CN106252592B - 一种微纳结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备方法 - Google Patents

一种微纳结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种微纳结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备方法，包括以下步骤：在含铌的水溶液中加入表面活性剂、可溶性碳源和碱性缓释沉淀剂；将上述溶液转移至反应釜中进行水热反应；反应完成后冷却，对沉淀物进行分离和水洗，经真空冷冻干燥后得到具有微纳结构的碳复合五氧化二铌材料。本发明采用含铌水溶液为铌源，加入可溶性碳源后通过水热法制备出碳复合五氧化二铌粉体，具有微纳结构、形貌可控、导电性良好的优点；制备工艺简单，适合工业化生产；纳米尺度的材料能提供扩散距离短的优势，而且碳复合的微米结构能提升材料电导率以及容纳缓解纳米材料在锂离子脱嵌中体积变化，从而具有比容量高、循环性能好、倍率性能优异等优点。

Description

一种微纳结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体是一种微纳结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备方法。
背景技术
五氧化二铌材料在气敏、催化剂、压电元件、陶瓷电容器、储氢材料等多个行业具有广泛的应用，在应用过程中对材料性能要求较高，主要表现为颗粒粒径小、粒径分布窄、分散性好等。在锂离子电池领域，五氧化二铌作为负极材料也有所报道，最常见的制备方法主要有醇盐水解法、HF溶解后氨水沉淀法、水热法、模板法等湿化学法。但五氧化二铌材料本身导电性差（约为3*10-6S/cm）的缺点，严重限制了五氧化二铌作为负极材料的电化学性能。比较有效解决方法之一是制备纳米五氧化二铌材料，缩短电子传输距离来弥补五氧化二铌材料导电率低的缺点。Wei等（Electrochemistry Communications，10，2008，980-983）将铌金属与尿素的悬浊液在水热条件下反应，制备出五氧化二铌纳米带，在1.2-3.0V充放电区间内克容量可达250mAh/g，材料的比容量和循环性能远优于商品五氧化二铌材料。
在锂离子电池电极材料的开发过程中，碳复合是提升电极材料导电性的另一种有效办法，例如磷酸铁锂（以及磷酸锰锂、硅酸铁锂、硅酸锰锂等）正极材料的碳包覆、纳米硅负极材料的碳复合、钛酸锂负极材料的碳包覆等都是获得广泛应用的成功案例。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单的、具有微纳复合结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备方法，制备出纳米薄片自组装而成的微米球状、粒径可控、高导电性的碳复合五氧化二铌材料，此种微纳结构碳复合五氧化二铌材料应用于锂离子电池负极材料时，其克容量可达280mAh/g以上，循环性能和倍率性能优异。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种微纳结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在含铌的水溶液中加入表面活性剂、可溶性碳源和碱性缓释沉淀剂；
（2）将上述溶液转移至反应釜中进行水热反应；
（3）反应完成后冷却，对沉淀物进行分离和水洗，经真空冷冻干燥后得到具有微纳结构的碳复合五氧化二铌材料。
进一步方案，所述步骤（1）中的含铌水溶液中铌元素的摩尔浓度为0.05-0.5摩尔/升。
进一步方案，所述步骤（1）中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种，其浓度为0.5-50克/升。
进一步方案，所述步骤（1）中的可溶性碳源为葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种，其浓度为2-100克/升。
进一步方案，所述步骤（1）中的碱性缓释沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠和醋酸钾中的至少一种，其浓度为0.1-1摩尔/升。
进一步方案，所述步骤（2）中的水热反应的温度为160-240℃、时间为12-96小时。
进一步方案，所述步骤（3）中的水洗是指对经分离后的碳复合五氧化二铌材料水洗至流出液的pH值为中性为止。
进一步方案，所述步骤（3）中的真空冷冻干燥条件为温度不高于-10℃、真空度不高于20帕。
本发明的有益效果：本发明采用含铌水溶液为铌源，加入可溶性碳源后通过水热法制备出碳复合五氧化二铌粉体；通过优选铌溶液的浓度、优选表面活性剂种类和浓度、优选可溶性碳源种类和浓度、优选碱性缓释沉淀剂种类和浓度、调节水热反应温度和时间、选择合适干燥方式来控制碳复合五氧化二铌一次颗粒和二次颗粒的形貌和粒径大小，制备出具有微纳结构、形貌可控、导电性良好的碳复合五氧化二铌材料；制备工艺简单，适合工业化生产；采用本发明所制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料，纳米尺度的材料能提供扩散距离短的优势，而且碳复合的微米结构能提升材料电导率以及容纳缓解纳米材料在锂离子脱嵌中体积变化，从而具有比容量高、循环性能好、倍率性能优异等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料的电子扫描电镜图；
图2为实施例1制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料的X射线衍射图谱；
图3为实施例1制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料作为负极材料的扣式电池在30mA/g电流下的首次充放电曲线图；
图4为实施例1制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料作为负极材料的扣式电池的倍率性能和循环性能图；
图5为实施例2制备的碳复合五氧化二铌材料的电子扫描电镜图；
图6为实施例3制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料的电子扫描电镜图；
图7为实施例4制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料的电子扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
确定含铌的水溶液中铌的摩尔浓度，量取一定体积的含铌溶液（含有0.01摩尔铌），加入1.5克聚乙烯吡咯烷酮、1克葡萄糖和0.02摩尔尿素，加水溶解后继续加水至溶液体积为100毫升。转移至水热反应釜中，在220℃下水热反应72小时，冷却后对沉淀物反复进行过滤分离和水洗，直至洗涤液为中性，再将沉淀物在-20℃、10帕下真空冷冻干燥，即可制备出微纳结构碳复合五氧化二铌材料。
采用电子扫描电镜和X射线衍射仪对本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料进行表征，结果如图1和图2所示。从图1中可知，本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料为微纳复合结构：一次颗粒为不规则的纳米薄片，纳米薄片堆叠插层形成类球形的二次颗粒；二次颗粒粒径约为2-3微米，粒径分布较窄，分散性良好。从图2可看出，所制备的五氧化二铌材料为典型单斜相结构。
将本实施例制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料组装扣式电池，其中碳复合五氧化二铌为活性物质，导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯，三者比例为8:1:1（质量比）。测试扣式电池的电化学性能，扣式电池测试区间为1.0-3.0V。首先进行不同电流下的倍率充放电测试各5次，充放电电流分别为30mA/g、150mA/g、300mA/g、600mA/g、1200mA/g，后续进行充放电电流为150mA/g的循环性能测试。测试结果如图3和图4所示，从图中可知本实施例制备的微纳结构碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料时，30mA/g电流下首次充电比容量可达280.8mAh/g，而150mA/g、300mA/g、600mA/g和1200mA/g电流下，充电比容量分别为253.4mAh/g、239.1mAh/g、223.9mAh/g和213.3mAh/g，150mA/g电流下循环50周后容量保持率可达94.5%。
实施例2
确定含铌的水溶液中铌的摩尔浓度，量取一定体积的含铌溶液（含有0.01摩尔铌），加入1.5克聚乙烯吡咯烷酮、1克葡萄糖和0.02摩尔尿素，加水溶解后继续加水至溶液体积为100毫升。转移至水热反应釜中，在220℃下水热反应72小时，冷却后对沉淀物反复进行过滤分离和水洗，直至洗涤液为中性，再将沉淀物进行70℃真空干燥，即可制备出碳复合五氧化二铌材料。
采用电子扫描电镜对本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料进行表征，结果如图5所示。从图5中可知，本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料为微米颗粒，不规则形状的一次颗粒团聚形成大小不一、粒径分布较宽的二次颗粒。
将本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料组装扣式电池，并测试其电化学性能，其电池制备方法和表征手段与实施例1相同。测试结果显示，首次充电比容量为165.3mAh/g，150mA/g电流下循环50周后容量保持率为77.4%。
实施例3
确定含铌的水溶液中铌的摩尔浓度，量取一定体积的含铌溶液（含有0.02摩尔铌），加入2克十六烷基三甲基溴化铵、1.5克蔗糖和0.03摩尔碳酸氢铵，加水溶解后继续加水至溶液体积为100毫升。转移至水热反应釜中，在200℃下水热反应48小时，冷却后对沉淀物反复进行过滤分离和水洗，直至洗涤液为中性，再将沉淀物在-20℃、10帕下真空冷冻干燥，即可制备出微纳结构碳复合五氧化二铌材料。
采用电子扫描电镜对本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料进行表征，结果如图6所示。从图6中可知，本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料的一次颗粒为不规则纳米薄片，部分纳米薄片堆叠插层形成类球形的二次颗粒，二次颗粒粒径约为1-2微米。
将本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料组装扣式电池，并测试其电化学性能，其电池制备方法和表征手段与实施例1相同。测试结果显示，首次充电比容量为255.6mAh/g，150mA/g电流下循环50周后容量保持率为87.7%。
实施例4
确定含铌的水溶液中铌的摩尔浓度，量取一定体积的含铌溶液（含有0.02摩尔铌），加入1克十二烷基磺酸钠、3克葡萄糖和0.025摩尔碳酸铵，加水溶解后继续加水至溶液体积为100毫升。转移至水热反应釜中，在200℃下水热反应48小时，冷却后对沉淀物反复进行过滤分离合水洗，直至洗涤液为中性，再将沉淀物在-20℃、10帕下真空冷冻干燥，即可制备出微纳结构碳复合五氧化二铌材料。
采用电子扫描电镜对本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料进行表征，结果如图7所示。从图7中可知，本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料为微纳结构：一次颗粒为不规则的纳米薄片，纳米薄片堆叠插层形成类球形的二次颗粒，二次颗粒粒径约为2-4微米。
将本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料组装扣式电池，并测试其电化学性能，其电池制备方法和表征手段与实施例1相同。测试结果显示，首次充电比容量为267.3mAh/g，150mA/g电流下循环50周后容量保持率为91.9%。
实施例5
确定含铌的水溶液中铌的摩尔浓度，量取一定体积的含铌溶液（含有0.05摩尔铌），加入0.05克聚乙烯吡咯烷酮、10克聚乙二醇和0.1摩尔碳酸氢钾，加水溶解后继续加水至溶液体积为100毫升。转移至水热反应釜中，在240℃下水热反应12小时，冷却后对沉淀物反复进行过滤分离和水洗，直至洗涤液为中性，再将沉淀物在-30℃、5帕下真空冷冻干燥，即可制备出微纳结构碳复合五氧化二铌材料。
将本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料组装扣式电池，并测试其电化学性能，其电池制备方法和表征手段与实施例1相同。测试结果显示，首次充电比容量为225.7mAh/g，150mA/g电流下循环50周后容量保持率为85.1%。
实施例6
确定含铌的水溶液中铌的摩尔浓度，量取一定体积的含铌溶液（含有0.03摩尔铌），加入5克聚乙二醇、0.2克聚乙烯醇和0.05摩尔醋酸钠，加水溶解后继续加水至溶液体积为100毫升。转移至水热反应釜中，在220℃下水热反应36小时，冷却后对沉淀物反复进行过滤分离和水洗，直至洗涤液为中性，再将沉淀物在-50℃、20帕下真空冷冻干燥，即可制备出微纳结构碳复合五氧化二铌材料。
将本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料组装扣式电池，并测试其电化学性能，其电池制备方法和表征手段与实施例1相同。测试结果显示，首次充电比容量为257.3mAh/g，150mA/g下循环50周后容量保持率为90.7%。
实施例7
确定含铌的水溶液中铌的摩尔浓度，量取一定体积的含铌溶液（含有0.005摩尔铌），加入0.2克十二烷基磺酸钠、0.5克可溶性淀粉和0.01摩尔碳酸钠，加水溶解后继续加水至溶液体积为100毫升。转移至水热反应釜中，在160℃下水热反应96小时，冷却后对沉淀物反复进行过滤分离和水洗，直至洗涤液为中性，再将沉淀物在-20℃、10帕下真空冷冻干燥，即可制备出微纳结构碳复合五氧化二铌材料。
将本实施例制备的碳复合五氧化二铌材料作为锂离子电池负极材料组装扣式电池，并测试其电化学性能，其电池制备方法和表征手段与实施例1相同。测试结果显示，首次充电比容量为249.5mAh/g，150mA/g电流下循环50周后容量保持率为89.6%。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种微纳结构的锂离子电池碳复合五氧化二铌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在含铌的水溶液中加入表面活性剂、可溶性碳源和碱性缓释沉淀剂，所述步骤（1）中的含铌水溶液中铌元素的摩尔浓度为0.05-0.5摩尔/升，所述步骤（1）中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种，其浓度为0.5-50克/升，所述步骤（1）中的可溶性碳源为葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种，其浓度为2-100克/升，所述步骤（1）中的碱性缓释沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠和醋酸钾中的至少一种，其浓度为0.1-1摩尔/升；
（2）将上述溶液转移至反应釜中进行水热反应，所述步骤（2）中的水热反应的温度为160-240℃、时间为12-96小时；
（3）反应完成后冷却，对沉淀物进行分离和水洗，经真空冷冻干燥后得到具有微纳结构的碳复合五氧化二铌材料，所述步骤（3）中的水洗是指对经分离后的碳复合五氧化二铌材料水洗至流出液的pH值为中性为止，所述步骤（3）中的真空冷冻干燥条件为温度不高于-10℃、真空度不高于20帕。
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