CN112322246A

CN112322246A - 一种传感器用低耗耐温导电胶及其制备方法

Info

Publication number: CN112322246A
Application number: CN202011386375.8A
Authority: CN
Inventors: 王梅凤
Original assignee: Jurong Shuangcheng Electronics Co ltd
Current assignee: Jurong Shuangcheng Electronics Co ltd
Priority date: 2020-12-02
Filing date: 2020-12-02
Publication date: 2021-02-05

Abstract

本发明提出了一种传感器用低耗耐温导电胶及其制备方法，该导电胶包括以下质量百分含量组分，包覆型石墨粉5‑25%、辅助添加剂3‑7%、胶料基体余量，其中胶料基体包括活性稀释剂1‑6wt%、固化剂8‑20wt%、热塑性树脂余量，本申请自制导电复合填料，合理配置原料组分，原料间有效协作配伍，制得的导电胶具有优异的耐高温性，导电效果好且损耗低，粘黏结构稳定，综合效益显著提高，值得应用推广。

Description

一种传感器用低耗耐温导电胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种传感器用低耗耐温导电胶及其制备方法。

背景技术

导电胶是一种同时具备导电性能和粘结性能的胶黏剂，它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成导电通路。它是通过将导电填料填充在有机聚合物基体中，从而使其具有与金属相近的导电性能。与普通导电聚合物不同的是，导电胶要求体系在储存条件下具有流动性，通过加热或其他方式可以发生固化，从而形成具有一定强度的连接。

随着时代的发展变迁，市场对于柔性电子器件的需求越来越明显，如消费类的电子行业，手机、Pad等产品的迅速发展，对器件轻薄化的要求也越来越高，柔性透明导电材料是实现柔性器件的关键之一。现有技术中关于传感器与印制电路板连接的相关文献较少，一般包括印制电路板以及薄膜电容式触摸传感器，且除薄膜电容式触摸传感器和印制电路板外，还需要外部的固定装置，即额外的刚性固定架，不利于器件的轻薄化，也不适用印制电路板为软板（如FPC）的情况，仅适用于硬板。对此，本申请提出一种低耗耐温的导电胶，用于传感器元件连接，在保证优异电学性能的同时，连接柔性和稳定性也满足需求，高效实用，具有非常广阔的应用前景。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提出了一种传感器用低耗耐温导电胶及其制备方法，通过自制导电复合填料，合理配置原料组分，原料间有效协作配伍，制得的导电胶具有优异的耐高温性，导电效果好且损耗低，粘黏结构稳定，综合效益显著提高，值得应用推广。

为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种传感器用低耗耐温导电胶，包括以下质量百分含量组分，包覆型石墨粉5-25%、辅助添加剂3-7%、胶料基体余量，其中胶料基体包括活性稀释剂1-6wt%、固化剂8-20wt%、热塑性树脂余量。

作为本发明的进一步优化，热塑性树脂选自质量比0.3:1-1.5:3-4的聚酰亚胺、酚醛树脂、聚氨酯，或，质量比0.2:1-1.5:2-4的聚酰亚胺、酚醛树脂、脂肪族环氧树脂。

作为本发明的进一步优化，辅助添加剂包括偶联剂、增塑剂、抗氧剂、分散剂、消泡剂。

作为本发明的进一步优化，包覆型石墨粉选用质量比1:0.1-0.3:3的石墨粉、活性剂、包覆剂，包覆型石墨粉制备方法为：按质量比取料，将石墨粉球磨处理30min，然后与活性剂共混，并向其中加入2-3倍质量的3%聚乙烯醇水溶液，加热并高速搅拌0.5-2h，得混料一备用；将包覆剂在50-55℃条件下加热搅拌5-10min，然后在搅拌条件下加入混料一中，升温至80-100℃，加热搅拌120-180s，然后降温至60℃，超声处理15-20min，最后于40-45℃搅拌混合20-60min，真空干燥，破碎即得。

作为本发明的进一步优化，活性剂包括无机硫酸盐、纳米氧化锌、椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基硫酸钠，各组分质量百分含量占比为无机硫酸盐5-10%、纳米氧化锌5-15%、椰油酰胺丙基氧化胺25-45%和十二烷基硫酸钠余量，其中无机硫酸盐为摩尔比0.5:1的硫酸锌和硫酸铝。

作为本发明的进一步优化，包覆剂选用质量比0.5：2:3的聚苯胺纤维、水玻璃和环氧煤沥青。

作为本发明的进一步优化，石墨粉球磨后粒径减小至少30%；加热并高速搅拌具体为75-80℃、800-1000rpm；超声处理具体为40-42KHz；真空干燥后破碎过400目筛。

作为本发明的进一步优化，传感器用低耗耐温导电胶，制备工艺包括以下步骤：按重量百分比取料，将热塑性树脂在搅拌条件下加热至70-80℃，然后将活性稀释剂和包覆型石墨粉分多次交替加入其中，边加边搅拌，添加完成后，通入惰性气体，升温至100-140℃保温搅拌30-60min，再将辅助添加剂加入其中，停止加热并室温搅拌至60℃以下，再将固化剂加入其中，搅拌至室温即可。

作为本发明的进一步优化，活性稀释剂、包覆型石墨粉均均分2-3份，依次交替添加，每两次添加间隔不低于100s；惰性气体选用氮气、二氧化碳中的任意一种或两者体积比1:1的混合气。

由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：

本发明通过自制导电复合填料，合理配置原料组分，原料间有效协作配伍，制得的导电胶具有优异的耐高温性，导电效果好且损耗低，粘黏结构稳定，综合效益显著提高，值得应用推广。

本申请包覆型石墨粉将石墨活化处理并负载嵌合于复合高分子/纤维材料中，结合力度高，且高分子结构中形成的网络桥架结构具有优异的电荷传递性，不仅保留了石墨粒子的高分散导电效果，对导热传递也具有优异的改进。另外，活性剂不仅对石墨表面具有优异的活化改性效果，对包覆剂也有良好的活化性能，在化学键合上提供了有力的保证，同时，包覆剂与活化后的胶料基体也有明显的反应活性，分子间的流变效果好，分散性强，联结呈高结合度、高均衡度的柔性胶体结构，导电性和粘结力显著提高，同时具有优异的耐磨耐高温性，且对电流损耗值减小了一倍以上，具有非常优异的性能优化，高效实用。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种传感器用低耗耐温导电胶，包括以下质量百分含量组分，包覆型石墨粉15%、辅助添加剂5%、胶料基体余量，其中胶料基体包括活性稀释剂5wt%、固化剂15wt%、热塑性树脂余量。

其中，热塑性树脂选自质量比0.3:1:3的聚酰亚胺、酚醛树脂、聚氨酯。辅助添加剂包括偶联剂、增塑剂、抗氧剂、分散剂、消泡剂，采购现有市售成品使用即可，在此不做具体限定。

进一步的，包覆型石墨粉选用质量比1:0.2:3的石墨粉、活性剂、包覆剂，活性剂包括无机硫酸盐、纳米氧化锌、椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基硫酸钠，各组分质量百分含量占比为无机硫酸盐10%、纳米氧化锌10%、椰油酰胺丙基氧化胺40%和十二烷基硫酸钠余量，其中无机硫酸盐为摩尔比0.5:1的硫酸锌和硫酸铝。包覆剂选用质量比0.5：2:3的聚苯胺纤维、水玻璃和环氧煤沥青。

包覆型石墨粉制备方法为：按质量比取料，将石墨粉球磨处理30min，要求石墨粉球磨后粒径减小至少30%，然后与活性剂共混，并向其中加入2-3倍质量的3%聚乙烯醇水溶液，于80℃、1000rpm条件下搅拌1.5h，得混料一备用；将包覆剂在50-55℃条件下加热搅拌5min，然后在搅拌条件下加入混料一中，升温至90℃，加热搅拌150s，然后降温至60℃，42KHz超声处理15min，最后于45℃搅拌混合50min，真空干燥，破碎过400目筛即得。

基于上述原料和预制，传感器用低耗耐温导电胶，制备工艺包括以下步骤：按重量百分比取料，将热塑性树脂在搅拌条件下加热至70-80℃，然后将活性稀释剂和包覆型石墨粉均分2份，依次交替添加，每两次添加间隔不低于100s，边加边搅拌，添加完成后，通入惰性气体（体积比1:1的氮气、二氧化碳），升温至120℃保温搅拌50min，再将辅助添加剂加入其中，停止加热并室温搅拌至60℃以下，再将固化剂加入其中，搅拌至室温即可。

实施例2：

一种传感器用低耗耐温导电胶，包括以下质量百分含量组分，包覆型石墨粉25%、辅助添加剂5%、胶料基体余量，其中胶料基体包括活性稀释剂6wt%、固化剂20wt%、热塑性树脂余量。

其中，热塑性树脂选自质量比0.3:1.5:3的聚酰亚胺、酚醛树脂、聚氨酯。辅助添加剂包括偶联剂、增塑剂、抗氧剂、分散剂、消泡剂。

进一步的，包覆型石墨粉选用质量比1:0.3:3的石墨粉、活性剂、包覆剂，活性剂包括无机硫酸盐、纳米氧化锌、椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基硫酸钠，各组分质量百分含量占比为无机硫酸盐10%、纳米氧化锌15%、椰油酰胺丙基氧化胺45%和十二烷基硫酸钠余量，其中无机硫酸盐为摩尔比0.5:1的硫酸锌和硫酸铝。包覆剂选用质量比0.5：2:3的聚苯胺纤维、水玻璃和环氧煤沥青。

包覆型石墨粉制备方法为：按质量比取料，将石墨粉球磨处理30min，要求石墨粉球磨后粒径减小至少30%，然后与活性剂共混，并向其中加入2-3倍质量的3%聚乙烯醇水溶液，于80℃、900rpm条件下搅拌1.5h，得混料一备用；将包覆剂在50-55℃条件下加热搅拌5min，然后在搅拌条件下加入混料一中，升温至100℃，加热搅拌180s，然后降温至60℃，40KHz超声处理18min，最后于45℃搅拌混合40min，真空干燥，破碎过400目筛即得。

基于上述原料和预制，传感器用低耗耐温导电胶，制备工艺包括以下步骤：按重量百分比取料，将热塑性树脂在搅拌条件下加热至70-80℃，然后将活性稀释剂和包覆型石墨粉均分2份，依次交替添加，每两次添加间隔不低于100s，边加边搅拌，添加完成后，通入惰性气体（体积比1:1的氮气、二氧化碳），升温至120℃保温搅拌30min，再将辅助添加剂加入其中，停止加热并室温搅拌至60℃以下，再将固化剂加入其中，搅拌至室温即可。

实施例3：

一种传感器用低耗耐温导电胶，包括以下质量百分含量组分，包覆型石墨粉15%、辅助添加剂3%、胶料基体余量，其中胶料基体包括活性稀释剂6wt%、固化剂15wt%、热塑性树脂余量。

其中，热塑性树脂选自:质量比0.2:1.5:3的聚酰亚胺、酚醛树脂、脂肪族环氧树脂。辅助添加剂包括偶联剂、增塑剂、抗氧剂、分散剂、消泡剂。

进一步的，包覆型石墨粉选用质量比1:0.3:3的石墨粉、活性剂、包覆剂，活性剂包括无机硫酸盐、纳米氧化锌、椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基硫酸钠，各组分质量百分含量占比为无机硫酸盐10%、纳米氧化锌5%、椰油酰胺丙基氧化胺30%和十二烷基硫酸钠余量，其中无机硫酸盐为摩尔比0.5:1的硫酸锌和硫酸铝。包覆剂选用质量比0.5：2:3的聚苯胺纤维、水玻璃和环氧煤沥青。

包覆型石墨粉制备方法为：按质量比取料，将石墨粉球磨处理30min，要求石墨粉球磨后粒径减小至少30%，然后与活性剂共混，并向其中加入2-3倍质量的3%聚乙烯醇水溶液，于75℃、1000rpm条件下搅拌0.5h，得混料一备用；将包覆剂在50-55℃条件下加热搅拌10min，然后在搅拌条件下加入混料一中，升温至90℃，加热搅拌150s，然后降温至60℃，42KHz超声处理15min，最后于40℃搅拌混合60min，真空干燥，破碎过400目筛即得。

基于上述原料和预制，传感器用低耗耐温导电胶，制备工艺包括以下步骤：按重量百分比取料，将热塑性树脂在搅拌条件下加热至70-80℃，然后将活性稀释剂和包覆型石墨粉均分2份，依次交替添加，每两次添加间隔不低于100s，边加边搅拌，添加完成后，通入惰性气体（体积比1:1的氮气、二氧化碳），升温至140℃保温搅拌40min，再将辅助添加剂加入其中，停止加热并室温搅拌至60℃以下，再将固化剂加入其中，搅拌至室温即可。

实施例4：

一种传感器用低耗耐温导电胶，包括以下质量百分含量组分，包覆型石墨粉20%、辅助添加剂7%、胶料基体余量，其中胶料基体包括活性稀释剂2wt%、固化剂15wt%、热塑性树脂余量。

其中，热塑性树脂选自质量比0.2:1:2的聚酰亚胺、酚醛树脂、脂肪族环氧树脂。辅助添加剂包括偶联剂、增塑剂、抗氧剂、分散剂、消泡剂。

进一步的，包覆型石墨粉选用质量比1:0.3:3的石墨粉、活性剂、包覆剂，活性剂包括无机硫酸盐、纳米氧化锌、椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基硫酸钠，各组分质量百分含量占比为无机硫酸盐5%、纳米氧化锌15%、椰油酰胺丙基氧化胺40%和十二烷基硫酸钠余量，其中无机硫酸盐为摩尔比0.5:1的硫酸锌和硫酸铝。包覆剂选用质量比0.5：2:3的聚苯胺纤维、水玻璃和环氧煤沥青。

包覆型石墨粉制备方法为：按质量比取料，将石墨粉球磨处理30min，要求石墨粉球磨后粒径减小至少30%，然后与活性剂共混，并向其中加入2-3倍质量的3%聚乙烯醇水溶液，于75℃、800rpm条件下搅拌2h，得混料一备用；将包覆剂在50-55℃条件下加热搅拌10min，然后在搅拌条件下加入混料一中，升温至90℃，加热搅拌120s，然后降温至60℃，42KHz超声处理20min，最后于45℃搅拌混合20min，真空干燥，破碎过400目筛即得。

基于上述原料和预制，传感器用低耗耐温导电胶，制备工艺包括以下步骤：按重量百分比取料，将热塑性树脂在搅拌条件下加热至70-80℃，然后将活性稀释剂和包覆型石墨粉均分2份，依次交替添加，每两次添加间隔不低于100s，边加边搅拌，添加完成后，通入惰性气体（体积比1:1的氮气、二氧化碳），升温至140℃保温搅拌30min，再将辅助添加剂加入其中，停止加热并室温搅拌至60℃以下，再将固化剂加入其中，搅拌至室温即可。

对比例1：

以实施例1为基础，以过同筛目的纯石墨粉代替包覆型石墨粉，其他条件不变，制备导电胶。

对比例2：

以实施例1为基础，以热塑性聚氨酯代替复合的热塑性树脂，其他条件不变，制备导电胶。

对比例3：

以实施例1为基础，以热塑性环氧树脂代替复合的热塑性树脂，其他条件不变，制备导电胶。

将本发明实施例、对比例制得的产品进行性能测试，数据如下：

	体积电阻率，*10<sup>-4</sup>Ω·cm	剪切强度，MPa	剥离强度，N/cm	抗老化实验，85℃/RH85%，h
					实施例1	1.15±0.09	26.7	31.4	＞1200
实施例2	0.89±0.11	27.1	30.6	＞1200
					实施例3	1.06±0.06	26.9	29.8	＞1200
实施例4	1.08±0.05	26.6	31.5	＞1200
					对比例1	0.56±0.11	18.1	18.8	＞900
对比例2	1.26±0.16	20.2	22.4	＞1000
					对比例3	1.31±0.09	19.6	23.1	＞1000

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：包括以下质量百分含量组分，包覆型石墨粉5-25%、辅助添加剂3-7%、胶料基体余量，其中胶料基体包括活性稀释剂1-6wt%、固化剂8-20wt%、热塑性树脂余量。

2.根据权利要求1所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：所述热塑性树脂选自质量比0.3:1-1.5:3-4的聚酰亚胺、酚醛树脂、聚氨酯，或，质量比0.2:1-1.5:2-4的聚酰亚胺、酚醛树脂、脂肪族环氧树脂。

3.根据权利要求1所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：所述辅助添加剂包括偶联剂、增塑剂、抗氧剂、分散剂、消泡剂。

4.根据权利要求1所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：所述包覆型石墨粉选用质量比1:0.1-0.3:3的石墨粉、活性剂、包覆剂，包覆型石墨粉制备方法为：按质量比取料，将石墨粉球磨处理30min，然后与活性剂共混，并向其中加入2-3倍质量的3%聚乙烯醇水溶液，加热并高速搅拌0.5-2h，得混料一备用；将包覆剂在50-55℃条件下加热搅拌5-10min，然后在搅拌条件下加入混料一中，升温至80-100℃，加热搅拌120-180s，然后降温至60℃，超声处理15-20min，最后于40-45℃搅拌混合20-60min，真空干燥，破碎即得。

5.根据权利要求4所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：所述活性剂包括无机硫酸盐、纳米氧化锌、椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基硫酸钠，各组分质量百分含量占比为无机硫酸盐5-10%、纳米氧化锌5-15%、椰油酰胺丙基氧化胺25-45%和十二烷基硫酸钠余量，其中无机硫酸盐为摩尔比0.5:1的硫酸锌和硫酸铝。

6.根据权利要求4所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：所述包覆剂选用质量比0.5：2:3的聚苯胺纤维、水玻璃和环氧煤沥青。

7.根据权利要求4所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：所述石墨粉球磨后粒径减小至少30%；加热并高速搅拌具体为75-80℃、800-1000rpm；超声处理具体为40-42KHz；真空干燥后破碎过400目筛。

8.根据权利要求1所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于，制备工艺包括以下步骤：按重量百分比取料，将热塑性树脂在搅拌条件下加热至70-80℃，然后将活性稀释剂和包覆型石墨粉分多次交替加入其中，边加边搅拌，添加完成后，通入惰性气体，升温至100-140℃保温搅拌30-60min，再将辅助添加剂加入其中，停止加热并室温搅拌至60℃以下，再将固化剂加入其中，搅拌至室温即可。

9.根据权利要求8所述的传感器用低耗耐温导电胶，其特征在于：活性稀释剂、包覆型石墨粉均均分2-3份，依次交替添加，每两次添加间隔不低于100s；惰性气体选用氮气、二氧化碳中的任意一种或两者体积比1:1的混合气。