CN105810937A - 一种高比能量锂电正极材料nca的制备方法 - Google Patents

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徐云军
李明露
张兴帅
郝智敏
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韩红芳
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Abstract

本发明公开了一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法:1)将镍盐、钴盐、铝盐混合,然后加入NaOH溶液,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物的沉淀,过滤、洗涤后进行干燥;2)在气氛炉中,通入空气或氧气,煅烧后得到三元复合氧化物;3)将得到的氧化物和锂盐混合后将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,后随炉冷却;4)采用草酸溶液清洗,离心甩干、烘干烧结后得到复合氧化物,粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物LixNi1-y-zCoyAlzO2(1≤x≤1.15,0.05≤y≤0.15,0≤z≤0.05)。本发明的制备方法对合成设备要求低,操作简单,烧结工艺无特殊要求。所合成的材料结构稳定,环境友好。

Description

一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池领域,具体涉及一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、工作电压平稳、自放电小等优点,被认为是具有发展潜力的电池之一。近年来,便携式电子产品(如:笔记本电脑、移动电话、便携式摄像机、数码相机、无绳电动工具等)的持续走强,锂离子电池市场的需求一直保持相当高的增长速度;随着锂离子电池应用领域的不断拓宽,市场对其需求量越来越大,但其价格过高,因此降低生产成本、提高电池容量等性能成为锂离子电池发展和改进的主要方向。
正极材料是锂离子电池的重要组成部分,它既是锂离子电池容量提高的瓶颈,也是决定锂离子电池价格最重要的因素。因此,安全、价廉、高性能和高容量的正极材料一直是锂离子电池行业发展的重点之一。
多元过渡金属镍钻锰复合嵌锂氧化物LiNi1-x-yCoxAlyO2(也称三元材料),与LiNiO2和LiCoO2结构相似,具有a-NaFeO2层状结构,由于过渡金属间的协同效应,多元素材料的电化学性能优于任一单组分氧化物LiNiO2和LiCoO2;与LiCoO2相比,Co和Al掺杂的镍基三元正极材料LiNi1-x-yCoxAlyO2具有比容量高、价格低廉等优势,被普遍认为是最有可能替代LiCoO2的正极材料,因此成为当前锂离子电池正极材料研究的热点。目前市场大批量使用多元素材料主要规格为111、424和523规格。但随着数码移动产品的普及,市场对高容量的锂离子电池的需求越来越强烈,现有的材料的容量都比较低,很难满足人们对锂离子电池的高容量、高能量密度等方面越来越高的要求。因此人们开始研究提高多元素中的镍元素含量来提高材料的容量,通常有622(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、701515(LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2)、811(LiNi0.8Co0.1Al0.1O2)和NCA(LiNi0.87Co0.1Al0.03O2)规格等高镍材料,其中NCA规格材料0.2C比容量可以达到190mAh/g,较现有523规格材料容量提高18%。
高镍材料研究比较多的是811和NCA,但是国内基本没有量产的报道,也没有大批量生产所需的市场。其中高镍材料811和NCA在日本已经在批量使用,比如TOYOTAPRIUS以及NISSANLEAF的电池正极用的就是NCA+LMO的混合材料。高镍材料的合成最难克服的问题主要还是在烧结和材料加工性能上,因为镍含量较高,因此对烧结炉的气氛的要求非常高,普通的烧结方式无法达到这一要求,而盲目的采用氧气气氛一来增加成本,二来材料本身性能不好;另外也因为镍含量高,材料的pH和材料表面残余锂含量较高,材料在加工过程中极易吸水,导致国内电池厂客户不能正常使用这种高镍材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种能适应工业化规模生产、具有高容量和长寿命的新型锂离子电池正极材料的制备方法。
本发明的一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法包括以下步骤:
1)将镍盐、钴盐和铝盐溶液按照Ni:Co:Al摩尔比为80~95:5~15:0~5混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni1-y-zCoyAlz(OH)2(0.05≤y≤0.15,0≤z≤0.05)的沉淀,然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在80-200℃下干燥4-8h;
2)在气氛炉中,通入氧气或空气,将步骤1)得到的烘干物在300-900℃下进行热处理8-20小时后自然冷却;
3)将步骤2)得到的氧化物和锂盐按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1~1.15进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先在450~650℃的空气流条件下烧结6~8小时,然后将烧结温度升至700~850℃,再在氧气流中烧结10~30小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用质量分数为5%-20%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘10-15h,然后在300~700℃的空气流条件下烧结6~8小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物LixNi1-y-zCoyAlzO2(1≤x≤1.15,0.05≤y≤0.15,0≤z≤0.05)。
所述镍盐、钴盐和铝盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐的任意一种或两种以上。
所述锂盐为硝酸锂、乙酸锂、碳酸锂或氢氧化锂。
本发明的一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法,对合成设备要求低,操作简单,烧结工艺无特殊要求,前驱体湿法共沉淀包覆技术、高温固相分段烧结技术和清洗技术相结合,制备得到适应工业化规模生产、具有高容量和长寿命的新型锂离子电池正极材料。通过包覆形成导电性好的电极材料,提高了其循环性能,较小的比表面积提高了其首次库仑效率和稳定性。本发明的制备方法所合成的锂电正极NCA材料结构稳定,环境友好。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的详细过程做进一步说明。
实施例1
高比能量锂电正极材料NCA的制备方法包括以下步骤:
1)将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为80:15:5混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2的沉淀。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在90℃下干燥4小时;
2)在气氛炉中,通入空气,将在步骤1)得到的烘干物在300℃下进行热处理8小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和氢氧化锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.02进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在450℃的空气流条件下烧结6小时,然后将烧结温度升至700℃,再在氧气流中烧结10小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用5%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘10h,然后在300℃的空气流条件下烧结6小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.02Ni0.8Co0.15Al0.05O2
实施例2
1)将氯化镍溶液、氯化钴溶液和氯化铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为82:15:3混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.82Co0.15Al0.03(OH)2的沉淀,然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在100℃下干燥5小时;
2)在气氛炉中,通入空气,将在步骤1)得到的烘干物在350℃下进行热处理9小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和氢氧化锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.03进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在500℃的空气流条件下烧结7小时,然后将烧结温度升至720℃,再在氧气流中烧结12小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用8%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘12h,然后在350℃的空气流条件下烧结7小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.03Ni0.82Co0.15Al0.03O2
实施例3
1)将硝酸镍溶液、硝酸钴溶液和硝酸铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为85:10:5混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2的沉淀。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在120℃下干燥6小时;
2)在气氛炉中,通入氧气或空气,将在步骤1)得到的烘干物在400℃下进行热处理10小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和碳酸锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.05进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在550℃的空气流条件下烧结6小时,然后将烧结温度升至760℃,再在氧气流中烧结25小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用10%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘14h,然后在400℃的空气流条件下烧结8小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.05Ni0.85Co0.1Al0.05O2
实施例4
1)将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为87:10:3混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.87Co0.1Al0.03(OH)2的沉淀。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在150℃下干燥7小时;
2)在气氛炉中,通入空气,将在步骤1)得到的烘干物在450℃下进行热处理8小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和乙酸锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.07进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在550℃的空气流条件下烧结6小时,然后将烧结温度升至770℃,再在氧气流中烧结18小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用15%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘15h,然后在450℃的空气流条件下烧结6小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.07Ni0.87Co0.1Al0.03O2
实施例5
1)将氯化镍溶液、氯化钴溶液和氯化铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为90:8:2混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.9Co0.08Al0.02(OH)2的沉淀。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在180℃下干燥8小时;
2)在气氛炉中,通入氧气,将在步骤1)得到的烘干物在500℃下进行热处理15小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和硝酸锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.10进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在600℃的空气流条件下烧结6小时,然后将烧结温度升至780℃,再在氧气流中烧结20小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用20%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘10h,然后在500℃的空气流条件下烧结7小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.10Ni0.9Co0.08Al0.02O2
实施例6
1)将硝酸镍溶液、硝酸钴溶液和硝酸铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为92:6:2混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.92Co0.06Al0.02(OH)2的沉淀。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在200℃下干燥8小时;
2)在气氛炉中,通入空气,将在步骤1)得到的烘干物在550℃下进行热处理18小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和氢氧化锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.12进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在650℃的空气流条件下烧结6小时,然后将烧结温度升至800℃,再在氧气流中烧结15小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用12%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘12h,然后在600℃的空气流条件下烧结8小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.12Ni0.92Co0.06Al0.02O2
实施例7
1)将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为83:12:5混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.83Co0.12Al0.05(OH)2的沉淀。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在200℃下干燥4小时;
2)在气氛炉中,通入空气,将在步骤1)得到的烘干物在750℃下进行热处理8小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和氢氧化锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.13进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在450℃的空气流条件下烧结8小时,然后将烧结温度升至810℃,再在氧气流中烧结10小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用8%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘13h,然后在700℃的空气流条件下烧结6小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.13Ni0.83Co0.12Al0.05O2
实施例8
1)将硝酸镍溶液、硝酸钴溶液和硝酸铝溶液按按照Ni:Co:Al摩尔比为85:12:3混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni0.85Co0.12Al0.03(OH)2的沉淀。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在120℃下干燥6小时;
2)在气氛炉中,通入空气,将在步骤1)得到的烘干物在800℃下进行热处理10小时后自然冷却;
3)将在步骤2)得到的氧化物和氢氧化锂按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1.15进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先是在450℃的空气流条件下烧结6小时,然后将烧结温度升至850℃,再在氧气流中烧结12小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用5%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘15h,然后在650℃的空气流条件下烧结8小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物Li1.15Ni0.85Co0.12Al0.03O2
将本发明制备方法得到的LixNi1-y-zCoyAlzO2(1≤x≤1.15,0.05≤y≤0.15,0≤z≤0.05)做正极,石墨做负极,以聚偏二氟乙烯为极板粘结剂,分别制成锂离子电池的正极片与负极片,以聚丙烯微孔膜为电极隔膜,以体积比为碳酸二甲酯:碳酸二乙酯:碳酸乙烯酯=1:1:1的1M六氟磷酸锂为电解液组装成锂离子电池。对制得的锂离子电池进行性能测试,结果见表1,锂离子电池的首次放电容量为175~185mAh/g,1000次循环容量保持率为81~84%,BET为0.20~0.32m2/g,Li合%为0.020~0.035%。
表1
如上表所示,实施例1~8中的镍钴铝酸锂,一致稳定好,材料洗涤后各项指标满足指标要求,具有加工性能好、过剩锂低、比表面积小、容量高和循环性能好等优点,将大规模应用于数码及动力电池领域。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1.一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将镍盐、钴盐和铝盐溶液按照Ni:Co:Al摩尔比为80~95:5~15:0~5混合均匀,然后向溶液中加入NaOH溶液中和,通过控制结晶法产生三元系的氢氧化物Ni1-y-zCoyAlz(OH)2(0.05≤y<0.15,0≤z≤0.05)的沉淀,然后将得到的沉淀过滤、洗涤后,在80-200℃下干燥4-8h;
2)在气氛炉中,通入氧气或空气,将步骤1)得到的烘干物在300-900℃下进行热处理8-20小时后自然冷却;
3)将步骤2)得到的氧化物和锂盐按照氧化物中的金属阳离子与Li离子的摩尔比1:1~1.15进行混合,充分混匀后,将反应物在空气流或氧气流中分两段烧结,首先在450~650℃的空气流条件下烧结6~8小时,然后将烧结温度升至700~850℃,再在氧气流中烧结10~30小时,烧结完毕后随炉冷却;
4)采用质量分数为5%-20%的草酸溶液清洗步骤3)得到的产物提高材料的性能,将混合洗液离心甩干,首先在100℃的烘箱中烘10-15h,然后在300~700℃的空气流条件下烧结6~8小时,最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过300目筛,从而得到三元系复合氧化物LixNi1-y-zCoyAlzO2(1≤x≤1.15,0.05≤y≤0.15,0≤z≤0.05)。
2.根据权利要求1所述的一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法,其特征在于:所述镍盐、钴盐和铝盐为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐的任意一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种高比能量锂电正极材料NCA的制备方法,其特征在于:所述锂盐为硝酸锂、乙酸锂、碳酸锂或氢氧化锂。
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