CN101916847A - 锂离子动力电池用的负极材料及其制备方法 - Google Patents

锂离子动力电池用的负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子动力电池用的负极材料及其制备方法，要解决的技术问题是降低其成本。本发明的锂离子动力电池用的负极材料以球形、长短轴比为1.0～3.5的类球形、块状和/或片状石墨为基体，基体外包覆有非石墨类碳材料，构成复合颗粒。制备方法：将石墨与非石墨类碳材料的前驱物液相混合得到悬浊液状混合物，混合包覆得到复合颗粒前驱体，碳化处理得到锂离子动力电池用的负极材料。本发明与现有技术相比，锂离子动力电池用的负极材料具有高容量、高效率、低温性能优异、倍率性能优异、吸液性能优越的特点，制备方法简单，容易控制，大大降低了锂离子动力电池的成本，适用于工业化生产。

Description

锂离子动力电池用的负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池碳负极材料及其制备方法，特别是一种动力电池用的碳负极材料及其制备方法。
背景技术
现有技术的制备锂离子电池的方法是采用高纯度球形或接近球形的石墨作原料，碳含量高达99.9％以上，采用复杂的制备工艺，包括多相包覆步骤、掺杂步骤处理石墨，这些方法不可避免地使负极材料的成本增加，影响了锂离子动力电池的发展进程。除此之外，现有技术的锂离子动力电池用的负极材料及相关制备方法不能够克服负极材料比容量较低、倍率性能、低温性能差的缺陷，制备成的电池负极极片吸液性能较差，影响了锂离子动力电池性能的进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子动力电池用的负极材料及其制备方法，要解决的技术问题是提高锂离子动力电池的性能，并降低其成本。
本发明采用以下技术方案：一种锂离子动力电池用的负极材料，所述锂离子动力电池用的负极材料以球形、长短轴比为1.0～3.5的类球形、块状和/或片状石墨为基体，基体外包覆有非石墨类碳材料，构成复合颗粒，包覆量为基体质量的1～10.0％，包覆层厚度在1～10nm之间，复合颗粒粒度分布为5.0～40.0μm，比表面积为1.0～4.5m2/g，粉体压实密度为1.4～1.7g/cm3，磁性物质质量小于20ppb，阴离子Cl-含量大于0至小于等于30ppm，SO4 2-含量大于0至小于等于30ppm。
本发明的石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉；所述非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种以上。
一种锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、将石墨与石墨质量1～10.0％的非石墨类碳材料的前驱物，在转速600～2100r/min条件下与溶剂液相混合10～180min，得到悬浊液状混合物，其固含量为10～70wt％，非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种以上；溶剂为水、无水乙醇、丙三醇、异丙醇或丙酮；二、将混合物以100～500r/min的转速，混合包覆5～180min，得到复合颗粒前驱体；三、将复合颗粒前驱体以1～20℃/min的升温速度至1000～1800℃，碳化处理1～24h，然后以1～20℃/min的降温速度冷却至室温，得到锂离子动力电池用的负极材料。
本发明的方法石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉，平均粒径为3.0～39.0μm。
本发明的方法锂离子动力电池用的负极材料用100～325目筛筛分。
本发明的方法碳化处理在保护气氛氮气或氩气，流量为0.2～150L/h的条件下进行。
一种锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、将石墨与石墨质量1～10.0％的非石墨类碳材料的前驱物，在转速600～2100r/min条件下与溶剂液相混合10～180min，得到悬浊液状混合物，其固含量为10～70wt％，非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂和丙烯酸树脂中的一种以上；溶剂为水、无水乙醇、丙三醇、异丙醇或丙酮；二、将混合物以转速500～3000r/min，间隙为0.01～1.0cm，融合温度为室温20～80℃，融合包覆10～200min，自然降温至室温，得到复合颗粒前驱体；三、将复合颗粒前驱体以1～20℃/min的升温速度至1000～1800℃，碳化处理1～24h，然后以1～20℃/min的降温速度冷却至室温，得到锂离子动力电池用的负极材料。
本发明的方法石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉，平均粒径为3.0～39.0μm。
本发明的方法锂离子动力电池用的负极材料用100～325目筛筛分。
本发明的方法碳化处理在保护气氛氮气或氩气，流量为0.2～150L/h的条件下进行。
本发明与现有技术相比，锂离子动力电池用的负极材料具有高容量、高效率、低温性能优异、倍率性能优异、吸液性能优越的特点，制备方法简单，容易控制，大大降低了锂离子动力电池的成本，适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的SEM图。
图2是本发明实施例1的容量和倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。本发明的锂离子动力电池用的负极材料，以球形、长短轴比为1.0～3.5的类球形、块状和/或片状石墨为基体，基体外包覆有非石墨类碳材料，构成复合颗粒，包覆量为基体质量的1～10.0％，包覆层厚度在1～10nm之间，复合颗粒粒度分布为5.0～40.0μm，比表面积为1.0～4.5m2/g，粉体压实密度为1.4～1.7g/cm3，磁性物质质量小于20ppb，阴离子Cl-含量大于0至小于等于30ppm(质量)，SO4 2-含量大于0至小于等于30ppm(质量)。
石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉，平均粒径为3.0～39.0μm。
非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种以上。
本发明的锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，包括以下步骤：
一、将石墨与石墨质量1～10.0％的非石墨类碳材料的前驱物，采用无锡新光粉体加工工艺有限公司的GS-300型高速搅拌机，在转速600～2100r/min条件下与溶剂液相混合10～180min，得到悬浊液状混合物，其固含量为10～70wt％。
石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉，平均粒径为3.0～39.0μm。
非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂和丙烯酸树脂中的一种以上。
溶剂为水、无水乙醇、丙三醇、异丙醇或丙酮。
二、将混合物放入无锡新光粉体加工工艺有限公司的VC-500精密混合机，速度为100～500r/min，混合包覆5～180min，或将混合物放入日本HOSOKWA MICRON GROUP的AMS融合机，转速500～3000r/min，间隙为0.01～1.0cm，融合温度为室温20～80℃，融合包覆10～200min，自然降温至室温，得到复合颗粒前驱体。
三、将复合颗粒前驱体放入江苏飞达公司的RGD-300-8型隧道窑，在保护气氛氮气或氩气，流量为0.2～150L/h的条件下，以1～20℃/min的升温速度至1000～1800℃，碳化处理1～24h，然后以1～20℃/min的降温速度冷却至室温，得到锂离子动力电池用的负极材料。
四、用100～325目筛，将锂离子动力电池用的负极材料筛分、包装入库。
本发明的方法制备的锂离子动力电池用的负极材料，采用英国Malvern-Mastersizer 2000激光粒度分析仪测出平均粒径，采用氮气置换的BET法测比表面积，采用北京科仪发展有限公司生产的KYKY2800B扫描电子显微镜观察形貌，采用荷兰帕纳科X′Pert的PW3040/60X射线衍射仪分析晶体结构，采用广州菲罗门科学仪器有限公司的透射电子显微镜H-9500获得包覆层厚度，采用美国珀金埃尔默公司OPTIMA 2100DV电感耦合等离子体发射光谱仪测得磁性物质或微量元素，用美国戴安公司的ICS-3000多功能色谱仪测得阴离子Cl-、SO4 2-含量。
本发明的方法制备的锂离子动力电池用的负极材料，其电化学性能测试方法为：采用锂离子动力电池用的负极材料制作实验电池的负极，将粘结剂聚偏氟乙烯PVDF溶于N-甲基吡咯烷酮NMP后得到的质量浓度10％的溶液，按锂离子动力电池用的负极材料：PVDF：＝98∶2的质量比混合制浆，均匀涂覆在10μm厚的铜箔上，压制成片，然后制成直径1cm炭膜，在干燥箱中120℃下烘干12h备用。以上述制备的极片为工作电极，金属锂片作为辅助电极及参比电极，电解液采用1mol/L LiPF6的EC/DMC/EMC溶液，体积比为1∶1∶1，在充满氩气的手套箱中制备模拟电池，内径为Φ12mm。测试方法按照《GB/T 24533-2009锂离子电池石墨类负极材料》进行，充放电电压范围：0.01V～2.0V，电流为0.2C，测试容量和效率。
成品电池制备及倍率性能、低温性能测试：采用下述方法制备053048A方形锂离子电池，采用锂离子动力电池用的负极材料、粘结剂丁苯橡胶乳SBR、悬浮剂羧甲基纤维素CMC，按照98∶1∶1的质量比混合，加入适量的纯水作为分散剂调浆，均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥、辊压制成负极片。使用LiCoO2为正极活性材料，与粘结剂聚偏二氟乙烯PVDF、导电剂Super-P按照94∶3∶3的质量比混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮NMP作为分散剂调成浆料，涂覆在铝箔上，并经真空干燥、辊压，制备成正极片。使用1mol/L LiPF6的三组分混合溶剂EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1(v/v)溶液为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成电池。循环性能测试使用1C进行恒流充放电实验，充放电电压限制在4.2～3.0伏。倍率充放电测试15C的电流进行，以15C/1C的容量保持率表征倍率性能。低温性能测试采用-10℃循环30周，0.13C充电，0.5C/1C的放电比率表征，测试结果见表2。
现有技术制备方法采用球形石墨，其制备过程复杂，需要多级粉碎，纯化、球形化制程、产品收率低，50％以下，而本发明的收率在60％以上。
本发明的方法所采用原材料含碳量较低，为90～99％，因此本发明大大降低了原材料成本，而现有技术使用的原材料的含碳量为99.5％以上。
本发明的制备过程使用VC混合机或融合机混合包覆，制备工艺简化，而包覆质量提高，提高了产品的振实密度。
本发明采用较低的热处理温度，1000～1800℃，现有技术石墨化温度为达3000℃，每吨节约用电30％-60％，减少了能源消耗，也使负极材料成本进一步降低。
本发明负极材料含有部分阴离子，可以改变电池首次充放电时在负极材料表面形成SEI膜产生的电化学反应，降低了不可逆容量，减少了电池容量损失，有利于提高电池的循环稳定性。
本发明的负极材料通过碳材料颗粒的组合，包括多种粒度不同、形状不同的石墨颗粒，通过颗粒的组合及包覆改性对粉体材料比表面积的控制，包覆量及制备极片时压实比的控制，实现负极材料容量、倍率和低温性能的提高。由于不同颗粒的组合，减少颗粒之间的间隙，减少颗粒之间电解液传输的路径，同时比表面积SSA的控制，增加电解液和材料表面的接触，故可以提高材料的吸液性。
实施例1，采用类球形天然石墨为原料，其碳含量99％，与石墨质量10％沥青经过液相混合转速为1300r/min，搅拌50min，固含量为60％，再经VC混合机将上述混合物进行包覆处理，转速为500r/min，时间30min，之后以11℃/min升温速度在1100℃碳化处理16h，保护气体为氮气，流量为80L/h，以6℃/min降温速度降温，筛分包装。
实施例2，采用类球形天然石墨为原料，其碳含量92％，与石墨质量3％沥青经过液相混合，转速为2100r/min，搅拌10min，固含量为20％，再经VC混合机将上述混合物进行包覆处理转速为300r/min，搅拌15min，之后以20℃/min升温速度在1800℃碳化处理4h，保护气体为氩气，流量为10L/h，以13℃/min降温速度降温，筛分包装。
实施例3，采用片状天然石墨为原料，其碳含量95％，与石墨质量5％沥青经过液相混合，转速为600r/min，搅拌120min，固含量为10％，再经融合机将上述混合物进行包覆处理，转速为3000r/min，时间15min，温度为60℃，间隙为0.1cm，之后以8℃/min升温速度在1200℃碳化处理24h，，保护气体为氩气，流量为150L/h，以1℃/min降温速度降温，筛分包装。
实施例4，采用片状天然石墨为原料，其碳含量95％，与石墨质量1％环氧树脂经过液相混合，转速为800r/min，搅拌10min，固含量为40％，再经VC混合机将上述混合物进行包覆处理转速为100r/min，搅拌120min，之后以14℃/min升温速度在1000℃碳化处理10h，保护气体为氩气，流量为60L/h，以10℃/min降温速度降温，筛分包装。
实施例5，采用类球形天然石墨为原料，其碳含量95％，与石墨质量3％脲醛树脂经过液相混合，转速为1000r/min，搅拌60min，固含量为70％，使用融合机将上述混合物进行包覆处理转速为2000r/min，时间60min，温度为80℃，间隙为0.3cm，之后以1℃/min升温速度在1600℃碳化处理18h，保护气体为氮气，流量为30L/h，以17℃/min降温速度降温，筛分包装。
实施例6，采用块状天然石墨为原料，其碳含量99％，与石墨质量6％丙烯酸树脂经过液相混合转速为1600r/min，搅拌90min，固含量为5％，使用融合机将上述混合物进行包覆处理转速为2600r/min，时间80min，温度为20℃，间隙为0.01cm，之后以13℃/min升温速度在1600℃碳化处理13h，保护气体为氮气，流量为105L/h，以20℃/min降温速度降温，筛分包装。
对比例，将天然石墨，其碳含量99.9％，不经特别处理直接作为负极材料使用，按上述方法制作成电池，测试理化性能指标。
从测试结果可以看出，采用本发明材料和方法制备的锂离子电池的可逆容量高，库伦效率高。低温性能、倍率性能优异。
表2负极材料的理化性能和电性能测试结果
Figure BSA00000236052600101

Claims (10)

1.一种锂离子动力电池用的负极材料，其特征在于：所述锂离子动力电池用的负极材料以球形、长短轴比为1.0～3.5的类球形、块状和/或片状石墨为基体，基体外包覆有非石墨类碳材料，构成复合颗粒，包覆量为基体质量的1～10.0％，包覆层厚度在1～10nm之间，复合颗粒粒度分布为5.0～40.0μm，比表面积为1.0～4.5m2/g，粉体压实密度为1.4～1.7g/cm3，磁性物质质量小于20ppb，阴离子Cl-含量大于0至小于等于30ppm，SO4 2-含量大于0至小于等于30ppm。
2.根据权利要求1所述的锂离子动力电池用的负极材料，其特征在于：所述石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉；所述非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种以上。
3.一种锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、将石墨与石墨质量1～10.0％的非石墨类碳材料的前驱物，在转速600～2100r/min条件下与溶剂液相混合10～180min，得到悬浊液状混合物，其固含量为10～70wt％，非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种以上；溶剂为水、无水乙醇、丙三醇、异丙醇或丙酮；二、将混合物以100～500r/min的转速，混合包覆5～180min，得到复合颗粒前驱体；三、将复合颗粒前驱体以1～20℃/min的升温速度至1000～1800℃，碳化处理1～24h，然后以1～20℃/min的降温速度冷却至室温，得到锂离子动力电池用的负极材料。
4.根据权利要求3所述的锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，其特征在于：所述石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉，平均粒径为3.0～39.0μm。
5.根据权利要求4所述的锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，其特征在于：所述锂离子动力电池用的负极材料用100～325目筛筛分。
6.根据权利要求5所述的锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，其特征在于：所述碳化处理在保护气氛氮气或氩气，流量为0.2～150L/h的条件下进行。
7.一种锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、将石墨与石墨质量1～10.0％的非石墨类碳材料的前驱物，在转速600～2100r/min条件下与溶剂液相混合10～180min，得到悬浊液状混合物，其固含量为10～70wt％，非石墨类碳材料前驱物为沥青和树脂，沥青为煤沥青、石油沥青、煤焦油和乳化沥青中的一种以上，树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂和丙烯酸树脂中的一种以上；溶剂为水、无水乙醇、丙三醇、异丙醇或丙酮；二、将混合物以转速500～3000r/min，间隙为0.01～1.0cm，融合温度为室温20～80℃，融合包覆10～200min，自然降温至室温，得到复合颗粒前驱体；三、将复合颗粒前驱体以1～20℃/min的升温速度至1000～1800℃，碳化处理1～24h，然后以1～20℃/min的降温速度冷却至室温，得到锂离子动力电池用的负极材料。
8.根据权利要求7所述的锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，其特征在于：所述石墨为含碳量90～99％的天然石墨粉，平均粒径为3.0～39.0μm。
9.根据权利要求8所述的锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，其特征在于：所述锂离子动力电池用的负极材料用100～325目筛筛分。
10.根据权利要求9所述的锂离子动力电池用的负极材料的制备方法，其特征在于：所述碳化处理在保护气氛氮气或氩气，流量为0.2～150L/h的条件下进行。
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