CN116751531A - 一种导热绝缘胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热绝缘胶膜及其制备方法和应用。本发明的导热绝缘胶膜，制备原料包括环氧树、增韧剂、固化剂、偶联剂和导热填料，其中，述增韧剂包括聚丙烯酸树脂或其改性物，固化剂为潜伏性固化剂。本发明的导热绝缘胶膜，采用潜伏性固化剂，显著改善了绝缘胶膜的常温储存稳定性，常温可以稳定放置达到3个月之久，还利用导热填料并通过压延工艺使其导热颗粒取向并紧密排列，从而赋予了胶膜较高导热的特性，热导率最高可以达到5W/m·K，最后引入耐高温聚丙烯酸橡胶作为增韧剂，具有良好的粘弹性，改善了胶膜的耐开裂性，使得胶膜便于模切，具有良好的工艺性，用途更加广泛。本发明还提供了上述导热绝缘胶膜的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种导热绝缘胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子电器技术的快速发展，智能电子设备功能变得越来越强大，电子元器件和设备的集成密度也越来越高，体积不断缩小，因此对散热系统提出了越来越高的要求。热界面材料是解决电子器件散热问题的重要手段。常见热界面材料包括导热膏、导热垫片、导热胶、导热胶膜及相变材料等。导热胶膜因具有自粘性、柔软性、服贴性及高压缩比，能够填补不平整的表面，能紧密牢固地贴合热源器件和散热片，有效解决导热、绝缘与缓冲等问题，成为IC散热片和芯片之间最好的导热界面材料，被越来越多的厂家所喜爱。
导热胶膜是由聚丙烯酸酯、有机硅、聚氨酯或橡胶类聚合物等与导热陶瓷粉体复合，然后涂敷在PET、PI及玻阡布等载体上而得到的。目前市售的导热双面胶膜几乎都是以聚丙烯酸酯和有机硅两类材质为主。聚丙烯酸酯是通过具有不饱和双键的单体在催化剂作用下进行自由基聚合反应制得的一类自粘性聚合物，其它在较小的作用力下，就能形成比较牢固的粘接力，其在两物体表面之间形成的粘接力主要是范德华力，可方便对薄膜的粘贴。但是，其耐热性不足，无法满足电子电器及PCB板制作的耐高温工艺要求。而有机硅具有优异的耐高低温、耐化学药品、耐热氧老化性能及电气绝缘性等特性，在一些特殊的应用领域具有不可替代的作用。然而，有机硅是非极性聚合物，分子间的作用力比较低，具有粘结力弱的缺陷，尤其是在导热填料高填充时，粘结力会进一步降低，甚至失去粘性。这些均不利于高可靠性的导热绝缘胶膜的制备以及在光伏电池封装材料、电子设备和柔性FPC电子封装等领域的应用。因此，仍需开发一种具有良好的导热绝缘性能的胶膜。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种导热绝缘胶膜，所获得的胶膜导热率高、粘结性强，具有一定的柔韧性，可以常温存储，且不会脆化开裂。
本发明还提供了一种导热绝缘胶膜的制备方法。
本发明还提供了一种导热绝缘胶膜的应用。
本发明的第一方面提供了一种导热绝缘胶膜，包括如下重量份计的制备原料：
环氧树脂5份～20份，
增韧剂2份～10份，
固化剂0.2份～8份，
偶联剂0.1份～2份，
导热填料70份～90份，
所述增韧剂包括聚丙烯酸树脂或其改性物，所述固化剂为潜伏性固化剂。
本发明关于导热绝缘胶膜的技术方案中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的导热绝缘胶膜，采用潜伏性固化剂，显著改善了绝缘胶膜的常温储存稳定性，常温可以稳定放置达到3个月之久，还利用压延工艺使导热颗粒取向并紧密排列，赋予胶膜较高导热的特性，热导率最高可以达到5W/m·K，最后引入耐高温聚丙烯酸橡胶作为增韧剂，具有良好的粘弹性，改善了胶膜的耐开裂性，使得胶膜便于模切，具有良好的工艺性，用途更加广泛。
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，其结构中含有环氧基，具有良好的反应性，与固化剂结合可获得良好的粘结力，并赋予固化后的材料优良物理机械、耐热性能和电绝缘性能，本发明选用环氧树脂作为基体树脂，并通过选用不同结构和分子量的环氧树脂改善导热胶膜的成型工艺、热机械性能以及粘结强度。
这里的不同结构和分子量的环氧树脂，不同结构是指双酚A型、双酚F型、联苯型等，分子量的大小关系环氧树脂的形态，例如双酚A环氧树脂分子量小的呈现是液态；分子量大的呈现固态；结合胶膜的基胶的混合工艺以及成型需求会对组成的结构及分子量进行选择。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、萘基环氧树脂、联苯环氧树脂和酚醛环氧树脂中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂包括DIC的EPICLON 850-CRP、EPICLON830-CRP和2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷HP-4032D、HP-7200；三菱化学的JER1001S、JER1031S、JER1256和Tohto Kasei KI-3000中的至少一种。
使用环氧树脂作为基体树脂，其具有较好的反应性和耐热性，与固化剂结合可获得良好的粘结力。
增韧剂是一类增加固化产物韧性、改善环氧树脂胶黏剂的脆性、提高抗冲性能和剥离强度的物质。本发明主要针对压延工艺和应用需求，对增韧剂进行选择，使得增韧剂与基础树脂组分和填料等组份在固化过程中发挥作用，使得本发明的导热胶膜具有优异的成膜性，抗挤出溢胶性。同时，使用增韧剂可有效提高又能提供导热胶膜韧性和抗开裂性，使其能够有效吸收自身产生的热机械应力以及外界附加的机械冲击应力，并增强与基材之间的结合力，提高器件的可靠性。
根据本发明的一些实施方式，所述增韧剂包括三菱的S-2030、BR106、BR115、BR116、MB2952、MB7922；三菱丽阳的S-2030；钟渊化学的M-577、M722、FM-40、MBS B-625和长濑的SG-70L、SG-P3、SG-708-6中的至少一种。
上述增韧剂包括聚丙烯酸树脂或其改性物，具有较好的成膜性，抗挤出溢胶性，同时提供胶膜良好的柔韧性和抗开裂。
固化剂又名硬化剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。环氧树脂使用时必须配合固化剂，通过与环氧基开环加成等化学反应，形成三维网状结构的交联聚合物。因此在环氧树脂的应用中具有不可缺少的，甚至在某种程度上起着决定性的作用。本发明选用的固化剂为潜伏性固化剂，其在室温具有一定的贮存稳定性，而在加热高温条件下则可以迅速进行固化反应，提供良好的粘结力和机械强度。
根据本发明的一些实施方式，所述固化剂包括旭化成的HX-3721、HX-3722、HX-3921HP、XA3932HP；FUJI的Fujicure 1020、Fujicure1030、Fujicure 1081；味之素的AJICURE MY-24、AJICURE MY-25、AJICURE PN-23、AJICURE PN-40、AJICUREPN-50、AJICUREMY-H；四国化成的1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基-4,5-二(氰乙基亚甲基)咪唑、十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6[2’-甲基咪唑-(1’)]乙基-S-三嗪；明和化成MEH-7800、MEH-7851、MEH-7500和MZ-A咪唑改性固化剂中的至少一种。
所使用的固化剂具有潜伏性，常温具有较长储存时间，高温可以快速反应，提供良好的粘结力。
潜伏性固化剂，是指加入到环氧树脂中与其组成的体系在室温下具有一定的贮存稳定性，而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂。
偶联剂是一类具有两不同性质官能团的有机化合物，其分子结构中的一部分基团可与无机表面的化学基团反应，形成化学键合；另一部分基团则有亲有机物的性质，可与有机分子发生化学反应或产生较强的分子间作用，从而将两种性质截然不同的材料牢固地结合起来，改善无机填料在聚合物基体中的分散状态，提高复合材料的力学性能以及与不同基底上的粘结强度。本发明主要是利用偶联剂改善导热粉体与聚合物之间的相互作用，提高导热粉体的分散稳定性和导热胶膜的粘结性。
根据本发明的一些实施方式，所述偶联剂包括KBM-403(γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷)、KBM-573(N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷)、(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷、2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所使用的偶联剂主要是改善导热填料与聚合物之间的相互作用，提高填料的分散稳定性。
导热填料是指添加在基体材料中用来增加材料导热系数的无机填料。本发明选用的导热填料是片状，这样有利于片与片之间的堆积排列，可有效提高绝缘胶膜的导热率以及抗电压击穿性能；同时无机填料本身具有较低的热膨胀系数，有利于降低胶膜的CTE和体积收缩率，提高胶膜的尺寸稳定性和力学强度。
根据本发明的一些实施方式，所述导热填料为片状导热填料。
根据本发明的一些实施方式，所述片状导热填料包括片状氮化硼、片状氧化铝和片状金刚石中的至少一种。
所使用的导热填料是片状，有利于堆积排列，可有效提高绝缘胶膜的导热率和抗电压击穿性能。
根据本发明的一些实施方式，所述导热填料的平均粒径尺寸为0.5μm～50μm。
根据本发明的一些实施方式，所述导热绝缘胶膜的厚度为50μm～300μm。
本发明的第二方面提供了一种制备本发明的导热绝缘胶膜的方法，包括以下步骤：
S1：按比例，将所述环氧树脂、增韧剂加热溶解后混匀；
S2：向步骤S1的产物中加入所述偶联剂和导热填料，搅拌均匀后加入固化剂；
S3：将步骤S2的产物压延挤出收卷，即得所述的导热绝缘胶膜。
本发明关于导热绝缘胶膜的制备方法中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明导热绝缘胶膜的制备方法，原料易得，制备方法不复杂，不需要昂贵的设备，也不需要苛刻的反应条件，容易实现大规模工业化生产。
步骤S3中，将步骤S2的产物压延挤出收卷，通过压延工艺，可以使其导热颗粒取向并紧密排列，从而赋予了胶膜较高导热的特性，热导率最高可以达到5W/m·K。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述加热的温度为120℃～200℃。
加热的温度为120℃～200℃，目的是使混合的树脂相互之间充分溶解分散均匀，温度越高，相对溶解速度越快，考虑到生产效率，该温度区间为适宜的区间。温度太低则溶解分散速度太慢，温度太高则可能导致树脂分解。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，可以将偶联剂和导热填料加入捏合机中进行加热溶解。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，通过压延机将步骤S2的产物压延挤出收卷。
本发明的第三方面提供了导热绝缘胶膜在电子设备中的应用。
本发明关于导热绝缘胶膜在电子设备中的应用中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的导热绝缘胶膜，由于采用潜伏性固化剂，显著改善了绝缘胶膜的常温储存稳定性，常温可以稳定放置达到3个月之久，还利用导热填料赋予了胶膜高导热的特性，热导率可以达到5W/m·K，最后引入耐高温聚丙烯酸橡胶作为增韧剂，具有良好的粘弹性，改善了胶膜的耐开裂性，使得胶膜便于模切，具有良好的工艺性，可广泛应用于需要导热良好的功率器件、LED、车载系统、变频电源等领域，并大幅提高此类电子产品的散热性能及可靠性。
根据本发明的一些实施方式，所述电子设备包括PCB板、LED、车载系统和电源。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
在本发明的一些实施例中，本发明提供了一种导热绝缘胶膜，包括如下重量份计的制备原料：
环氧树脂5份～20份，
增韧剂2份～10份，
固化剂0.2份～8份，
偶联剂0.1份～2份，
导热填料70份～90份，
增韧剂包括聚丙烯酸树脂或其改性物，固化剂为潜伏性固化剂。
可以理解，本发明的导热绝缘胶膜，采用潜伏性固化剂，显著改善了绝缘胶膜的常温储存稳定性，常温可以稳定放置达到3个月之久，还利用导热填料赋予了胶膜高导热的特性，热导率可以达到5W/m·K，最后引入耐高温聚丙烯酸橡胶作为增韧剂，具有良好的粘弹性，改善了胶膜的耐开裂性，使得胶膜便于模切，具有良好的工艺性，用途更加广泛。
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，其结构中含有环氧基，具有良好的反应性，与固化剂结合可获得良好的粘结力，并赋予固化后的材料优良物理机械、耐热性能和电绝缘性能，本发明选用环氧树脂作为基体树脂，并通过选用不同结构和分子量的环氧树脂改善导热胶膜的成型工艺、热机械性能以及粘结强度。
需要说明的是，上文的不同结构和分子量的环氧树脂，不同结构是指双酚A型、双酚F型、联苯型等，分子量的大小关系环氧树脂的形态，例如双酚A环氧树脂分子量小的呈现是液态；分子量大的呈现固态；结合胶膜的基胶的混合工艺以及成型需求会对组成的结构及分子量进行选择。
在本发明的一些实施例中，氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、萘基环氧树脂、联苯环氧树脂和酚醛环氧树脂中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，环氧树脂包括DIC的EPICLON 850-CRP、EPICLON 830-CRP和2,2'-[1,6-亚萘基二(氧亚甲基)]二环氧乙烷HP-4032D、HP-7200；三菱化学的JER1001S、JER1031S、JER1256和Tohto Kasei KI-3000中的至少一种。
使用环氧树脂作为基体树脂，其具有较好的反应性和耐热性，与固化剂结合可获得良好的粘结力。
增韧剂是一类增加固化产物韧性、改善环氧树脂胶黏剂的脆性、提高抗冲性能和剥离强度的物质。本发明主要针对压延工艺和应用需求，对增韧剂进行选择，使得增韧剂与基础树脂组分和填料等组份在固化过程中发挥作用，使得本发明的导热胶膜具有优异的成膜性，抗挤出溢胶性。同时，使用增韧剂可有效提高又能提供导热胶膜韧性和抗开裂性，使其能够有效吸收自身产生的热机械应力以及外界附加的机械冲击应力，并增强与基材之间的结合力，提高器件的可靠性。
在本发明的一些实施例中，增韧剂包括三菱的S-2030、BR106、BR115、BR116、MB2952、MB7922；三菱丽阳的S-2030；钟渊化学的M-577、M722、FM-40、MBS B-625和长濑的SG-70L、SG-P3、SG-708-6中的至少一种。
上述增韧剂包括聚丙烯酸树脂或其改性物，具有较好的成膜性，抗挤出溢胶性，同时提供胶膜良好的柔韧性和抗开裂。
固化剂又名硬化剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。环氧树脂使用时必须配合固化剂，通过与环氧基开环加成等化学反应，形成三维网状结构的交联聚合物。因此在环氧树脂的应用中具有不可缺少的，甚至在某种程度上起着决定性的作用。本发明选用的固化剂为潜伏性固化剂，其在室温具有一定的贮存稳定性，而在加热高温条件下则可以迅速进行固化反应，提供良好的粘结力和机械强度。
在本发明的一些实施例中，固化剂包括旭化成的HX-3721、HX-3722、HX-3921HP、XA3932HP；FUJI的Fujicure 1020、Fujicure1030、Fujicure 1081；味之素的AJICURE MY-24、AJICURE MY-25、AJICURE PN-23、AJICURE PN-40、AJICUREPN-50、AJICURE MY-H；四国化成的1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基-4,5-二(氰乙基亚甲基)咪唑、十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6[2’-甲基咪唑-(1’)]乙基-S-三嗪；明和化成MEH-7800、MEH-7851、MEH-7500；MZ-A咪唑改性固化剂中的至少一种。
所使用的固化剂具有潜伏性，常温具有较长储存时间，高温可以快速反应，提供良好的粘结力。
潜伏性固化剂，是指加入到环氧树脂中与其组成的体系在室温下具有一定的贮存稳定性，而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂。
偶联剂是一类具有两不同性质官能团的有机化合物，其分子结构中的一部分基团可与无机表面的化学基团反应，形成化学键合；另一部分基团则有亲有机物的性质，可与有机分子发生化学反应或产生较强的分子间作用，从而将两种性质截然不同的材料牢固地结合起来，改善无机填料在聚合物基体中的分散状态，提高复合材料的力学性能以及与不同基底上的粘结强度。本发明主要是利用偶联剂改善导热粉体与聚合物之间的相互作用，提高导热粉体的分散稳定性和导热胶膜的粘结性。
在本发明的一些实施例中，偶联剂包括KBM-403(γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷)、KBM-573(N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷)、(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷、2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所使用的偶联剂主要是改善导热填料与聚合物之间的相互作用，提高填料的分散稳定性。
导热填料是指添加在基体材料中用来增加材料导热系数的无机填料。本发明选用的导热填料是片状，这样有利于片与片之间的堆积排列，可有效提高绝缘胶膜的导热率以及抗电压击穿性能；同时无机填料本身具有较低的热膨胀系数，有利于降低胶膜的CTE和体积收缩率，提高胶膜的尺寸稳定性和力学强度。
在本发明的一些实施例中，导热填料为片状导热填料。
在本发明的一些实施例中，片状导热填料包括片状氮化硼、片状氧化铝和片状金刚石中的至少一种。
所使用的导热填料是片状，有利于堆积排列，可有效提高绝缘胶膜的导热率和抗电压击穿性能。
在本发明的一些实施例中，导热填料的平均粒径尺寸为0.5μm～50μm。
在本发明的一些实施例中，导热绝缘胶膜的厚度为50μm～300μm。
需要说明的是，胶膜的厚度可以根据需求进行调整，一般厚度大于300μm以上常称为胶片。另外，考虑到填料的尺寸，热绝缘胶膜的厚度为50μm～300μm为合适的范围。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供了一种制备本发明的导热绝缘胶膜的方法，包括以下步骤：
S1：按比例，将环氧树脂、增韧剂加热溶解后混匀；
S2：向步骤S1的产物中加入偶联剂和导热填料，搅拌均匀后加入固化剂；
S3：将步骤S2的产物压延挤出收卷，即得导热绝缘胶膜。
可以理解，本发明导热绝缘胶膜的制备方法，原料易得，制备方法不复杂，不需要昂贵的设备，也不需要苛刻的反应条件，容易实现大规模工业化生产。
需要说明的是，步骤S3中，将步骤S2的产物压延挤出收卷，通过压延工艺，可以使其导热颗粒取向并紧密排列，从而赋予了胶膜较高导热的特性，热导率最高可以达到5W/m·K。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中，加热的温度为120℃～200℃。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中，可以将偶联剂和导热填料加入捏合机中进行加热溶解。
在本发明的一些实施例中，步骤S3中，可以通过压延机将步骤S2的产物挤出收卷。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供了导热绝缘胶膜在电子设备中的应用。
可以理解，本发明的导热绝缘胶膜，由于采用潜伏性固化剂，显著改善了绝缘胶膜的常温储存稳定性，常温可以稳定放置达到3个月之久，还利用导热填料赋予了胶膜高导热的特性，热导率可以达到5W/m·K，最后引入耐高温聚丙烯酸橡胶作为增韧剂，具有良好的粘弹性，改善了胶膜的耐开裂性，使得胶膜便于模切，具有良好的工艺性，可广泛应用于需要导热良好的功率器件、LED、车载系统、变频电源等领域，并大幅提高此类电子产品的散热性能及可靠性。
在本发明的一些实施例中，电子设备包括PCB板、LED、车载系统和电源。
下面再结合具体的实施例来更好的理解本发明的技术方案：
实施例1
本实施例制备了一种导热绝缘胶膜，具体为：
依次称取25g的EPICLON 850-CRP、25g的HP-7200、10g的JER1256、20g的SG-P3加入捏合机中加热至150℃，并搅拌使其完全溶解；
依次加入10g的硅烷偶联剂KBM-403，870g片状氮化硼PT-110、捏合均匀，待温度降低至50℃以下，再加入50g的MEH-7851；
利用压延机将制备好的导热复合物进行挤压成膜、收卷，即可得到高导热绝缘胶膜，胶膜的膜厚为200μm。
实施例2
本实施例制备了一种导热绝缘胶膜，具体为：
依次称取30g的EPICLON 830-CRP、20g的HP-7200、10g的JER1256、20g的SG-P3加入捏合机中加热至150℃，并搅拌使其完全溶解；
依次加入10g硅烷偶联剂KBM-403，820g片状氮化硼PT-110、60g片状纳米金刚石HD-200捏合均匀，待温度降低至50℃以下，再加入40g的MEH-7800S；
利用压延机将制备好的导热复合物进行挤压成膜、收卷，即可得到高导热绝缘胶膜，胶膜的膜厚为200μm。
实施例3
本实施例制备了一种导热绝缘胶膜，具体为：
依次称取40g的EPICLON 830-CRP、15g的HP-7200、13g的JER1256、20g的SG-70L加入机中加热至150℃，并搅拌使其完全溶解；
依次加入12g KBM-573，750g片状氮化硼PT-110、100g多面体近球形金刚石ZH-C10um捏合均匀，待温度降低至50℃以下，再加入50g MEH-7800S；
利用压延机将制备好的导热复合物进行挤压成膜、收卷，即可得到高导热绝缘胶膜，胶膜的膜厚为200μm。
实施例4
本实施例制备了一种导热绝缘胶膜，具体为：
依次称取30g的EPICLON 830-CRP、20g的HP-4032D、10g的KI-3000、16g的M-577加入捏合机中加热至150℃，并搅拌使其完全溶解；
依次加入8g硅烷偶联剂KBM-573，700g片状氮化硼PT-110、200g片状氧化铝捏合均匀，待温度降低至50℃以下，再加入16g的Fujicure1030；
利用压延机将制备好的导热复合物进行挤压成膜、收卷，即可得到高导热绝缘胶膜。
(膜厚：200μm，热导率：5.12W/m·K，粘结强度：17.3MPa，击穿电压：5.2Kv，300℃热失重0.21％，常温储存稳定性3个月)
对比例1
本对比例制备了一种导热绝缘胶膜，具体为：
依次称取25g的EPICLON 850-CRP、25g的HP-7200、10g的JER1256、20g的SG-P3加入捏合机中加热至150℃，并搅拌使其完全溶解；
依次加入10g的硅烷偶联剂KBM-403，270g球形氧化铝DAM-05，600g球形氧化铝DAM-45、捏合均匀，待温度降低至50℃以下，再加入50g的MEH-7851；
利用压延机将制备好的导热复合物进行挤压成膜、收卷，即可得到高导热绝缘胶膜，胶膜的膜厚为200μm。
对比例2
本对比例制备了一种导热绝缘胶膜，具体为：
依次称取300g的DOWSILTM 7651有机硅压敏胶，2.85g的SYL-OFFTM 7678，1.5g的SYL-OFFTM 4000和150g甲苯加入到行星搅拌器中；
然后分批次加入400g的DAW-05氧化铝、100g的SP2-7氮化硼和上述醋酸乙酯/甲苯混合溶剂100g，继续搅拌混合可得到导热胶液；
最后经涂布工艺获得厚度200μm导热绝缘胶膜。
实施例1至4和对比例1的原料如表1所示。
表1
需要说明的是，实施例和对比例重点关注的是填料种类及配比不同在经过压延工艺后获得胶膜导热性能的差异，对比例1采用的是球形导热粉体，采用压延工艺制备的胶膜，其导热系数相对实施例1～4的片状粉体胶膜低。对比例2采用涂布工艺未经压延，其导热系数更低。
性能测试
针对实施例1至4和对比例1、2的胶膜性能进行了测试，结果如表2所示。
其中，热导率测试依据的标准为ASTM D5470，采用湘潭仪器DRL-III导热系数测试仪测试，样品尺寸直径30mm，厚度200um。
粘结强度的测试依据的标准为ASTM D1002，采用东莞豪恩HE-BS-2KN万能拉力试验机，样品尺寸10mm*10mm，厚度200um。
击穿电压的测试依据的标准为ASTM D149，采用北京智德创新仪器PCB板介电强度击穿测试仪-ZJC-50E，样品尺寸直径30mm，厚度200um。
300℃热失重的测试是采用日本日立STA7200同步热重分析仪，测试样品重量10mg，测试温度区间25℃～800℃，空气氛围。
常温储存稳定性的是采用上海精密仪器DSC50B示差扫描量热仪，测试样品重量10mg，测试温度区间25℃～300℃，氮气氛围。
表2
| 热导率 | 粘结强度 | 击穿电压 | 300℃热失重 | 常温储存稳定性 | |
| 实施例1 | 5.06W/m·K | 19.6MPa | 5.0Kv | 0.15％ | 3个月 |
| 实施例2 | 5.65W/m·K | 18.9MPa | 4.8Kv | 0.16％ | 3个月 |
| 实施例3 | 5.01W/m·K | 20.9MPa | 4.0Kv | 0.18％ | 3个月 |
| 实施例4 | 5.12W/m·K | 17.3MPa | 5.2Kv | 0.21％ | 3个月 |
| 对比例1 | 2.95W/m·K | 20.7MPa | 2.8Kv | 0.16％ | 3个月 |
| 对比例2 | 1.25W/m·K | 2.8MPa | 2.3Kv | 0.35％ | 3个月(低温-5℃) |
需要说明的是，对比例2的聚合物成分是有机硅树脂，其本身粘结力要明显弱于环氧树脂体系，因此其粘结强度明显更低。此外，对比例2的胶膜对湿气很敏感，需低温保存，常温仅能保存24h。
根据以上结果可知，本发明制备导热绝缘胶膜在引入片状的导热填料并经过挤压成型之后，发现其导热性能与对比实例有显著提升，这主要归功于片状有利于导热颗粒之间的堆积排列，并形成砌墙的砖石结构，片状颗粒之间交错搭砌，呈现良好的导热性能和抗击穿电压性；同时，由于胶膜选择环氧树脂固化体系，胶膜表现出更好的粘接性能，相对于传统的有机硅体系则大大提高，进而提升电子器件的可靠性和应用性能。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种导热绝缘胶膜，其特征在于，包括如下重量份计的制备原料：
环氧树脂5份～20份，
增韧剂2份～10份，
固化剂0.2份～8份，
偶联剂0.1份～2份，
导热填料70份～90份，
所述增韧剂包括聚丙烯酸树脂或其改性物，所述固化剂为潜伏性固化剂。
2.根据权利要求1所述的导热绝缘胶膜，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、萘基环氧树脂、联苯环氧树脂和酚醛环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导热绝缘胶膜，其特征在于，所述偶联剂包括γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷、2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-苯胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导热绝缘胶膜，其特征在于，所述导热填料为片状导热填料。
5.根据权利要求4所述的导热绝缘胶膜，其特征在于，所述片状导热填料包括片状氮化硼、片状氧化铝和片状金刚石中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的导热绝缘胶膜，其特征在于，所述导热绝缘胶膜的厚度为50μm～300μm。
7.一种制备如权利要求1至6任一项所述的导热绝缘胶膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按比例，将所述环氧树脂、增韧剂加热溶解后混匀；
S2：向步骤S1的产物中加入所述偶联剂和导热填料，搅拌均匀后加入固化剂；
S3：将步骤S2的产物压延挤出收卷，即得所述的导热绝缘胶膜。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热的温度为120℃～200℃。
9.如权利要求1至6任一项所述的导热绝缘胶膜在电子设备中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述电子设备包括PCB板、LED、车载系统和电源。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117603660A (zh) * | 2024-01-24 | 2024-02-27 | 北京泰派斯特电子技术有限公司 | 一种超薄耐击穿电压的导热绝缘垫片及其制备方法 |
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| CN109762497A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-17 | 苏州赛伍应用技术股份有限公司 | 一种用于加热器件的绝缘导热胶膜及其制成的加热器件 |
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2023
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