CN1919900A - 一种异方性导电胶膜的制备方法 - Google Patents

一种异方性导电胶膜的制备方法 Download PDF

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纪克兵
李兴存
周小平
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Abstract

本发明是一种异方性导电胶膜的制备方法，首先，将绝缘树脂中的热塑性弹性体和环氧树脂加入到甲苯与乙酸乙酯的混合溶剂中，加热搅拌；溶解后，将导电粒子加入并搅拌均匀；降温后，加入潜伏性固化剂以及绝缘树脂中的抗氧剂、触变剂、硅烷偶联剂，搅拌均匀制成胶液。将所制成胶液涂布到经脱膜剂处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上，经烘干后，成膜。所制备的异方性导电胶膜使用温度在130－150℃的较低温度范围内；固化时间较短，为15－20秒；剥离强度较高，为1000gf/cm；储存稳定性较好，储存期超过30天(40℃环境下)。

Description

一种异方性导电胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种各向异性导电胶膜的制备方法，本发明将各向异性导电胶膜称为异方性导电胶膜(ACF)。该胶膜仅沿其厚度方向(Z轴)具有导电性，其他方向(XY轴)不导电。
背景技术
异方性导电胶膜，是将导电颗粒分散于粘合剂绝缘树脂组合物中形成的。将其安装在彼此相对的电路之间，在瞬间加压加热条件下，电路之间通过导电粒子连接，并牢固粘结电路。
异方性导电胶膜主要由绝缘树脂、固化剂和导电粒子构成，绝缘树脂含热固性树脂与热塑性树脂。热固性树脂作为主要成膜物质，与固化剂在受热压作用下反应起主粘接作用。传统的热塑性树脂不参与反应，加热熔化后立即固化，起初粘接作用。热固性树脂常用环氧树脂和自由基聚合树脂。其中各类环氧树脂(JP9-25967、JP2001207133、CN200410222202.8)是专利中所见使用最多的。固化剂为潜伏性咪唑类固化剂，如US5733954、JP611268721、JP59-227925、EP0193068、JP3-129607、JP09-165435。自由基聚合树脂有聚氨酯丙烯酸酯，环氧丙烯酸酯(JP2001171033)，胺改性双马来酰亚胺树脂(CN1242403A)，不饱和聚酰树脂(JP2001171033)等，采用过氧化物自由基引发剂，如：偶氮二异丁腈，过氧化氢异丙苯，1，1-3，3-过氧-2-乙基己酸酯(NO1130200.3)。与环氧树脂协同作用的热塑性树脂有SBS，SIS，SERS，聚乙烯醇缩醛(JP2001064207)，羧基丁腈橡胶(CN991033728，CN200410022028.1)，硅酮。与自由基聚合树脂协同使用的有：聚乙烯酸缩丁醛，环氧化的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物(CN991033728)，羧基丁腈橡胶。
现有的异方性导电胶膜，在热压使用过程中，普遍存在固化率不均，固化收缩率大和固化温度偏高以及接合强度低等技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合性能优异的异方性导电胶膜的制备方法。所要解决的技术问题是：通过对热塑性弹性体进行改性，使其能够参与反应，增加剥离强度；通过对固化剂进行改性使其胶膜的固化温度降低，贮存稳定性增加。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案。
一种异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
首先，将绝缘树脂中的热塑性弹性体和环氧树脂加入到甲苯与乙酸乙酯的混合溶剂中，加热搅拌；
溶解后，将导电粒子加入并搅拌均匀；
降温后，加入潜伏性固化剂以及绝缘树脂中的抗氧剂、触变剂、硅烷偶联剂，搅拌均匀制成胶液。
将所制成胶液涂布到经脱膜剂处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上，经烘干后，成膜。
使用的基本配方如下：
热塑性弹性体    5-12份
潜伏性固化剂    6-8份
液态环氧树脂    10-20份
固态环氧树脂    0-4份
导电粒子        2-3份
抗氧剂          0-0.5份
触变剂          0-0.5份
硅烷偶联剂      0-1份
其中，甲苯/乙酸乙酯混合溶剂占胶液总量的60-70％。
所述的热塑性弹性体由端羟基液体丁腈橡胶与环氧树脂以及异氰酸酯按照1∶2∶2的比例反应合成。
所述的端羟基液体丁腈橡胶的羟基含量为0.6~0.7％。
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
所述的环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或固体环氧树脂以及它们按任意比例的组合物。
所述的潜伏性固化剂为柔韧性好的2-十七烷基咪唑改性固化剂；改性方法为：由2-十七烷基咪唑与液体环氧树脂按照2∶1的物质量之比反应之后，再与甲苯二异氰酸酯(TDI)按摩尔比为1∶1反应合成。
所述的抗氧剂为四[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，触变剂为气相二氧化硅，硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷。
本发明的积极效果在于：所制备的异方性导电胶膜使用温度在130-150℃的较低温度范围内；固化时间较短，为15-20秒；剥离强度较高，为1000gf/cm以上；储存稳定性较好，储存期超过30天(40℃环境下)。
具体实施方式
下面通过具体的实例进一步说明本发明。
本发明使用的热塑性弹性体为自行研制的端羟基液体丁腈橡胶改性环氧树脂。环氧树脂选用固体双酚A环氧树脂。固化剂选用自行研制的咪唑改性固化剂JQE6114。导电粒子选用自行研制的镀Ni/Au交联聚合物微球(其中球粒径有2.5μm，3.5μm，4.5μm，7.5μm多种规格，Ni镀层厚度0.2μm，Au镀层厚度0.02μm)，溶剂为甲苯/乙酸乙酯(1∶1)混合溶剂。
使用的基本配方如下：
热塑性弹性体JEC6112 5-12份
潜伏性固化剂JQE6114 6-10份
液态环氧树脂JE6110-1(环氧当量185-195g/ep)5-10份
液态环氧树脂JE6110-2(环氧当量245-270g/ep)5-10份
固态环氧树脂JE6110-3(环氧当量450-500g/ep)0-4份
导电粒子2-3份
抗氧剂0-0.5份
触变剂0-0.5份
硅烷偶联剂KH570 0-1份
甲苯/乙酸乙酯混合溶剂占胶液总量的60-70％
本发明按上述配方制成胶液，涂布，烘干成膜。
在130-150℃，4kgf/cm2，17-20秒下进行压缩，测试剥离强度，导电接触电阻和绝缘电阻。
实施步骤
1、热塑性弹性体的合成。称量甲苯二异氰酸酯29克，端羟基液体丁腈橡胶122克，控温70℃，在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下反应2小时，测定-NCO达理论设计值后，加入35g液体环氧树脂JE6110-1，控温90℃反应1小时，测定-NCO值，含量小于0.5％停止反应，趁热出料。
2、潜伏性固化剂的合成。称取44.4克2-十七烷基咪唑和18.9克液体环氧树脂在80℃下反应3-5小时，当瓶内反应液由液体变为半固态粘稠物时，停止加热，趁热出料，冷却。粉碎至3-5μm颗粒后，加入17.4克甲苯二异氰酸酯，50克甲苯/乙酸乙酯的混和溶剂，在70℃下反应2小时后冷却出料。
3、取步骤1中合成的热塑性弹性体JEC6112 120克，液体环氧树脂JE6110-180克，液体环氧树脂JE6110-2 100克，固体环氧树脂JE6110-3 20克，加入甲苯/乙酸乙酯的混合溶剂670克，加热溶解后加入20克粒径8μm的镀Ni/Au导电粒子，搅拌均匀，降温后加入步骤2合成的潜伏性固化剂JQE6114的甲苯溶液(取用时混匀)150g，抗氧剂5g，触变剂5g，硅烷偶联剂10g，搅拌均匀制成胶液。
将上述胶液涂布在经脱模剂处理过的聚邻苯二甲酸乙二醇酯剥离薄膜上，120℃烘干3分钟，分切成2毫米宽，单卷50米长异方性导电胶膜，冷贮。
上述导电胶膜置于两连接电路间，在130℃，4kgf/cm2m2压力，20秒的条件下压缩，剥离强度1600gf/cm，导电电阻5Ω，绝缘电阻5×1011Ω，耐溶剂腐蚀性佳。40℃贮存稳定性达1月以上。
下面针对异方性导电胶膜的特性进行评价。就表一所见的评价项目及评价方法进行说明。
剥离强度1100gf/cm以上标记为○，不足1100gf/cm标记为×。
导电电阻10Ω以下标记为○，否则标记为×。
40℃环境1个月后仍有粘性标记为○，否则标记为×。
表一
  实施例   比较例
  1   2   3   4   1   2   3   4
  液体环氧树脂   6110-1   80   100   80   80   80   80   80   80
  6110-2   100   80   100   90   100   100   100   100
  固体环氧树脂   6110-3   20   20   10   30   20   20   20   20
  热塑性弹性体   SBS   -   -   -   -   120   -   -   -
  CTBN   -   -   -   -   -   120   -   -
  JEC6112   100   100   95   90   -   -   120   120
  固化剂   2-乙基-4-甲基咪唑改性固化剂   -   -   -   -   -   -   100   -
  JQE6114   100   100   80   60   100   100   -   100
  抗氧剂   5   5   5   -   5   5   5   5
  触变剂   气相二氧化硅   5   -   5   5   5   5   5   5
  硅烷偶联剂   KH570   10   10   5   -   10   10   10   -
  导电粒子8μm   镀Ni/Au微球   20   25   30   20   20   20   20   20
  剥离强度(gf/cm)   1600   1500   1300   1200   800   900   1050   1150
  判定   -   -   -   -   ×   ×   ×   -
  导电电阻(Ω)   3   5   8   4   10   3   9   7
  判定   -   -   -   -   -   -   -   -
  绝缘电阻(Ω)   8×1011   7×1011   4.5×1011   5×1011   6.5×1011   0.2×1011   6×1011   4×1011
  判定   -   -   -   -   -   ×   -   -
  贮存稳定性(天)   45   43   45   40   40   40   25   35

Claims (7)

1、一种异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
首先，将绝缘树脂中的热塑性弹性体和环氧树脂加入到甲苯与乙酸乙酯的混合溶剂中，加热搅拌；
溶解后，将导电粒子加入并搅拌均匀；
降温后，加入潜伏性固化剂以及绝缘树脂中的抗氧剂、触变剂、硅烷偶联剂，搅拌均匀制成胶液。
将所制成胶液涂布到经脱膜剂处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的剥离薄膜上，经烘干后，成膜。
使用的基本配方如下：
热塑性弹性体  5-12份
潜伏性固化剂  6-8份
液态环氧树脂  10-20份
固态环氧树脂  0-4份
导电粒子      2-3份
抗氧剂        0-0.5份
触变剂        0-0.5份
硅烷偶联剂    0-1份
其中，甲苯/乙酸乙酯混合溶剂占胶液总量的60-70％。
2、根据权利要求1所述的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述的热塑性弹性体由端羟基液体丁腈橡胶与环氧树脂以及异氰酸酯按照1∶2∶2的比例反应合成。
3、根据权利要求2所述的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述的端羟基液体丁腈橡胶的羟基含量为0.6~0.7％。
4、根据权利要求2所述的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
5、根据权利要求1所述的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或固体环氧树脂以及它们按任意比例的组合物。
6、根据权利要求1所述的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述的潜伏性固化剂为柔韧性好的2-十七烷基咪唑改性固化剂；改性方法为：由2-十七烷基咪唑与液体环氧树脂按照2∶1的物质量之比反应之后，再与甲苯二异氰酸酯(TDI)按摩尔比为1∶1反应合成。
7、根据权利要求1所述的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，触变剂为气相二氧化硅，硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷。
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