CN102148355A - 一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法，该负极材料所用的石墨基体为球形，长宽比为1.0~3.0的类球形人造石墨，基体材料包覆前的粒度D50为9~11μm，基体表面包覆有一层非石墨类碳材料，构成“核-壳”结构，其包覆量为基体质量的2~8%，包覆后负极材料颗粒粒度D50为10~12μm，比表面积为2~4m2/g，粉体振实密度为0.9~1.1g/cm3，碳含量为99.95%以上。本发明的技术效果是：锂离子动力电池用负极材料具有高容量、倍率性能优异、吸液性能优越的特点，同时制备方法简单，容易控制，生产成本低，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种负极材料及其制备方法，尤其涉及一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法。
背景技术
随着目前人们对电动汽车的迫切需求，动力电池及高倍率电极材料均成为电源领域的研发热点。以石墨类材料作为锂离子电池负极材料具有嵌、脱锂可逆性好、电位平台低以及循环性能优良等优点，其理论比容量高达372 mAh/g，远高于LiCoO2等正极材料的比容量。然而，锂离子在石墨层间的扩散系数却较小，严重制约着锂离子电池高倍率充放电性能的提高。此外，多数动力电池用负极材料工艺复杂，成本随之上升，现有技术的锂离子动力电池负极材料倍率性能低，比容量低，低温性能和吸液性能也差，影响了锂离子动力电池性能的进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种锂离子动力电池用负极材料及其制备方法，该方法提高材料的吸液性能、倍率性能和低温性能，并降低其成本。
本发明是这样来实现的，一种锂离子动力电池用负极材料，其特征在于：该负极材料所用的石墨基体为球形和长宽比为1.0~3.0的类球形人造石墨，基体材料包覆前的粒度D50为9~11μm，基体表面包覆有一层非石墨类碳材料，构成“核-壳”结构，其包覆量为基体质量的2~8%，包覆后负极材料颗粒粒度D50为10~12μm，比表面积为2~4m2/g，粉体振实密度为0.9-1.1g/cm3，碳含量为99.95%以上。
所述石墨为石油焦、沥青焦经石墨化的人造石墨或中间相炭微球一种或其混合物，所述非石墨类碳材料为沥青或树脂经碳化而得。
一种锂离子动力电池用负极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：粉碎-整形工序：将石墨投入粉碎机中进行粉碎整形，控制粒度在D50为9~11μm的范围内，并控制材料的振实密度在0.85~1.0g/cm3的范围内，来达到整形的目的；
第二步：前驱体包覆工序：将粉碎整形好的石墨与沥青或树脂进行混合，非石墨碳材料的质量为石墨质量的2~8%，在转速100~600r/min条件下混合，并控制温度在200-500℃的范围内，混合包覆均匀；
第三步：碳化工序：将混合包覆均匀的材料送入隧道窑中，在700~1200℃的温度，气体保护下进行碳化，碳化处理时间为10-30h，冷却至室温，得到锂离子动力电池用负极材料。
所述锂离子动力电池用负极材料用250~325目筛筛分。
所述碳化处理在保护气氛氮气或氩气，流量为1~120L/h的条件下进行。
本发明的技术效果是：锂离子动力电池用负极材料具有高容量、倍率性能优异、吸液性能优越的特点，同时制备方法简单，容易控制，生产成本低，适用于工业化生产。
具体实施方式
本发明的锂离子动力电池用负极材料，基体为石油焦、沥青焦经石墨化的人造石墨或中间相炭微球，包覆材料为非石墨碳材料，其前驱体为沥青或树脂中的一种或混合物。
为改善负极材料的倍率放电性能，减小锂离子在负极材料脱出或嵌入的路径，需对石墨进行粉碎整形，控制粒度的在D50为9~11μm的范围内，并控制材料的振实密度在0.85~1.0 g/cm3的范围内，来达到整形的目的。
为改善负极材料的吸液性能与低温吸能，并进一步提高负极材料的倍率性能，需对石墨材料进行包覆并进行碳化处理，包覆碳化后负极材料颗粒粒度D50为10~12μm，比表面积为2~4m2/g，粉体振实密度为0.9-1.1g/cm3，碳含量为99.95%以上。
制备上述动力锂离子电池用准球形石墨复合负极材料的方法，包括以下步骤：
第一步：粉碎-整形工序：将石墨投入粉碎机中进行粉碎整形，石墨为沥青焦或石油焦经高温石墨化而得的人造石墨或者中间相炭微球中的一种或多种的混合物，石墨粉体控制粒度的在D50为9~11μm的范围内，并控制材料的振实密度在0.85~1.0g/cm3的范围内，来达到整形的目的；
第二步：前驱体包覆工序：将粉碎整形好的石墨与非石墨碳材料前驱体进行混合，非石墨碳材料前驱体为沥青或树脂中的一种或两者的混合物，树脂为酚醛树脂、环氧树脂或脲醛树脂中的一种以上，非石墨碳材料的质量为石墨质量的2~8%，在转速100~600r/min条件下混合，并控制温度在200-500℃的范围内，混合包覆均匀；
第三步：碳化工序：将混合包覆均匀的材料装进坩埚，送入氮气或氩气保护气氛的隧道窑中，在700~1200℃的温度进行碳化，碳化处理时间为10-30h，冷却至室温，得到锂离子动力电池用负极材料；
第四步：用250~325目筛，将锂离子动力电池用负极材料筛分，然后包装入库。
本发明的方法制备的锂离子动力电池用负极材料，采用英国Malver-Mastersizer 2000激光粒度分析仪测出平均粒度，比表面积采用康塔比表面仪来测定。
本发明的方法制备的锂离子动力电池用负极材料，其电化学性能测试方法为：锂离子动力电池用负极材料：粘结剂聚偏氟乙烯PVDF=98：2，先用N-甲基吡咯烷酮NMP溶解PVDF成10%的溶液，然后加入锂离子动力电池用负极材料搅拌成均匀的浆料，然后涂覆在10μm的铜箔上，压制成片，然后制成直径10mm的圆片，120℃烘干备用，将烘干的负极片、金属锂片、隔膜、纽扣电池正负极外壳、电解液放入氩气保护的手套箱内进行组装扣式电池，然后进行测试，充放电电压范围：0.001V~2.0V，电流为0.2C，测试材料的容量和效率。
成品电池制备及倍率性能、低温性能测试：锂离子动力电池用负极材料、粘结剂丁苯橡胶SBR、悬浮剂羧甲基纤维素CMC质量比为98：1：1混合，加入适量的去离子水作为分散剂调浆，均匀涂覆在铜箔上，真空烘干，辊压成负极片备用。LiCoO2:PVDF:导电剂Super-P质量比为94：3：3混合，加入适量的NMP为分散剂调浆，均匀涂覆在铝箔上，真空烘干，辊压成正极片备用。正负极片与隔膜卷绕好，用铝塑膜封好送入氩气保护的手套箱内注入电解液，然后封口，取出搁置24h后进行性能检测。循环性能测试使用1C进行恒流充放电试验，充放电电压限制在4.2~3.0V。倍率充放电测试15C的电流进行，以15V/1C的容量保持率表征倍率性能。低温性能测试采用-10℃循环30周，0.2C充电，0.5C/1C的放电比率表征，测试结果见表1.
实例1，用已石墨化针状焦作为原材料，通过粉碎整形后其粒度D50=9μm，比表面积为7.5m2/g，然后与沥青混合，沥青的质量为针状焦的8%，通过V型混合机搅拌1h，然后送入隧道窑中进行碳化处理，保护气体为氮气，碳化温度为1200℃，碳化时间为18h,随炉冷却至室温，筛分包装。
实例2，用已石墨化针状焦作为原材料，通过粉碎整形后其粒度D50=11μm，比表面积为5.5m2/g，然后与沥青混合，沥青的质量为针状焦的5%，通过V型混合机搅拌1h，然后送入隧道窑中进行碳化处理，保护气体为氮气，碳化温度为1200℃，碳化时间为18h,随炉冷却至室温，筛分包装。
实例3，用坩埚料作为原材料，通过粉碎整形后其粒度D50=9μm，比表面积为7.5m2/g，然后与沥青混合，沥青的质量为针状焦的8%，通过V型混合机搅拌1h，然后送入隧道窑中进行碳化处理，保护气体为氮气，碳化温度为1200℃，碳化时间为18h,随炉冷却至室温，筛分包装。
实例4，用已石墨化针状焦作为原材料，通过粉碎整形后其粒度D50=9μm，比表面积为7.5m2/g，然后加入一定中间相炭微球，针状焦与中间相炭微球质量比8：2，然后与酚醛树脂混合，沥青的质量为针状焦的6%，通过V型混合机搅拌1h，然后送入隧道窑中进行碳化处理，保护气体为氩气，碳化温度为1200℃，碳化时间为18h，随炉冷却至室温，筛分包装。
实例5，用已石墨化针状焦、坩埚料混合料作为原材料，通过粉碎整形后其粒度D50=10μm，比表面积为6m2/g，然后与沥青混合，沥青的质量为针状焦的4%，通过V型混合机搅拌1h，然后送入隧道窑中进行碳化处理，保护气体为氮气，碳化温度为1200℃，碳化时间为18h,随炉冷却至室温，筛分包装。 
Claims (5)
1.一种锂离子动力电池用负极材料，其特征在于：该负极材料所用的石墨基体为球形和长宽比为1.0~3.0的类球形人造石墨，基体材料包覆前的粒度D50为9~11μm，基体表面包覆有一层非石墨类碳材料，构成“核-壳”结构，其包覆量为基体质量的2~8%，包覆后负极材料颗粒粒度D50为10~12μm，比表面积为2~4m2/g，粉体振实密度为0.9-1.1g/cm3，碳含量为99.95%以上。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子动力电池用负极材料，其特征在于：所述石墨为石油焦、沥青焦经石墨化的人造石墨或中间相炭微球一种或其混合物，所述非石墨类碳材料为沥青或树脂经碳化而得。
3.一种权利要求1所述的锂离子动力电池用负极材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
第一步：粉碎-整形工序：将石墨投入粉碎机中进行粉碎整形，控制粒度在D50为9~11μm的范围内，并控制材料的振实密度在0.85~1.0g/cm3的范围内，来达到整形的目的；
第二步：前驱体包覆工序：将粉碎整形好的石墨与沥青或树脂进行混合，非石墨碳材料的质量为石墨质量的2~8%，在转速100~600r/min条件下混合，并控制温度在200-500℃的范围内，混合包覆均匀；
第三步：碳化工序：将混合包覆均匀的材料送入隧道窑中，在700~1200℃的温度，气体保护下进行碳化，碳化处理时间为10-30h，冷却至室温，得到锂离子动力电池用负极材料。
4.根据权利3所述的锂离子动力电池用负极材料的制备方法，其特征在于：所述锂离子动力电池用负极材料用250~325目筛筛分。
5.根据权利3所述的锂离子动力电池用负极材料的制备方法，其特征在于：所述碳化处理在保护气氛氮气或氩气，流量为1~120L/h的条件下进行。
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