CN106486653A - 一种液相包覆改性石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

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谢秋生
张鹏昌
丁晓阳
吴志红
陈志明
薄维通
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Abstract

本发明公开了一种液相包覆改性石墨负极材料及其制备方法，由石墨细粉800～1200份和液态包覆剂制备而成，将石墨细粉与液态包覆剂在高速混料机中保温加热高速混合，加入连续包覆机中进行包覆得到前驱体，在管式炉中惰性气体保护下进行高温热处理，保温，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。本发明该改性石墨负极材料采用液相包覆，其电化学性能优秀，首次充放电效率高达94％以上，倍率性能好，容量高达365mAh/g，可应用于电动汽车、航模、电动工具等高倍率动力电池上。

Description

一种液相包覆改性石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料和电化学领域，具体是一种液相包覆改性石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展,人们对化学电源(电池)的性能提出了更高的要求。如:集成电路技术的发展使电子仪器日趋小型化、便携化,相应地要求电池具有体积小、重量轻、比能量高的特点；空间探索技术和国防、军事装备技术的不断发展要求电池具有高比能量和长贮存寿命；环境保护意识的加强使人们对电动汽车的发展日益关注,而这种电池则应具有大的比能量和比功率。在众多的电池体系中，锂电池以其工作电压高、能量密度大和质量轻等优点脱颖而出,受到世界各国的重视。
近些年来便携式电子设备的发展突飞猛进。另外，锂离子二次电池也在逐渐被推向交通领域。因而对锂离子二次电池的要求在不断的提高，由于这种更高的要求，石墨负极材料在容量和功率特性方面的局限性就越发明显。在这种背景下，石墨负极材料改性研究一直被研究工作者所关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相包覆改性石墨负极材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种液相包覆改性石墨负极材料，由以下重量份的原料制备而成：石墨细粉800～1200份，液态包覆剂10～50份。
作为本发明进一步的方案：所述石墨细粉为球形天然石墨、类球形天然石墨、鳞片石墨、人造石墨、中间相碳微球中的一种或多种，石墨细粉的粒径为12.2～20.2μm。
作为本发明再进一步的方案：所述液态包覆剂为石油渣油、液态环氧树脂、溶解于酒精的酚醛树脂、液态沥青中的一种。
一种所述的液相包覆改性石墨负极材料的制备方法，制备步骤如下：
(1)将液态包覆剂溶解在溶剂中，在磁力搅拌器中混合均匀，配制成高粘度的包覆剂；
(2)按配比将石墨细粉与包覆剂在高速混料机中保温加热高速混合进行包覆，高速混料机的搅拌速度为600～1100r/min，高速混料机的温度为30～200℃，搅拌时间为1～3h；
(3)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为2000～8000r/min，主机温度为30～130℃；
(4)将包覆好的物料在管式炉中惰性气体保护下以5℃/min的升温速率进行高温热处理，保温5h，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)中的高温热处理为1000～2000℃的碳化处理和2000～3200℃的石墨化处理中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)中的惰性气体为纯度99％以上的氮气或纯度为99％以上的氩气。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤(1)中的溶剂为去离子水、酒精、丙酮中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明该改性石墨负极材料采用液相包覆，其电化学性能优秀，首次充放电效率高达94％以上，倍率性能好，容量高达365mAh/g，可应用于电动汽车、航模、电动工具等高倍率动力电池上。
附图说明
图1是本发明实施例3的倍率放电曲线图。
图2是本发明实施例3的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与10g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2200℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例2
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与20g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2200℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例3
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与30g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2200℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例4
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与40g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2200℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例5
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与50g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2200℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例6
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与30g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2400℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例7
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与30g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2600℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例8
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与30g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至2800℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例9
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与30g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为58000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至3000℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
实施例10
液相包覆改性石墨负极材料的制备
(1)将1000g粒径为16.2μm的天然石墨与30g石油渣油在高速混料机中保温加热高速混合，高速混料机的搅拌速度为700r/min，高速混料机的温度为60℃；
(2)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为5000r/min，主机温度为100℃；
(3)将包覆好的物料在管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温至3200℃，保温5h石墨化处理，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
本发明所用半电池测试方法为：石墨样品、含有6～7％聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮及2％的导电炭黑混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时备用。模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M LiPF6+EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1(体积比)，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005至1.0V，充放电速率为0.1C。数据列在表1中。
本发明所用全电池测试方法为：本发明实施例或对比例的石墨作负极，钴酸锂作正极，1M-LiPF6EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1(体积比)溶液作电解液装配成全电池，测试实施例10在不同放电倍率下的倍率曲线，如图1所示。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种液相包覆改性石墨负极材料，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：石墨细粉800～1200份，液态包覆剂10～50份。
2.根据权利要求1所述的液相包覆改性石墨负极材料，其特征在于，所述石墨细粉为球形天然石墨、类球形天然石墨、鳞片石墨、人造石墨、中间相碳微球中的一种或多种，石墨细粉的粒径为12.2～20.2μm。
3.根据权利要求1所述的液相包覆改性石墨负极材料，其特征在于，所述液态包覆剂为石油渣油、液态环氧树脂、溶解于酒精的酚醛树脂、液态沥青中的一种。
4.一种如权利要求1所述的液相包覆改性石墨负极材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)将液态包覆剂溶解在溶剂中，在磁力搅拌器中混合均匀，配制成高粘度的包覆剂；
(2)按配比将石墨细粉与包覆剂在高速混料机中保温加热高速混合进行包覆，高速混料机的搅拌速度为600～1100r/min，高速混料机的温度为30～200℃，搅拌时间为1～3h；
(3)将混合料加入连续包覆机中进行包覆，连续包覆机的转速为2000～8000r/min，主机温度为30～130℃；
(4)将包覆好的物料在管式炉中惰性气体保护下以5℃/min的升温速率进行高温热处理，保温5h，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料。
5.根据权利要求4所述的液相包覆改性石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的高温热处理为1000～2000℃的碳化处理和2000～3200℃的石墨化处理中的一种。
6.根据权利要求4所述的液相包覆改性石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的惰性气体为纯度99％以上的氮气或纯度为99％以上的氩气。
7.根据权利要求4所述的液相包覆改性石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为去离子水、酒精、丙酮中的一种或多种。
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