CN102903925A - 掺杂Mg的三元正极材料的制备方法 - Google Patents

掺杂Mg的三元正极材料的制备方法 Download PDF

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崔立峰
杜莉莉
王辉
杨克涛
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Abstract

本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种掺杂Mg的三元正极材料的制备方法。该方法依次包括以下步骤：a.Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体的制备；b.正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2的制备；按摩尔比Li∶(Ni+Co+Mn+Mg)为1.05∶1的比例，分别称取LiOH原料和前面制备的前驱物Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体加入到酒精中，混合后烘干；置于空气氛围的烧结炉中烧结，得到最终产品LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2。本发明通过共沉淀法、高温固相法进行Mg掺杂，改善了LiNi0.6Co0.2Mn0.17O2正极材料的结构和电化学性能，经实际测试，有效提高了材料的首次效率和电导率。

Description

掺杂Mg的三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种掺杂Mg的三元正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.17O2具有容量高、循环性能好、制备方法简单等优点，但作为锂电池正极材料，其首次效率低、电导率低，难以满足高性能锂电池产品的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可改善LiNi0.6Co0.2Mn0.17O2正极材料结构、提高其电化学性能的掺杂Mg的三元正极材料的制备方法。
本发明的方法依次包括以下步骤：
a.Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体的制备；按摩尔比Ni:Co:(Mn+Mg)为6:2:2和Mn:Mg为0.16:0.04，的比例称取Ni(NO3)2、Co(NO3)2和Mn(NO3)2和Mg(NO3)2；将称取的原料分别加入到去离子水中，用氢氧化钠溶液和氨水调节溶液的pH，并控制溶液pH为12；然后按一定速度搅拌溶液1－2h，静止0.5－1h，将沉淀物过滤，清洗，50℃鼓风干燥箱鼓风干燥5－7h，得到Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体；
b.正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2的制备；按摩尔比Li:(Ni+Co+Mn+Mg)为1.05:1的比例，分别称取LiOH原料和前面制备的前驱物Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体加入到酒精中，进行湿法混合物料，混合时间为3－4h，然后过滤、50℃鼓风干燥箱烘干；将混合粉末置于空气氛围的烧结炉中烧结，烧结的温度曲线设定为：由室温升温至9500C，升温速率为1℃/min，保温时间设定为13－15个小时，随炉冷却后取出物料，研磨、过200目筛，得到最终产品LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2。
本发明通过共沉淀法、高温固相法进行Mg掺杂，改善了LiNi0.6Co0.2Mn0.17O2正极材料的结构和电化学性能，经实际测试，有效提高了材料的首次效率和电导率。
具体实施方式
本发明方法的实施例如下：
一、Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体的制备：
1)按摩尔比Ni:Co:(Mn+Mg)为6:2:2和Mn:Mg为0.16:0.04，的比例称取Ni(NO3)2、Co(NO3)2和Mn(NO3)2和Mg(NO3)2。将称取的原料分别加入到去离子水中，用氢氧化钠溶液和氨水调节上面溶液的pH，并控制溶液pH为12。要注意调节pH过程中控制滴加氢氧化钠和氨水的速度，且速度不宜过快，缓慢滴加。
2)然后按一定速度搅拌溶液2h，静止1h，将沉淀物过滤，清洗，50℃鼓风干燥箱鼓风干燥6h，得到Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体。
二、正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2的制备：
1）按摩尔比Li:(Ni+Co+Mn+Mg)为1.05:1的比例，分别称取LiOH原料和前面制备的前驱物Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体加入到酒精中，进行湿法混合物料，混合时间为4h，然后过滤、50℃鼓风干燥箱烘干。
2）将上面的混合粉末置于空气氛围的烧结炉中烧结，烧结的温度曲线设定为：由室温升温至9500C，升温速率为1℃/min，保温时间设定为15个小时，随炉冷却，要注意当炉内的温度降低至300℃左右时方可打开炉门快速冷却。取出物料，研磨、过200目筛，得到最终产品LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2。
上述实施例获得的正极材料测试数据如下：
最终产品指标：
1.颗粒大小分布比较均匀，平均直径约2-3μm
2.正极材料的粉末颗粒压实密度约为2.5g/cm2
3.晶体机构用XRD分析为α-NaFeO2结构
4.用金属锂做参考电极，放电的平均电压在3.6伏左右
5.4.5V扣电0.2C初次放电容量约170mAh/g,50周放电循环以后还保有初次容量的97.8%左右。

Claims (1)

1.一种掺杂Mg的三元正极材料的制备方法，其特征是：依次包括以下步骤，
a.Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体的制备；按摩尔比Ni:Co:(Mn+Mg)为6:2:2和Mn:Mg为0.16:0.04，的比例称取Ni(NO3)2、Co(NO3)2和Mn(NO3)2和Mg(NO3)2；将称取的原料分别加入到去离子水中，用氢氧化钠溶液和氨水调节溶液的pH，并控制溶液pH为12；然后按一定速度搅拌溶液1－2h，静止0.5－1h，将沉淀物过滤，清洗，50℃鼓风干燥箱鼓风干燥5－7h，得到Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体；
b.正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2的制备；按摩尔比Li:(Ni+Co+Mn+Mg)为1.05:1的比例，分别称取LiOH原料和前面制备的前驱物Ni0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04(OH)2前驱体加入到酒精中，进行湿法混合物料，混合时间为3－4h，然后过滤、50℃鼓风干燥箱烘干；将混合粉末置于空气氛围的烧结炉中烧结，烧结的温度曲线设定为：由室温升温至950°C，升温速率为1℃/min，保温时间设定为13－15个小时，随炉冷却后取出物料，研磨、过200目筛，得到最终产品LiNi0.6Co0.2Mn0.16Mg0.04O2。
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