CN102386392A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池正极材料及其制备方法和锂离子电池，所述锂离子电池正极材料由三元材料与钴酸锂按比例混合后经酸洗处理所得；所述三元材料与钴酸锂的重量比为1~3：2，所述钴酸锂的D50为15~19μm，所述三元材料的分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。本发明所提供的锂离子电池正极材料及其制备方法和锂离子电池，通过提高锂离子电池的充电电压来提高现有锂离子电池的容量，不仅能将锂离子电池的充电电压提高到4.4V，进而有效提高电池的容量；同时锂离子电池在4.4V高电压下还保持良好良好的热稳定性，安全性能及循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
相对镍氢电池1.2V的工作电压而言，锂离子电池的工作电压3.7V，是其的3倍以上。目前手持移动的数码产品基本上都使用的是锂离子电池，随着数码技术的不断发展及技术集成，数码产品对提供电源能量的电池要求越来越高，需要更长的待机和使用时间。虽然锂离子电池的能量密度较镍氢等二次电池已经高出不少，但在实际使用过程中，也还是存在容量不高的问题，目前比较多采用比容量及压实密度更高的正负极材料来提高电池容量，以及通过提高电池空间利用率来提高锂离子电池的能量密度，此类的能量密度提升主要受材料制备技术的进步影响较大。
现有的锂离子电池的充放电区间基本在3.0V~4.2V之间，很少有商业化的锂离子电池能够使用到4.4V的充电电压，虽然使用钴酸锂或三元材料作为正极材料的锂离子电池可以进行4.4V的充电，而且提高锂离子电池的充电电压也能够明显增加电池的放电容量，但4.4V高电压下的锂离子电池的循环稳定性、热稳定性及安全性能都会明显下降。钴酸锂作为正极的锂离子锂电池充电到4.4V时能够增加14.0%左右的容量，4.2V与4.4V下钴酸锂的放电克容量见图1，三元材料作为正极的锂离子充电到4.4V能够增加10%左右的容量，4.2V与4.4V下三元材料的放电克容量见图2。
为改善上述高电压下锂离子电池存在的综合电化学性能问题，目前有一些材料供应商采用对其材料进行掺杂改性处理来改善材料本身在较高的充电电压下的稳定性。但从目前的应用结果看，钴酸锂的锂离子电池在4.4V高电压下主要存在热稳定性及安全性能下降的问题，而三元材料的锂离子电池在4.4V的电压充电下主要存在循环性能明显恶化的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的锂离子电池在4.4V的充电电压下热稳定性及循环性能变差的缺陷，本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法和锂离子电池，通过提高锂离子电池的充电电压来提高现有锂离子电池的容量，并且锂离子电池在4.4V高电压下还保持良好良好的热稳定性，安全性能及循环性能，旨在解决在4.4V的高电压下锂离子电池循环稳定性、热稳定性及安全性能都会明显下降的问题。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池正极材料，其中，所述锂离子电池正极材料由三元材料与钴酸锂按比例混合后经酸洗处理所得；
其中，所述三元材料与钴酸锂的重量比为1~3：2，所述钴酸锂的D50为15~19μm，所述三元材料的分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
所述的锂离子电池正极材料，其中，所述锂离子电池正极材料是经球磨混合并用草酸进行酸洗后所得，其中，所述草酸的PH值为5~6，所述锂离子电池正极材料的PH值在9.5以下。
所述的锂离子电池正极材料，其中，所述锂离子电池正极材料所含水份在500ppm以下。
所述的锂离子电池正极材料，其中，所述锂离子电池正极材料用作充电电压为4.4V的锂离子电池的正极材料。
上述的锂离子电池正极材料的制备方法，其中，包括以下步骤：
S100、制备正极材料：取重量比为1：1~3：2的三元材料与钴酸锂，通过球磨干混的方式进行正极材料混合，得到混合正极材料；
S200、酸洗：对所述混合正极材料进行酸洗；
S300、水洗过滤：采用去离子水对所述混合正极材料进行水洗；
S400、真空干燥：将水洗过滤后的混合正极材料进行真空干燥。
所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其中，所述步骤S200的酸洗过程，具体为，采用PH值为5~6的草酸溶液对所述混合正极材料进行酸洗，酸洗时间1~2小时。
所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其中，所述步骤S400的真空干燥过程，具体为，将水洗过滤后的混合正极材料在120℃~150℃下进行真空干燥12个小时以上。
一种锂离子电池，其中，所述锂离子电池的正极材料由三元材料与钴酸锂按比例混合后经草酸酸洗所得；所述三元材料与钴酸锂的重量比为1~3：2，所述钴酸锂的D50为15~19μm，所述三元材料的分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
所述的锂离子电池，其中，所述草酸的PH值为5~6，所述正极材料的PH值在9.5以下，所述锂离子电池为充电电压是4.4V的锂离子电池。
所述的锂离子电池，其中，所述锂离子电池为聚合物锂离子电池、液态锂离子电池或圆柱锂离子电池。
有益效果：本发明所提供的锂离子电池正极材料及其制备方法和锂离子电池，通过提高锂离子电池的充电电压来提高现有锂离子电池的容量，不仅能将锂离子电池的充电电压提高到4.4V，进而有效提高电池的容量；同时锂离子电池在4.4V高电压下还保持良好的热稳定性，安全性能及循环性能。
附图说明
图1为现有技术中钴酸锂（LCO）材料4.2V与4.4V的放电克容量。
图2为现有技术中三元材料（NCM）4.2V与4.4V的放电克容量。
图3为本发明实施例中采用本发明制备材料4.2V与4.4V的放电容量。
图4为本发明实施例中三种方案的锂离子电池的4.4V循环容降曲线。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法和锂离子电池，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中提供一种锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料是一种混合正极材料，所述混合正极材料是由三元材料与钴酸锂按一定重量比混合而成的混合材料，钴酸锂与三元材料都是目前市场上使用的成品。
所述三元材料与钴酸锂的重量比为1：1~3：2，优选地，钴酸锂的D50（中位径）需要控制在15~19μm之间。优选地，所述三元材料的分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。所述锂离子电池正极材料需要进行球磨混合并进行酸洗，控制正极材料的PH值在9.5以下，并且酸洗后的正极材料需要进行水洗，烘干，控制混合正极材料的水份在500ppm以下。
本发明中还提供所述锂离子电池正极材料的制备方法：
S100、制备正极材料：取重量比为1：1~3：2的三元材料与钴酸锂，通过球磨干混的方式进行正极材料混合，得到混合正极材料。其中，磨球必须是非金属类的，如氧化锆材质的磨球，球磨时间及球磨速度可根据需要而定，此处对此不作限制，作为优选，球磨时间为12h，球磨速度为360R/min。
S200、混合正极材料酸洗：采用PH值为5~6的草酸溶液对所述混合正极材料进行酸洗，酸洗时间可根据需要而设，此处对此同样不作限制，作为优选，酸洗时间可为1~2小时；所述酸洗的过程是为了中和正极材料表面残留的碳酸锂和氢氧化锂等碱性物质，有利于提高锂离子电池正极材料的纯度，进而提高锂离子电池的电化学性能。
S300、混合正极材料水洗过滤：采用去离子水对混合正极材料进行水洗，进一步过滤掉一些杂质。
S400、混合正极材料真空干燥：将水洗过滤后的混合正极材料在120℃~150℃下进行真空干燥12个小时以上，保证干燥后的正极物料水份在0.05%以下。
所述锂离子电池正极材料可用于制备高电压的锂离子电池。将通过上述制备方法制备得到的锂离子电池正极材打胶及混料，制成正极片，封装，继续按照锂离子电池的制造工艺进行电池制作，制备本发明的锂离子电池。采用上述方案进行制作的锂离子电池可以进行4.4V的充电，能够提升锂离子电池的容量。所述锂离子电池可以为聚合物锂离子电池、液态锂离子电池或圆柱锂离子电池。
利用本发明所供的锂离子电池正极材料所制备的锂离子电池，是通过提高充电电压来提高锂离子电池容量，在本发明中，所述锂离子电池的充电电压可达到4.4V，能有效提高电池的容量；同时锂离子电池在4.4V高电压下还保持良好的热稳定性、安全性能及循环性能。
实施例
本实施例中分别以三种不同的正极材料来制备锂离子电池，以证明本发明的锂离子电池正极材料及其电池的优点。本实施例中采用的电池类型为软包锂离子电池，电池的型号为044261。表1中为三种不同正极材料的配方。
表1正极配方及方案
| 方案 | 正极含量（%） | 导电剂碳黑含量（%） | 胶粘剂PVDF含量（%） |
| A | 钴酸锂95.5 | 1.75 | 2.75 |
| B | 三元材料95.5 | 1.75 | 2.75 |
| C | 钴酸锂55+三元材料40.5 | 1.75 | 2.75 |
其中，钴酸锂的D50为16.5μm，三元材料的镍，钴，锰的比例为1：1：1，A、B方案是分别采用钴酸锂及三元材料进行的正常方案，C方案是采用本发明进行的方案。
按照正负极极片的制片工艺流程及该电池型号极片的相关参数进行正负极片的制备。
制备正负极片后，隔膜使用外层聚丙烯/中间层聚乙烯构成的三层隔离膜，电解液采用有机溶剂为EC(碳酸乙烯酯)、DEC(碳酸二乙酯)、DMC(碳酸二甲酯)、EMC(碳酸甲乙酯)及电解质为LiPF6(六氟磷酸锂)的溶液，电池结构采用卷绕方式，按软包锂电池制作工艺流程进行极耳点焊，卷绕，注液，预充、二封，续充，得到成品电池，其中，电解液为1:1的EC(碳酸乙烯酯)：DEC(碳酸二乙酯)；其中LiPF6(六氟磷酸锂)的摩尔浓度为1.0mol/L，负极片采用人造石墨负极。
表2 三种方案的电池在4.2V与4.4V充电电压的容量
| 方案 | 4.2V容量（mAh） | 4.4V容量（mAh） | 4.4V/4.2V |
| A | 1304 | 1485 | 113.9% |
| B | 1382 | 1509 | 109.2% |
| C | 1345 | 1497 | 111.3% |
从表2的数据可以看出，充电电压由4.2V提升到4.4V后，三种方案都能够提升电池的放电容量，C方案能够提升容量11.3%，其4.2V及4.4V放电容量曲线见图3。
表3 三种方案的电池4.4V-3.0V的循环容降数据
从表3的4.4V的循环数据来看， C方案具有很好的循环性能。图4是3种方案4.4V充电下的循环容降曲线。
表4 三种方案的电池4.4V满电60度荷电7天的测试
| 方案 | 初始容量 | 贮存后放电容量（mAh） | 容量保持率（%） | 恢复后放电容量（mAh） | 容量恢复率（%） |
| A | 1426.6 | 1087.4 | 76.22 | 1203.1 | 84.33 |
| B | 1480.2 | 1242.4 | 83.93 | 1359.8 | 95.34 |
| C | 1463 | 1327.5 | 90.74 | 1421 | 96.79 |
从表4中的数据可以看到，C方案具有最好的容量保持率及恢复率。
表5 三种方案的电池在4.4V满电下的安全性能测试
从上述安全测试结果来看，4.4V电压下，B方案和C方案都具有很好的安全性能。
综合以上循环性能，热稳定性能及安全性能的结果来看，采用本发明的方案都具有最好的性能，完全满足商业化锂离子电池的性能要求，因此，通过本发明能够提升锂离子电池的充电电压，进而达到容量提升的目的。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料由三元材料与钴酸锂按比例混合后经酸洗处理所得；
其中，所述三元材料与钴酸锂的重量比为1：1~3：2，所述钴酸锂的D50为15~19μm，所述三元材料的分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料是经球磨混合并用草酸进行酸洗后所得，其中，所述草酸的PH值为5~6，所述锂离子电池正极材料的PH值在9.5以下。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料所含水份在500ppm以下。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料用作充电电压为4.4V的锂离子电池的正极材料。
5.一种如权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、制备正极材料：取重量比为1：1~3：2的三元材料与钴酸锂，通过球磨干混的方式进行正极材料混合，得到混合正极材料；
S200、酸洗：对所述混合正极材料进行酸洗；
S300、水洗过滤：采用去离子水对所述混合正极材料进行水洗；
S400、真空干燥：将水洗过滤后的混合正极材料进行真空干燥。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S200的酸洗过程，具体为，采用PH值为5~6的草酸溶液对所述混合正极材料进行酸洗，酸洗时间1~2小时。
7.根据权利要求5或6所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S400的真空干燥过程，具体为，将水洗过滤后的混合正极材料在120℃~150℃下进行真空干燥12个小时以上。
8.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极材料由三元材料与钴酸锂按比例混合后经草酸酸洗所得；所述三元材料与钴酸锂的重量比为1~3：2，所述钴酸锂的D50为15~19μm，所述三元材料的分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述草酸的PH值为5~6，所述正极材料的PH值在9.5以下，所述锂离子电池为充电电压是4.4V的锂离子电池。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池为聚合物锂离子电池、液态锂离子电池或圆柱锂离子电池。
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