CN110176587A - 一种钒离子表面掺杂镍钴铝三元正极材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种钒离子表面掺杂镍钴铝三元正极材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒离子表面掺杂镍钴铝三元正极材料、制备方法及其应用。所述的钒离子掺杂在镍钴铝三元正极材料表面；所述的正极材料由一次颗粒团聚形成的微球；所述的一次颗粒的大小为200～500纳米，微球的大小为5‑15微米。本发明表面改性镍钴铝三元正极材料的制备方法，首先采用钒源对镍钴铝三元正极材料表面进行处理，清洁表面残余锂盐，随后通过煅烧实现钒离子表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料。组装成锂离子电池后，表现了优异的首圈库伦效率，倍率性能和循环稳定性。

Description

一种钒离子表面掺杂镍钴铝三元正极材料、制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，涉及一种钒离子表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料及其制备方法和应用，具体涉及一种钒离子均匀掺杂在镍钴铝三元材料微球表面的制备方法及其在锂离子电池方面的应用。
背景技术
随着电子产品和电动汽车的快速发展，对其能量储存系统提出了更高的要求。锂离子二次电池因其能量密度高，额定电压高，无明显的记忆效应，环境污染小，充放电寿命长等优点，逐渐成为电子产品和电动汽车的核心储能装置。然而，目前锂离子电池中常用的正极材料，包括钴酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂等很难满足市场对于高性能锂离子电池的需求，包括高能量密度，良好倍率性能和循环性能等。因此研究开发具有上述特征的正极材料是锂离子电池行业的发展重点之一。
高镍三元正极材料(镍钴铝三元材料)因其具有比容量高(>180mAh/g)、额定电压高、能量密度高、振实密度高、成本相对较低等优势，已受到研究人员以及市场的广泛关注。但是，在制备过程中镍钴铝三元材料表面一般会残余锂盐，这些锂盐在电化学反应过程中会与电解液发生副反应,加速氟化氢等腐蚀性物质的生成，降低镍钴铝三元材料的首次库伦效率。与此同时，反应生成的氟化氢会继续腐蚀镍钴铝三元材料的表面，促使材料表面发生不可逆的晶体结构转变从而生成无电化学活性的盐岩相结构，一方面增加镍钴铝三元材料的阻抗，降低倍率性能，另一方面，破坏材料的层状结构，降低材料的循环稳定性。
为了解决上述问题，研究人员尝试了很多方法来提高材料的电化学性能。在制备电极材料之前，将镍钴铝正极材料进行水洗，可以完全去除表面残余的锂盐，降低表面pH值(X.Xiong,Z.Wang,P.Yue,et.al,Washing effects on electrochemical performanceand storage characteristics of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 as cathode material forlithium-ion batteries,Journal of Power Sources 222(2013)318-325)。与此同时，研究人员还通过在三元材料晶格中掺杂一些金属离子和非金属离子(Al,Mg,Ti,Zr,F等)，以此来提高材料的电导率以及稳定三元材料的结构，从而改善材料的倍率性能和循环性能。但是水洗容易造成材料表面锂离子缺失降低材料的放电比容量，而对三元材料进行掺杂，同样会减少三元材料中活性元素(Ni,Co)的含量，导致容量的损失。由于三元材料的结构的恶化是由表面逐渐向内部扩展，因此如何通过简单的表面改性手段，去除表面残余锂盐的同时实现表面元素的掺杂，在提高电化学性能的同时不损失材料的放电比容量成为研究的热点和难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学性能良好的镍钴铝三元正极材料。
本发明通过将钒源引入镍钴铝二次颗粒表面并进行低温煅烧，来提高其首次库伦效率，倍率性能和循环稳定性。
本发明提供了一种钒离子表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料的制备方法，可以实现公斤级活性材料的制备，该方法工艺简单、能耗低、成本低，适合工业化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：
通过将钒源溶液与镍钴铝三元材料均匀混合干燥，使钒源均匀分布在镍钴铝三元材料表面，并通过低温煅烧，实现三元材料表面纳米尺度范围内钒离子的掺杂。其特征在于，所述改性镍钴铝正极电极材料具有如下结构：镍钴铝三元材料表面存在纳米厚度的钒掺杂层，钒掺杂层的厚度为5-20纳米，钒离子的价态包括三价，四价和五价。
一种钒离子表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钒源源超声分散于溶剂中。
(2)将10～100g镍钴铝三元正极材料加入步骤(1)的分散液。
(3)对步骤(2)得到的混合物搅拌干燥。
(4)将步骤(3)得到的产物放入特定气氛管式炉中煅烧，得到产品。
步骤(1)中，钒源为钒酸铵，偏钒酸铵，氧化三乙氧基钒等。
步骤(1)中，溶剂为水，乙醇或水醇混合溶液。
步骤(2)中，镍钴铝三元材料化学式为LiNixCoyAl1-x-yO2，其0.7<x<0.9,0.1<y<0.3,0<1-x-y<1。
步骤(2)中，钒源与镍钴铝正极材料的质量百分比为0.2～5％。
步骤(3)中，搅拌转速为200～800r/min。
步骤(3)中，搅拌的温度为60～120℃，保温6～12h。
步骤(4)中，煅烧的气氛为空气或氧气。
步骤(4)中，煅烧的温度为200～600℃，保温1～6h。
所述的改性镍钴铝三元正极材料电化学性能良好，特别是首次库伦效率高，倍率性能和循环稳定性良好，可用作或制备锂离子电池正极材料。
所述的上述原料和设备均可采用市售产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、钒源可以与镍钴铝三元材料表面的残余锂盐反应，有效去除三元材料表面残余的锂盐，可以有效提高镍钴铝三元材料的首次库伦效率。
2、镍钴铝三元材料表面纳米厚度尺度内实现钒离子的掺杂，在不损失材料放电比容量的同时，可以稳定三元材料表面的晶体结构，有效阻碍电解液对活性材料表面的腐蚀，抑制材料表面岩盐相的产生，显著提高了镍钴铝三元材料的循环稳定性。
3、表面纳米尺度的钒离子掺杂，可以提高锂离子在材料表面的转移速率，从而提高材料的电化学反应动力学，实现材料倍率性能的明显提升。
4、本发明采用液相包覆和低温煅烧的方法制备改性镍钴铝三元正极材料，可以实现公斤级材料的制备，制备方法具有工艺简单、能耗低、周期短、及适合工业化生产等优点。
附图说明
图1是实施例1产物的X射线衍射图谱；
图2是实施例1产物的扫描和透射电镜图；
图3是实施例1所制备产物用作锂离子电池正极材料的电化学性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
首先，把1g四氯化钒粉末分散在装有乙醇溶液和少量去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后，把烧杯放入油浴锅中，升高温度至60℃，逐量添加100g的LiNi0.815Co0.15Al0.035O2(NCA)粉末，均速搅拌6h左右直至搅干，然后把产物粉末在真空下烘干，最后在O2氛围中，400℃低温煅烧3h，缓慢升温、降温，即得钒离子表面掺杂镍钴铝三元正极材料。
产物X射线衍射图谱如图1所示，钒离子掺杂后镍钴铝三元材料的晶体结构没有发生转变，说明掺杂和低温煅烧都没有改变镍钴铝三元材料的晶型结构。产物的扫描和透射电镜图片如图2所示，其中在镍钴铝三元材料表面均匀的形成一层钒掺杂层，掺杂层的厚度为9纳米。
图3是材料的倍率和循环性能测试结果，图3a可以观察出0.1C时，电池的可逆容量高达199.6mAh/g，5C时可逆容量为147.7mAh/g。图3b中，1C下循环100圈，可逆容量保持率高达88.2％，可逆容量为147.8mAh/g。
实施例2
首先，把2g钒酸铵粉末分散在装有乙醇溶液和少量去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后，把烧杯放入油浴锅中，升高温度至100℃，逐量添加200g的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)粉末，均速搅拌10h左右直至搅干，然后把产物粉末在真空下烘干，最后在O2氛围中，500℃低温煅烧2h，缓慢升温、降温，即得钒离子表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料。
实施例3
首先，把5g氧化三乙氧基钒粉末分散在装有乙醇溶液和少量去离子水的烧杯中，搅拌均匀，然后，把烧杯放入油浴锅中，升高温度至800℃，逐量添加500g的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)粉末，均速搅拌12h左右直至搅干，然后把产物粉末在真空下烘干，最后在O2氛围中，600℃低温煅烧2h，缓慢升温、降温，即得钒离子表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料。

Claims (10)

1.一种钒离子表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料，其特征在于，钒离子掺杂在镍钴铝三元正极材料表面；所述的正极材料由一次颗粒团聚形成的微球；所述的一次颗粒的大小为200～500纳米，微球的大小为5-15微米。
2.根据权利要求1所述的表面改性镍钴铝三元正极材料，其特征在于，表面钒离子掺杂的厚度为5～20纳米；所述的钒离子的价态包括三价，四价，五价。
3.根据权利要求1或2所述的表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钒源超声分散于溶剂中；
(2)将10～100g镍钴铝三元正极材料加入步骤(1)的分散液中；
(3)对步骤(2)得到的混合物搅拌干燥；
(4)将步骤(3)得到的产物放入特定气氛管式炉中煅烧，得到产品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钒源为钒酸铵、四氯化钒或氧化三乙氧基钒。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂为水，乙醇或水醇混合溶液。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，镍钴铝三元材料化学式为LiNixCoyAl1-x-yO2，其中0.7<x<0.9,0.1<y<0.3,0<1-x-y<1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钒源与镍钴铝三元正极材料的质量百分比为0.2～5％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，搅拌转速为200～800r/min；搅拌的温度为60～120℃，保温6～12h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，煅烧的气氛为空气或氧气；煅烧的温度为200～600℃，保温1～6h。
10.一种如权利要求1所述表面掺杂改性镍钴铝三元正极材料用于制备锂离子电池正极材料中的应用。
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