CN108003812B - 一种反应型导热绝缘双面胶带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应型导热绝缘双面胶带及其制备方法，方法包括如下步骤：取以下重量百分的原料：环氧树脂5％～30％、成膜物3％～50％、固化剂0.2％～3.0％、促进剂0.01％～2.0％、导热粉体30％～90％，将原料加入到行星搅拌机中混合均匀并真空脱泡，得到反应型导热胶；将反应型导热胶与PET离型膜一起经压延机挤压成导热胶膜；将导热胶膜经贴合设备将贴合在聚酰亚胺薄膜的两面，得到反应型导热绝缘双面胶带。本发明能实现高导热胶胶带的高初粘性的要求，还能使导热胶带具有更高的机械强度和更加优异的粘接性；克服了传统涂布工艺必须使用溶剂造成的环境污染问题，并避免了烘烤工艺可能产生的气孔的问题，并可节约能源消耗，降低生产成本。

Description

一种反应型导热绝缘双面胶带及其制备方法
技术领域
本发明电子封装散热材料领域，尤其涉及一种反应型导热绝缘双面胶带及其制备方法。
背景技术
随着近年来电子电器技术的快速发展，智能电子设备，如笔记本电脑、平板和智能手机，功能变得越来越强大，而电子元器件和设备的集成密度越来越高，体积也不断缩小，散热成为一个突出问题。热量如果不能及时散出去，不断地累积，会对电子元器件及设备的运行速度、工作稳定性、可靠性产生显著影响，出现系统死机或热变形等问题，甚至导致失效造成电子元器件的使用寿命严重降低。因此，当前电子行业对于散热系统提出了越来越高的要求。
热界面材料是解决电子器件散热问题的重要手段。常见热界面材料包括导热膏、导热垫片、导热胶、导热胶带及相变材料等。导热胶带因具有自粘性、柔软性、服贴性及高压缩比，可填补不平整的表面，能紧密牢固地贴合热源器件和散热片，有效解决导热、绝缘与缓冲等问题，成为IC散热片和芯片之间最好的导热界面材料，被越来越多的厂家所喜爱。导热胶带是由聚丙烯酸酯、有机硅、聚氨酯或橡胶类聚合物与导热陶瓷粉体复合，然后涂敷在PET、PI及玻阡布等载体上而得到的。目前，市售的导热双面胶带几乎都是以聚丙烯酸酯和有机硅两类材质为主，其中聚丙烯酸酯是丙烯酸酯单体和其它乙烯类单体的共聚物，可通过自身聚合物分子链中的软硬段比例来调节其自身的粘弹性和压敏性。由于分子结构中不含不饱和键，具有优异的初粘性、持久性、耐候性、耐低温性，并且无相分离和迁移现象，透明性好，毒性小，粘接面广等特点。但是，其耐高温性差，高温时粘结层易老化，因而用途受到限制。与其不同，有机硅材质则具有较低的表面能、突出的耐高低温性能、优良的电气绝缘性等特性性，使得其对低表面张力的聚四氟乙烯、聚四氟乙烯涂塑物质及有机硅涂布织物等材料具有粘附力；且可在-40℃～180℃的温度范围内长期使用，可靠性高；即使在恶劣环境中放置较长时间仍能保持这些性能，特别是当暴露在电流中时，能抵抗击穿而不产生碳残留或电流泄漏。这些优点决定了有机硅压敏树脂在一些特殊的应用领域具有不可替代的作用。然而，有机硅是非极性聚合物，分子间的作用力比较低，导致存在机械强度低、粘结力弱的缺陷，尤其是在导热粉体高填充时，初粘性及粘结力会进一步降低，甚至失去粘性。随着电子封装技术向高密度化、三维封装、高集成化和高性能方向发展，对散热材料的导热性、绝缘性、可靠性的要求亦越来越高，而目前使用的有机硅或丙烯酸酯类压敏导热双面胶带亦无法满足需求，因此开发高导热性、高粘结强度、高可靠性的导热绝缘胶带具有重要意义。
以上所述的目前的导热胶带多是选用低交联密度的聚丙烯酸酯或有机硅作为导热胶层，这类压敏树脂存在模量和强度很低，抗蠕变性能较差，耐候性、耐溶剂性能差、粘结力小、以及制备过程使用大量溶剂造成环境污染的问题，无法在一些需要临时定位又需要结构胶水平的永久粘接场合的应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种反应型导热绝缘双面胶带及其制备方法。
一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，包括如下步骤：
S1、取以下重量百分的原料：环氧树脂5％～30％、成膜物3％～50％、固化剂0.2％～3.0％、促进剂0.01％～2.0％、导热粉体30％～90％，将所述原料加入到行星搅拌机中混合均匀并真空脱泡，得到反应型导热胶；
S2、将所述反应型导热胶与PET离型膜一起经压延机挤压成导热胶膜；
S3、将所述导热胶膜经贴合设备将贴合在聚酰亚胺薄膜的两面，得到反应型导热绝缘双面胶带。
优选地，所述环氧树脂选自于双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘类环氧树脂、酚醛环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、环戊二烯环氧树脂、溴化环氧树脂、端羧基丁腈橡胶改性的环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、海因环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和丙烯酸酯改性环氧树脂中的至少一种。
优选地，所述成膜物选自不饱和超支化聚丙烯酸酯预聚物与丙烯酸酯的共聚物、不饱和超支化有机硅预聚物与丙烯酸酯的共聚物、不饱和超支化聚氨酯预聚物与丙烯酸酯的共聚物、不饱和超支化聚酯预聚物与丙烯酸酯的共聚物、聚丙烯酸树脂、马来酸酐接枝改性高密度聚乙烯以及苯乙烯-马来酸酐接枝共聚物中至少一种。
优选地，所述固化剂选自4,4-二氨基苯砜、线型酚醛树脂、双氰胺及其衍生物、有机酸酰肼、BF3胺络合物以及改性咪唑类化合物中的至少一种。
优选地，所述促进剂选自2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2,4,6-三(二甲胺基甲胺)苯酚、苄基二甲胺、有机脲及其衍生物、过氧化苯甲酰、三苯基膦、亚磷酸三苯酯以及乙酰丙酮金属络合物中的至少一种。
优选地，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化铍、碳化硅、碳化硼、氮化铝、氮化硼、氮化硅以及金刚石中的至少一种。
优选地，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为8μm～75μm。
优选地，所述PET离型膜的厚度为10μm～75μm。
本发明还提供了一种反应型导热绝缘双面胶带，采用任一所述的制备方法制备得到。
优选地，所述PET离型膜的厚度为10μm～75μm。
有益效果：
由于本发明采用自粘性的成膜物质与具有潜伏性的固化剂相结合，不仅实现高导热胶胶带的高初粘性的要求，还提供了一种潜在反应性，即在施胶之后给予一定的条件(光和热等)时，体系内的组分之间会继续发生交联反应，使得导热胶带具有更高的机械强度和更加优异的粘接性，显著提升导热胶带在电子器件及设备中的应用可靠性。同时，采用压延和转印工艺制备导热绝缘双面胶带，在挤压过程可以让导热粒子之间的接触更加紧密，进而提高胶带的导热性能。另外，该法有效克服了传统涂布工艺必须使用溶剂造成的环境污染问题，而避免了烘烤工艺可能产生的气孔的问题，并可大大节约能源消耗，显著降低生产成本。
附图说明
图1是本发明的反应型导热绝缘双面胶带的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，包括如下步骤：
S1、首先将150g成膜物丙烯酸树脂8004加热至70℃，将其溶解在150g双酚A环氧树脂828中，然后降至室温依次加入固化剂双氰胺15g、2-苯基咪唑3.0g并混合均匀，再分批次加入氧化铝(10μm)1500g继续搅拌混合均匀并真空脱泡，得到导热胶粘层基体树脂。
S2、将配置好的导热胶粘基体树脂与38μm的PET离型膜一起通过压延机制备成两片100μm的胶膜。
S3、最后通过转印工艺将上述制备的胶膜分别转贴到25μm的PI膜(聚酰亚胺薄膜)两面，即可获得厚度225μm反应型导热绝缘双面胶带，如图1所示，PI膜1、导热胶粘基体树脂2、PET离型膜3。
实施例2
一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，包括如下步骤：
S1、首先将100g成膜物丙烯酸树脂8003加热至70℃，将其溶解在150g邻甲酚醛环氧树脂NPCN-704中，然后降至室温依次加入固化剂4,4-二氨基苯砜35g、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑3.0g并混合均匀，再分批次加入氧化铝(40μm)1200g、氧化铝(5μm)600g继续搅拌混合均匀并真空脱泡，得到导热胶粘层基体树脂。
S2、将配置好的导热胶粘基体树脂与38μm的PET离型膜一起通过压延机制备成两片100μm的胶膜。
S3、最后通过转印工艺将上述制备的胶膜分别转贴到25μm的PI膜两面，即可获得厚度225μm反应型导热绝缘双面胶带。
实施例3
一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，包括如下步骤：
S1、首先将100g成膜物苯乙烯-马来酸酐接枝共聚物SM3000加热至100℃，将其溶解在100g邻甲酚醛环氧树脂NPCN-704和100g双酚F型环氧树脂170中，然后降至室温依次加入固化剂己二酸二酰肼12g、有机脲4.0g并混合均匀，再分批次加入氧化铝(40μm)1200g、氮化硼(0.5μm)300g继续搅拌混合均匀并真空脱泡，得到导热胶粘层基体树脂。
S2、将配置好的导热胶粘基体树脂与38μm的PET离型膜一起通过压延机制备成两片100μm的胶膜。
S3、最后通过转印工艺将上述制备的胶膜分别转贴到25μm的PI膜两面，即可获得厚度225μm反应型导热绝缘双面胶带。
实施例4
一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，包括如下步骤：
S1、首先将150g成膜物不饱和超支化丙烯酸树脂HD-2280加热至70℃，将其溶解在100g溴化环氧树脂EX-23-80A和100g双酚A环氧树脂828中，然后降至室温依次加入固化剂双氰胺16g、2-乙基-4-甲基咪唑2.0g并混合均匀，再分批次加入氧化铝(10μm)1500g、氧化铝(2μm)300g、氮化铝(0.3μm)300g继续搅拌混合均匀并真空脱泡，得到导热胶粘层基体树脂。
S2、将配置好的导热胶粘基体树脂与38μm的PET离型膜一起通过压延机制备成两片100μm的胶膜。
S3、最后通过转印工艺将上述制备的胶膜分别转贴到25μm的PI膜两面，即可获得厚度225μm反应型导热绝缘双面胶带。
对比例1
一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，包括如下步骤：
S1、在不锈钢反应釜中依次加入聚丙烯酸压敏树脂300g、C9石油增粘树脂树脂50g和乙酸乙酯1000g，并混合均匀；然后分批次加入氧化铝(10μm)1400g、氧化铝(2μm)350g和甲苯200g，继续搅拌混合可得到导热胶液。
S2、用该胶液涂布在25μm的PET膜两面，于110℃烘箱中烘干覆膜，即可获得厚度200μm反应型导热绝缘双面胶带。
对比例2
一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，包括如下步骤：
S1、在不锈钢反应釜中依次加入有机硅压敏树脂100g和正己烷250g，并混合均匀；然后加入固化剂含氢硅油3.5g和氧化铝(10μm)600g、氮化硼(0.5μm)125g和甲苯100g，继续搅拌混合均匀；再加入铂金促进剂1.0g继续搅拌混合可得到导热胶液。
S2、用该胶液进行涂布在25μm玻阡布两面，于110℃烘箱中烘干覆膜，即可获得厚度200μm反应型导热绝缘双面胶带。
表1导热绝缘胶带的性能测试结果
Figure BDA0001507453000000061
由表1可知，本发明制备的反应型导热绝缘双面胶带具有非常高导热性能、剥离强度以及绝缘强度，可显著提升导热胶带在电子器件及设备中的应用可靠性。另外，采用压延和转印工艺，克服了传统涂布工艺必须使用大量溶剂造成的环境污染问题，并大大节约能源消耗，降低了生产成本。

Claims (8)

1.一种反应型导热绝缘双面胶带的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
S1、取以下重量百分的原料：环氧树脂5％～30％、成膜物3％～50％、固化剂0.2％～3.0％、促进剂0.01％～2.0％、导热粉体30％～90％，将所述原料加入到行星搅拌机中混合均匀并真空脱泡，得到反应型导热胶；
S2、将所述反应型导热胶与PET离型膜一起经压延机挤压成导热胶膜；
S3、将所述导热胶膜经贴合设备将贴合在聚酰亚胺薄膜的两面，得到反应型导热绝缘双面胶带；
其中，所述成膜物为苯乙烯-马来酸酐接枝共聚物SM3000或不饱和超支化丙烯酸树脂HD-2280；
其中，所述固化剂选自4,4-二氨基苯砜、线型酚醛树脂、双氰胺及其衍生物、有机酸酰肼、BF3胺络合物以及改性咪唑类化合物中的至少一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述环氧树脂选自于双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘类环氧树脂、酚醛环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、环戊二烯环氧树脂、溴化环氧树脂、端羧基丁腈橡胶改性的环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、海因环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和丙烯酸酯改性环氧树脂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述促进剂选自2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2,4,6-三(二甲胺基甲胺)苯酚、苄基二甲胺、有机脲及其衍生物、过氧化苯甲酰、三苯基膦、亚磷酸三苯酯以及乙酰丙酮金属络合物中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化铍、碳化硅、碳化硼、氮化铝、氮化硼、氮化硅以及金刚石中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为8μm～75μm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述PET离型膜的厚度为10μm～75μm。
7.一种反应型导热绝缘双面胶带，其特征是，采用如权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到。
8.如权利要求7所述的反应型导热绝缘双面胶带，其特征是，所述PET离型膜的厚度为10μm～75μm。
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