CN103700825A - Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法 - Google Patents
Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法。该方法包括以下步骤：1）采用氢氧化物共沉淀法制备三元素正极材料，得到三元前驱体(Ni0.4Co0.2Mn0.4)(OH)2；2）将步骤1所制备的三元前驱体，电池级碳酸锂，V2O5混合；3）将已混好的原料烧结；将其粉碎后混合；4）将混合好的物料二次烧结；5）将LiF和二次烧结的物料混合；6）将步骤5）混合好的物料烧结；再将物料粉碎，过筛后加入酒精进行溶解；7）称取异丙醇，取异丙醇铝粉末加入其中搅拌溶解完全；将其加入步骤6）获得的混合液中，干燥，置于空气气氛马弗炉内保温。本发明能够提高材料效率，进而提高了电池的循环性好和高温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料的制造，具体是一种Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法。
背景技术
镍钴锰酸锂三元材料已经被广泛用于锂电池的正极材料，但普通三元正极材料存在着电池效率低、循环性不好、高温稳定性不佳等缺陷，难以适应较高的使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够提高锂电池效率、循环性和高温稳定性的Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法。
本发明的Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法包括以下步骤：
1）采用氢氧化物共沉淀法制备三元素正极材料；首先，将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·6H2O按照2:1:2的摩尔比配成过渡金属溶液，然后以氮气为保护气氛，将络合剂氨水和KOH加入到不断搅拌的镍钴锰混合溶液中，控制溶液的pH在8.0-11.5之间；反应结束后，继续搅拌进行陈化18－20h；将沉淀所得物质洗涤4-6次，将沉淀物质上所附着的离子洗掉，烘干后得到三元前驱体(Ni0.4Co0.2Mn0.4)(OH)2；
2）将步骤1所制备的三元前驱体(Ni0.4Co0.2Mn0.4)(OH)2，电池级碳酸锂，V2O5按照1:1.02:0.05的摩尔比例混合；
3）将已混好的原料置于空气气氛马弗炉内烧结，先在480－500℃的预烧2－3h；在700－750℃烧结5－6h；在820－850℃烧结7－8h，同时在此温度保温9－10h；后随炉自然冷却，取出；将其粉碎后过300目筛网，然后按照球：料=0.5:1在三维锥混机中混合；
4）将混合好的物料放置于空气气氛马弗炉内二次烧结，以3-5℃/min的升温速率升到850-950℃，保温14－15h；
5）将LiF和二次烧结的物料按照摩尔比0.05:1的比例混合；
6）将步骤5）混合好的物料放置空气气氛马弗炉内烧结，预烧温度550－600℃，烧结时间2－3h；600-850℃，烧结时间6－7h；850-1000℃，保温时间10－12h；随炉自然冷却；再将物料粉碎，过筛后加入2/3物料质量的酒精进行溶解；
7）称取一定质量的异丙醇加热至40－45℃，后称取一定的异丙醇铝粉末加入其中搅拌溶解完全；将其加入步骤6）获得的混合液中，搅拌2－3h；后将物料在110－120℃下干燥14－16h，置于空气气氛马弗炉内在500－550℃下保温6-8h；最终产物的氧化铝包覆量为3%。
本发明通过对三元正极材料的包覆和搀杂后，使其应用于锂电池时可适当减少三元材料与电解液的接触，能够提高材料效率，进而提高了电池的循环性好和高温稳定性。
具体实施方式
本发明实施例的Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法包括以下步骤：
1）采用氢氧化物共沉淀法制备三元素正极材料；首先，将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·6H2O按照2:1:2的摩尔比配成过渡金属溶液，然后以氮气为保护气氛，将络合剂氨水和KOH按照一定的速度加入到不断搅拌的镍钴锰混合溶液中，控制溶液的pH在8.0-11.5之间；反应结束后，继续搅拌进行陈化20h；将沉淀所得物质洗涤5次，将沉淀物质上所附着的离子洗掉，烘干后得到三元前驱体(Ni0.4Co0.2Mn0.4)(OH)2；
2）将步骤1所制备的三元前驱体(Ni0.4Co0.2Mn0.4)(OH)2，电池级碳酸锂，V2O5按照1:1.02:0.05的摩尔比例在三维锥混机中混合，混合频率为50Hz，混合时间6h。
3）将已混好的原料置于空气气氛马弗炉内烧结，先在500℃的预烧3h；在735℃烧结6h；在850℃烧结8h，同时在此温度保温10h；后随炉自然冷却，取出；采用万能粉碎机将其粉碎后过300目筛网，然后按照球：料=0.5:1在三维锥混机中混合；
4）将混合好的物料放置于空气气氛马弗炉内二次烧结，以3-5℃/min的升温速率升到900℃，保温15h；
5）将LiF和二次烧结的物料按照摩尔比0.05:1的比例在三维混合锥混机混合，混合频率为45Hz，混合时间6h；
6）将步骤5）混合好的物料放置空气气氛马弗炉内烧结，预烧温度600℃，烧结时间3h；800℃，烧结时间7h；950℃，保温时间12h；随炉自然冷却；再将物料粉碎，过筛后加入2/3物料质量的酒精进行溶解；
7）称取一定质量的异丙醇加热至40℃，后称取一定的异丙醇铝粉末加入其中搅拌溶解完全；将其加入步骤6）获得的混合液中，搅拌3h；后将物料在120℃下干燥16h，置于空气气氛马弗炉内在500℃下保温8h；最终产物的氧化铝包覆量为3%。
本发明实施例制备的正极材料，经检测和试验，结果如下：
产品物化指标见下表：
产品测试数据：
首次放电比容量＞190mAh·g-1；
常温下，扣式电池0.2C循环100次后的比容量＞176mAh·g-1；
55℃下，扣式电池0.2C循环100次后的比容量＞105mAh·g-1。
Claims (1)
1.一种Li（Ni0.4Co0.2Mn0.4）O0.2锂电池正极材料掺杂包覆方法，其特征是：包括以下步骤，
1）采用氢氧化物共沉淀法制备三元素正极材料；首先，将Ni(NO3)2·6H2O 、Co(NO3)2·6H2O 、Mn(NO3)2·6H2O按照2:1:2的摩尔比配成过渡金属溶液，然后以氮气为保护气氛，将络合剂氨水和KOH加入到不断搅拌的镍钴锰混合溶液中，控制溶液的pH在8.0-11.5之间；反应结束后，继续搅拌进行陈化18－20h；将沉淀所得物质洗涤4-6次，将沉淀物质上所附着的离子洗掉，烘干后得到三元前驱体(Ni0.4Co0.2Mn0.4)(OH)2；
2）将步骤1所制备的三元前驱体(Ni0.4Co0.2Mn0.4)(OH)2，电池级碳酸锂，V2O5按照1:1.02:0.05的摩尔比例混合；
3）将已混好的原料置于空气气氛马弗炉内烧结，先在480－500℃的预烧2－3h；在700－750℃烧结5－6h；在820－850℃烧结7－8h，同时在此温度保温9－10h；后随炉自然冷却，取出；将其粉碎后过300目筛网，然后按照球：料=0.5:1在三维锥混机中混合；
4）将混合好的物料放置于空气气氛马弗炉内二次烧结，以3-5℃/min的升温速率升到850-950℃，保温14－15h；
5）将LiF和二次烧结的物料按照摩尔比0.05:1的比例混合；
6）将步骤5）混合好的物料放置空气气氛马弗炉内烧结，预烧温度550－600℃，烧结时间2－3h；600-850℃，烧结时间6－7h；850-1000℃，保温时间10－12h；随炉自然冷却；再将物料粉碎，过筛后加入2/3物料质量的酒精进行溶解；
7）称取一定质量的异丙醇加热至40－45℃，后称取一定的异丙醇铝粉末加入其中搅拌溶解完全；将其加入步骤6）获得的混合液中，搅拌2－3h；后将物料在110－120℃下干燥14－16h，置于空气气氛马弗炉内在500－550℃下保温6-8h；最终产物的氧化铝包覆量为3%。
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