CN101369658A - 正极活性材料、锂离子电池的正极片和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种正极活性材料，该正极活性材料为LiaNixCoyM1－x－yO2与LiCoO2的混合物，LiaNixCoyM1－x－yO2与LiCoO2的混合质量比为9∶1－1∶1；LiaNixCoyM1－x－yO2中，0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，M为锰、铝、镁、钛和钒中的一种或几种。本发明正极活性材料发挥了LiaNixCoyM1－x－yO2与LiCoO2的互补优势，使正极活性材料的综合性能得到改善，性价比高于单一组分的锰酸锂、钴酸锂或镍基材料/镍钴锰三元材料。本发明正极材料制备方法简单，易于工业化生产和控制。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极活性材料，尤其是一种综合性能好、性价比高的锂离子电池正极活性材料。
背景技术
作为电子终端产品的首选能源，锂离子电池具有高比能量，高电压，环保安全和使用寿命长等优点。随着电子终端产品功能的不断扩展，其对锂离子电池比能量及安全性等方面的要求也越来越高。因此，开发高性价比的电极材料是锂离子电池研究人员面临的重要课题。
钴酸锂、镍基材料/三元材料和锰酸锂是目前锂离子电池常用的正极活性材料。钴酸锂商业化最早、工艺最成熟，因而材料的性能稳定性相对较好，加工行为很好，压实密度高(3.7～3.9g/cm3)，质量比容量相对较高(138～145mAh/g)，材料的结构稳定，循环性能好(1C循环300次的容量保持率88～91％)，材料的电压平台较高(3.6V以上为80％)且比较稳定，与电解液的相容性好，但其能量密度进一步提升的空间较小，且资源紧缺，价格昂贵，安全性特别是过充性能较差；当进一步提高钴酸锂的粒径时，其压实密度可提高至4.2g/cm3左右，但其循环性能会严重下降。镍基材料是近些年发展起来的，价格较钴酸锂便宜约20％，质量比容量发挥较钴酸锂高(1C容量发挥约145～160mAh/g)，抗过充性能较钴酸锂优越，循环时容量及平台保持率较钴酸锂高，但其输出电压较钴酸锂低约100mV(3.6V以上为50％)，压实密度为3.3～3.6g/cm3，较钴酸锂低；高温、低温时的容量保持有待改善，抗内短路(针刺)性能较差。尖晶石锰酸锂资源丰富，价格便宜，安全性好，工作电压高(平台时间高，3.6V以上为90％)，制备工艺简单，材料无污染，稳定性好，但容量低(理论148mAh/g，实际100mAh/g)，与电解液的相容性不好，深度放电时，材料结构容易发生晶格崎变，造成容量快速衰减，在高温时更是如此；材料的压实密度较低(<3.0g/cm3)。因而，单一材料很难满足高速发展的市场对高性价比电极材料的全方位要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种综合性能好、性价比高的锂离子电池正极活性材料。
为解决上述技术问题，本发明提供一种正极活性材料，该正极活性材料为LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合物，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为9:1-1:1；LiaNixCoyM1-x-yO2中，0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，M为锰、铝、镁、钛和钒中的一种或几种。
本发明正极活性材料充分利用了大粒径钴酸锂的高压实密度、高安全性及LiaNixCoyM1-x-yO2的高容量、高循环、安全性能优势，克服了单一大粒径钴酸锂循环性能差及单一LiaNixCoyM1-x-yO2材料压实密度低的缺点。本发明正极活性材料的体积比容量较单一大粒径钴酸锂和单一LiaNixCoyM1-x-yO2均有提高，且价格较钴酸锂便宜。
作为本发明正极活性材料的改进，LiCoO2的粒度组成中，D50为8μm-11μm。
作为本发明正极活性材料进一步的改进，LiCoO2的粒度组成中，D10>4μm，D50为9μm-10μm，D90<22μm。
作为本发明正极活性材料更进一步的改进，LiaNixCoyM1-x-yO2为二次颗粒；LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的粒度组成中，D50为8μm-14μm，形成LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的一次颗粒的粒径为0.5μm-2μm。这样一方面可利用LiaNixCoyM1-x-yO2一次颗粒填充在钴酸锂大颗粒间隙中，提高混合材料的整体压实密度、改善材料的电子导通能力；另一方面LiaNixCoyM1-x-yO2一次颗粒团聚形成二次颗粒可以减少粘结剂的使用、提高压实密度。
作为本发明正极活性材料再进一步的改进，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的优选混合质量比为2:8-4:6。这样对LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2两者的合理配比，利用粒径不同的两者颗粒在填充上的互补性使整体压实密度较高，同时改善材料的克容量发挥。
本发明还提供一种锂离子电池的正极片，该正极片上涂敷有正极活性材料，正极活性材料为LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合物，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为9:1-1:1；LiaNixCoyM1-x-yO2中，0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，M为锰、铝、镁、钛和钒中的一种或几种。
作为本发明正极片的改进，LiCoO2的粒度组成中，D50为8μm-11μm。
作为本发明正极片进一步的改进，LiCoO2的粒度组成中，D10>4μm，D50为9μm-10μm，D90<22μm。
作为本发明正极片更进一步的改进，LiaNixCoyM1-x-yO2为二次颗粒；LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的粒度组成中，D50为8μm-14μm，形成LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的一次颗粒的粒径为0.5μm-2μm。
作为本发明正极片再进一步的改进，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的优选混合质量比为2:8-4:6。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极片，正极片上涂敷有正极活性材料，正极活性材料为LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合物，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为9:1-1:1；LiaNixCoyM1-x-yO2中，0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，M为锰、铝、镁、钛和钒中的一种或几种。
作为本发明锂离子电池的改进，LiCoO2的粒度组成中，D50为8μm-11μm。
作为本发明锂离子电池进一步的改进，LiCoO2的粒度组成中，D10>4μm，D50为9μm-10μm，D90<22μm。
作为本发明锂离子电池更进一步的改进，LiaNixCoyM1-x-yO2为二次颗粒；LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的粒度组成中，D50为8μm-14μm，形成LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的一次颗粒的粒径为0.5μm-2μm。
作为本发明锂离子电池再进一步的改进，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的优选混合质量比为2:8-4:6。
本发明的有益效果是：克服了单一组分正极活性材料的不足，发挥了LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的互补优势，使正极活性材料的综合性能得到改善，性价比高于单一组分的锰酸锂、钴酸锂或镍基材料/镍钴锰三元材料。本发明正极材料制备方法简单，易于工业化生产和控制。
具体实施方式
实施例1
按质量比9：1称取取湖南瑞祥新材料有限公司生产的钴酸锂LiCoO2和浙江盐光科技(嘉兴)有限公司生产的镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2(0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，金属M为锰、铝、镁、钛、钒中的一种或几种)，在振动磨中球磨2h混匀均匀，然后在150℃烘干10h得到本实施例正极活性材料。其中，钴酸锂LiCoO2的粒径D10＝4.5um，D50＝9um，D90＝21um；镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2由粒径约1um的一次颗粒团聚形成粒径D50＝12um的二次颗粒。
本实施例正极活性材料、粘结剂聚偏二氟乙烯PVDF、溶剂NMP和导电碳搅拌均匀后制得正极浆料，将正极浆料均匀涂覆在铝箔的双面，碾压，分切后制得正极片。该正极材料的最高压实密度为4.15g/cm3，碾压时采用热压的方式使材料的压实密度比最高压实密度低0.2，即3.95g/cm3。以改性天然球形石墨为负极活性物质，CMC为增稠剂，SBR为粘结剂，纯净水为溶剂，加入适量导电剂搅拌均匀后制得负极浆料，并将其均匀涂覆在铜箔的两面，碾压，分切后制得负极片。以宇部-16um为隔膜，与分切好的正负极片卷绕在一起，经组装、注液及化成后制得电池。参考国标GB/T 18287-2000对电池进行电化学性能及过冲安全性能、针刺、外短路、热冲击、高温和低温测试，测试结果如表1。
实施例2
本实施例与实施例1的不同在于：钴酸锂LiCoO2和镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2的质量比为8：2，钴酸锂LiCoO2的粒径D10＝5um，D50＝8um，D90＝20um；镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2由粒径约0.5um的一次颗粒团聚形成粒径D50＝8um的二次颗粒。
正极浆料、正极片、负极片、电池的制作过程与实施例1相同。该正极材料的最高压实密度为4.1g/cm3，制作正极片时碾压过程中采用热压的方式使材料的压实密度比最高压实密度低0.2，即3.9g/cm3。
性能测试的方法和条件也与实施例1相同，测试结果如表1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同在于：钴酸锂LiCoO2和镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2的质量比为6：4，钴酸锂LiCoO2的粒径D10＝5.5um，D50＝10um，D90＝19um；镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2由粒径约2um的一次颗粒团聚形成粒径D50＝14um的二次颗粒。
正极浆料、正极片、负极片、电池的制作过程与实施例1相同。该正极材料的最高压实密度为4.05g/cm3，碾压时采用热压的方式使材料的压实密度比最高压实密度低0.2，即3.85g/cm3。
性能测试的方法和条件也与实施例1相同，测试结果如表1。
实施例4
本实施例与实施例1的不同在于：钴酸锂LiCoO2和镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2的质量比为7：3，钴酸锂LiCoO2的粒径D50＝9.5um。
正极浆料、正极片、负极片、电池的制作过程与实施例1相同。该正极材料的最高压实密度为4.0g/cm3，碾压时采用热压的方式使材料的压实密度比最高压实密度低0.2，即3.8g/cm3。
性能测试的方法和条件也与实施例1相同，测试结果如表1。
实施例5
本实施例与实施例1的不同在于：钴酸锂LiCoO2和镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2的质量比为1：1，钴酸锂LiCoO2的粒径D50＝11um。
正极浆料、正极片、负极片、电池的制作过程与实施例1相同。该正极材料的最高压实密度为4.12g/cm3，碾压时采用热压的方式使材料的压实密度比最高压实密度低0.2，即3.92g/cm3。
性能测试的方法和条件也与实施例1相同，测试结果如表1。
对比例1
本对比例与实施例1的不同在于：本对比例中的正极活性物质为实施例1所用的钴酸锂LiCoO2。
正极浆料、正极片、负极片、电池的制作过程与实施例1相同。该正极材料的最高压实密度为4.2g/cm3，碾压时采用热压的方式使材料的压实密度比最高压实密度低0.2，即4.0g/cm3。
性能测试的方法和条件也与实施例1相同，测试结果如表1。
对比例2
本对比例与实施例1的不同在于：本对比例中的正极活性物质为实施例1所用的镍基材料LiaNixCoyM1-x-yO2。
正极浆料、正极片、负极片、电池的制作过程与实施例1相同。该正极材料的最高压实密度为3.6g/cm3，碾压时采用热压的方式使材料的压实密度比最高压实密度低0.2，即3.4g/cm3。
性能测试的方法和条件也与实施例1相同，测试结果如表1。
表1 各实施例和对比例测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 正极片压实密度(g/cm3) | 3.8 | 3.4 | 3.95 | 3.90 | 3.85 | 3.8 | 3.92 |
| 正极克容量发挥(mAh/g) | 141 | 155 | 150 | 153 | 154 | 152 | 151 |
| 循环300次容量保持率(％) | 76 | 78 | 81 | 86 | 88 | 81 | 84 |
| 过充(3C/5V) | NG | OK | OK | OK | OK | OK | OK |
| 针刺 | OK | NG | OK | OK | OK | OK | OK |
| 外短路 | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK |
| 热冲击(130℃/30min) | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK |
| 高温(55℃) | OK | NG | OK | OK | OK | OK | OK |
| 低温(-20℃) | OK | NG | OK | OK | OK | OK | OK |
从各实施例和对比例的测试结果可知，本发明各实施例的综合性能明显优于对比例中的单一组分正极材料。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种正极活性材料，其特征在于：所述正极活性材料为LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合物，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为1:9-1:1；LiaNixCoyM1-x-yO2中，0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，M为锰、铝、镁、钛和钒中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的正极活性材料，其特征在于：LiCoO2的粒度组成中，D50为8μm-11μm。
3.根据权利要求2所述的正极活性材料，其特征在于：LiCoO2的粒度组成中，D10>4μm，D50为9μm-10μm，D90<22μm。
4.根据权利要求1、2或3所述的正极活性材料，其特征在于：LiaNixCoyM1-x-yO2为二次颗粒；LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的粒度组成中，D50为8μm-14μm，形成LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的一次颗粒的粒径为0.5μm-2μm。
5.根据权利要求4所述的正极活性材料，其特征在于：LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为2:8-4:6。
6.一种锂离子电池的正极片，其特征在于：所述正极片上涂敷有正极活性材料，所述正极活性材料为LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合物，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为9:1-1:1；LiaNixCoyM1-x-yO2中，0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，M为锰、铝、镁、钛和钒中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的正极片，其特征在于：LiCoO2的粒度组成中，D50为8μm-11μm。
8.根据权利要求7所述的正极片，其特征在于：LiCoO2的粒度组成中，D10>4μm，D50为9μm-10μm，D90<22μm。
9.根据权利要求6、7或8所述的正极片，其特征在于：LiaNixCoyM1-x-yO2为二次颗粒；LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的粒度组成中，D50为8μm-14μm，形成LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的一次颗粒的粒径为0.5μm-2μm。
10.根据权利要求9所述的正极片，其特征在于：LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为2:8-4:6。
11.一种锂离子电池，其特征在于：包括正极片，所述正极片上涂敷有正极活性材料，所述正极活性材料为LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合物，LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为9:1-1:1；LiaNixCoyM1-x-yO2中，0.97≤a≤1.07，0.3≤x≤0.95，0≤y≤0.5，M为锰、铝、镁、钛和钒中的一种或几种。
12.根据权利要求11所述的锂离子电池，其特征在于：LiCoO2的粒度组成中，D50为8μm-11μm。
13.根据权利要求12所述的锂离子电池，其特征在于：LiCoO2的粒度组成中，D10>4μm，D50为9μm-10μm，D90<22μm。
14.根据权利要求11、12或13所述的锂离子电池，其特征在于：LiaNixCoyM1-x-yO2为二次颗粒；LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的粒度组成中，D50为8μm-14μm，形成LiaNixCoyM1-x-yO2二次颗粒的一次颗粒的粒径为0.5μm-2μm。
15.根据权利要求14所述的锂离子电池，其特征在于：LiaNixCoyM1-x-yO2与LiCoO2的混合质量比为2:8-4:6。
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