来可以达到1+1＞2的结晶效果。因此，实例4的单晶形貌更好，电化学性能更佳。
以上述依据本发明的部分实例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将可溶性镍盐、钴盐和锰盐按镍钴锰元素质量比5：2：3比例溶解于去离子水中，在反应釜中持续搅拌，加入氨水与氢氧化钠溶液，制备得到前驱体；
（2）将步骤（1）得到的前驱体与助烧剂、熔盐混合后进行一次烧结，助烧剂质量是前驱体质量的0.2%~5%，熔盐与前驱体的质量比为1~5：1，烧结温度为500-800℃、保温时间为2~10h，洗涤、干燥、过300目筛；
（3）将步骤2得到的物料混碳酸锂后，在空气气氛下进行二次烧结，碳酸锂与前驱体的摩尔比为1.10~1.40：1，烧结温度为850℃~970℃、保温时间为4~24h，过筛，得到单晶镍钴锰锂电极材料。
2.如权利要求1所述的一种单晶形貌镍钴锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的助烧剂为氧化硼。
3.如权利要求1所述的一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的熔盐为氯化钾或氯化钠。
4.如权利要求1所述的一种单晶形貌镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中助烧剂质量是前驱体质量的0. 5%，熔盐与前驱体的质量比为4：1，烧结温度为800℃、保温时间为10h；步骤3中烧结温度为900℃、保温时间8h。
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