CN105139918A

CN105139918A - 一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法

Info

Publication number: CN105139918A
Application number: CN201510363086.9A
Authority: CN
Inventors: 何鹏; 林铁松; 王倩
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2015-06-26
Filing date: 2015-06-26
Publication date: 2015-12-09
Anticipated expiration: 2035-06-26
Also published as: CN105139918B

Abstract

一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法。本发明涉及高分子复合材料领域，尤其涉及一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有存在的高性能导电银浆易电迁移、柔韧性差以及使用粘度大的问题。产品：由丁腈改性环氧树脂、导电金属填料、无水乙醇、纳米二氧化硅、潜伏型固化剂、偶联剂和防沉降剂制备而成。方法：一、称取原料；二、将潜伏型固化剂加入到丁腈改性环氧树脂中，得混合溶液A；三、向无水乙醇中依次加入偶联剂和防沉降剂，得混合溶液B；四、向混合溶液B中加入导电金属填料，得混合物A；五、向混合物A中加入纳米二氧化硅，得混合物B；六、将混合物B加入到混合溶液A中，得到导电浆料。

Description

一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子复合材料领域，尤其涉及一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法。

背景技术

随着电子产品的广泛应用和不断加快的升级进程，对电子元器件及其组装技术提出更高要求的同时，高性能导电线路(电路)的制造也面临着严峻的挑战。传统的印刷电路板制造中通常采用光刻技术，该技术最大的缺点是涉及复杂的步骤，使得其需要消耗更多时间、更高的成本。新近出现的印刷电子学无疑加快了传统模式的变革，使快速印刷出导电线路(电路)成为可能。其不仅可快速印刷传统的刚性电路板，甚至还可用于柔性电子电路的制造，结合当前世界范围内的前沿热点—3D打印，使得有机发光显示器、打印传感器、柔性电池、柔性晶体光，以及可穿戴式电子设备的3D打印快速成型成为可能，并且具有令人瞩目的发展前景。

但是，目前该技术仍然面临着诸多的问题，亟待解决。其中最首要的问题就是打印用导电浆料(导电油墨、导电胶)的限制。目前综合性能较好的导电浆料大多采用银粉作为导电填料，但由于银昂贵的使用成本和易发生电迁移的特性，使得导电浆料的推广应用受到限制；导电浆料中最常用的基体树脂为环氧树脂，但由于环氧树脂的脆性大、抗冲击性差等缺点，使得导电浆料在柔板印刷中的应用受限；另外，目前的导电浆料无论采用加热固化还是UV固化的方式均难以同时保证高质量和高效率。而且由于市面上销售的导电浆料为降低其使用粘度，通常加入毒性较大的有机溶剂，对人体健康和生态环境造成严重危害，更进一步阻碍了导电浆料的发展。为此，开拓新型的可用于柔板印刷的低成本高性能导电浆料成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是要解决现有存在的高性能导电银浆易电迁移、柔韧性差以及使用粘度大的问题，而提供一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法。

本发明的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料按质量份数由12～20份丁腈改性环氧树脂、30～45份导电金属填料、10～20份无水乙醇、1～5份纳米二氧化硅、8～14份潜伏型固化剂、1～2份偶联剂和0.5～1份防沉降剂制备而成，且上述所有原料的份数之和为100份。

本发明的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备方法按以下步骤进行：

一、按质量份数称取12～20份丁腈改性环氧树脂、30～45份导电金属填料、10～20份无水乙醇、1～5份纳米二氧化硅、8～14份潜伏型固化剂、1～2份偶联剂和0.5～1份防沉降剂，且上述所有原料的份数之和为100份；

二、在搅拌速度为100r/min～200r/min的磁力搅拌下将步骤一称取的8～14份潜伏型固化剂加入到步骤一称取的12～20份丁腈改性环氧树脂中，搅拌至完全溶解后，继续在搅拌速度为100r/min～200r/min下搅拌10min～25min，得到混合溶液A；

三、在搅拌速度为200r/min～450r/min的磁力搅拌下向步骤一称取的10～20份无水乙醇中依次加入步骤一称取的1～2份偶联剂和0.5～1份防沉降剂，搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；

四、在搅拌速度为200r/min～450r/min的磁力搅拌下，以0.15g/min～0.85g/min的速度向步骤三得到的混合溶液B中加入步骤一称取的30～45份导电金属填料，搅拌至混合均匀，然后在超声频率为100kHz～150kHz的条件下水冷超声分散5min～10min，得到混合物A；

五、在搅拌速度为200r/min～450r/min的磁力搅拌下，以1.0g/min～1.5g/min的速度向步骤四得到的混合物A中加入步骤一称取的1～5份纳米二氧化硅，搅拌至混合均匀，再在频超声频率为100kHz～150kHz的条件下水冷超声分散5min～10min，得到混合物B；

六、在搅拌速度为100r/min～200r/min的磁力搅拌下将步骤五得到的混合物B加入到步骤二得到的混合溶液A中，在超声频率为100kHz～150kHz的条件下水冷超声搅拌至混合均匀，得到柔板印刷用低银高性能导电浆料。

本发明有益效果

(1)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是丁腈改性环氧树脂作为基体树脂，在不降低其强度和耐热性的基础上，提高了基体树脂的柔韧性，有益于导电浆料固化后与柔性电路板的贴合，即使在适当弯曲和折叠过程中仍可与柔性电路板保持较好的连接；

(2)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是纳米级覆银铜粉作为金属导电填料。铜粉表面覆银，在降低银含量而不降低导电性的前提下，有效阻止铜粉表面氧化，同时还避免了银的电迁移；而且填料为纳米级，使得印刷得到的导电线路的流程性和线分辨率得到提高；同时由于纳米银表面活性高，降低了烧结所需要的外加驱动力，有益于形成导热导电网络，更进一步保证了导电浆料的高导热导电性能。

(3)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是无水乙醇作为稀释剂，降低浆料的印刷粘度同时，易挥发特点使其烧结时对基板的粘附性得到恢复，并且由于其无毒，在使用过程中的挥发对人体健康和周围环境都不会造成不良影响；

(4)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用预烘干—热固化的固化方式，保证产品质量的前提下，大幅度的提高了生产效率；

(5)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料的粘度为25cps～40cps，体积电阻率为10^-5～10^-6Ω·cm。

附图说明

图1为柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备流程图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料按质量份数由12～20份丁腈改性环氧树脂、30～45份导电金属填料、10～20份无水乙醇、1～5份纳米二氧化硅、8～14份潜伏型固化剂、1～2份偶联剂和0.5～1份防沉降剂制备而成，且上述所有原料的份数之和为100份。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的丁腈改性环氧树脂的制备过程为：按照质量比为5：3：1将E-51环氧树脂、E-44环氧树脂和液态丁腈橡胶混合均匀，然后加入反应釜内在温度140℃～160℃的条件下反应30min～40min，得到内增韧型树脂，即为丁腈改性环氧树脂。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的导电金属填料选自纳米级覆银铜粉和纳米银颗粒。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的纳米级覆银铜粉的粒径为50nm～80nm，所述的纳米银颗粒的的粒径为30nm～50nm。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的纳米级覆银铜粉按以下步骤制得：①将聚乙烯吡咯烷酮加入到浓度为1×10^-2mol/L～2×10^-2mol/L的硫酸铜溶液中，搅拌均匀得到溶液A；所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与硫酸铜溶液的体积的比为0.35g：(80～150)mL；②在去离子水中加入NaBH₄和NaOH，混合均匀后得到溶液B；所述的NaBH₄与NaOH的摩尔比为1：8，所述的溶液B中NaBH₄的浓度为2×10^-2mol/L～3×10^-2mol/L；③在搅拌速度为200r/min～350r/min的磁力搅拌作用下将溶液A以15滴/min～30滴/min的速度滴加入溶液B中，继续以200r/min～350r/min的速度搅拌20min，然后用去离子水和无水乙醇交替洗涤分离两次，得到纳米颗粒；所述的溶液A与溶液B的体积比为1：1；④将步骤③得到的纳米颗粒加入去离子水中，然后加入氢氧化钠调整溶液pH值至10～11，再加入NaBH₄，得到NaBH₄的浓度为1×10^-2mol/L～2×10^-2mol/L的NaBH₄还原液；所述的步骤③得到的纳米颗粒的质量与去离子水的体积的比为4g：(100～150)mL；⑤在搅拌速度为200r/min～350r/min的磁力搅拌作用下以10滴/min～15滴/min的速度向步骤④得到的NaBH₄还原液中滴加银离子络合溶液继续在搅拌速度为200r/min～350r/min下搅拌直至溶液颜色不再变化，得到纳米级覆银铜粉溶液；所述的步骤④得到的NaBH₄还原液的体积与银离子络合溶液的质量的比为150mL：(0.15～0.20)g；⑥将步骤⑤得到的纳米级覆银铜粉溶液用无水乙醇重复洗涤分离三次，再将洗涤分离后的粉体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为60min～90min，得到纳米级覆银铜粉。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的银离子络合溶液按以下步骤制备：

a将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中，再加入配位剂5,5-二甲基海因，得到配位剂溶液；b将硝酸银溶于去离子水中，得到硝酸银溶液；c将步骤a得到的配位剂溶液与步骤b得到的硝酸银溶液混合，使用氢氧化钠水溶液调节pH值至9～12，在温度为55℃～65℃和搅拌速度为120r/min～200r/min的条件下搅拌5min～20min，得到浓度为12g/L的银离子络合溶液；所述的银离子络合溶液中碳酸钠的浓度为80g/L～120g/L；所述的银离子络合溶液中氢氧化钠的浓度为60g/L～80g/L；所述的银离子络合溶液中5,5-二甲基海因的浓度为150g/L～170g/L；所述的银离子络合溶液中硝酸银的浓度为10g/L～15g/L。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的纳米二氧化硅的粒径为20nm～40nm。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述的潜伏型固化剂由酸酐类固化剂和促进剂组成，所述的酸酐类固化剂与促进剂的质量比为12g：(0.3～0.5)g。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：所述的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：所述的偶联剂为硅烷类偶联剂。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：所述的防沉降剂为聚二醇醚。其他步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。

具体实施方式十二：本实施方式的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备方法按以下步骤进行：

(1)本实施方式制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是丁腈改性环氧树脂作为基体树脂，在不降低其强度和耐热性的基础上，提高了基体树脂的柔韧性，有益于导电浆料固化后与柔性电路板的贴合，即使在适当弯曲和折叠过程中仍可与柔性电路板保持较好的连接；

(2)本实施方式制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是纳米级覆银铜粉作为金属导电填料。铜粉表面覆银，在降低银含量而不降低导电性的前提下，有效阻止铜粉表面氧化，同时还避免了银的电迁移；而且填料为纳米级，使得印刷得到的导电线路的流程性和线分辨率得到提高；同时由于纳米银表面活性高，降低了烧结所需要的外加驱动力，有益于形成导热导电网络，更进一步保证了导电浆料的高导热导电性能。

(3)本实施方式制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是无水乙醇作为稀释剂，降低浆料的印刷粘度同时，易挥发特点使其烧结时对基板的粘附性得到恢复，并且由于其无毒，在使用过程中的挥发对人体健康和周围环境都不会造成不良影响；

(4)本实施方式制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用预烘干—热固化的固化方式，保证产品质量的前提下，大幅度的提高了生产效率；

(5)本实施方式制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料的粘度为25cps～40cps，体积电阻率为10^-5Ω·cm～10^-6Ω·cm。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是：步骤一中所述的丁腈改性环氧树脂的制备过程为：按照质量比为5：3：1将E-51环氧树脂、E-44环氧树脂和液态丁腈橡胶混合均匀，然后加入反应釜内在温度140℃～160℃的条件下反应30min～40min，得到内增韧型树脂，即为丁腈改性环氧树脂。其他步骤及参数与具体实施方式十二相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十二或十三不同的是：步骤一中所述的导电金属填料选自纳米级覆银铜粉和纳米银颗粒。其他步骤及参数与具体实施方式十二或十三相同。

具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十二至十四之一不同的是：所述的纳米级覆银铜粉的粒径为50nm～80nm，所述的纳米银颗粒的的粒径为30nm～50nm。其他步骤及参数与具体实施方式十二至十四之一相同。

具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十二至十五之一不同的是：所述的纳米级覆银铜粉按以下步骤制得：①将聚乙烯吡咯烷酮加入到浓度为1×10^-2mol/L～2×10^-2mol/L的硫酸铜溶液中，搅拌均匀得到溶液A；所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与硫酸铜溶液的体积的比为0.35g：(80～150)mL；②在去离子水中加入NaBH₄和NaOH，混合均匀后得到溶液B；所述的NaBH₄与NaOH的摩尔比为1：8，所述的溶液B中NaBH₄的浓度为2×10^-2mol/L～3×10^-2mol/L；③在搅拌速度为200r/min～350r/min的磁力搅拌作用下将溶液A以15滴/min～30滴/min的速度滴加入溶液B中，继续以200r/min～350r/min的速度搅拌20min，然后用去离子水和无水乙醇交替洗涤分离两次，得到纳米颗粒；所述的溶液A与溶液B的体积比为1：1；④将步骤③得到的纳米颗粒加入去离子水中，然后加入氢氧化钠调整溶液pH值至10～11，再加入NaBH₄，得到NaBH₄的浓度为1×10^-2mol/L～2×10^-2mol/L的NaBH₄还原液；所述的步骤③得到的纳米颗粒的质量与去离子水的体积的比为4g：(100～150)mL；⑤在搅拌速度为200r/min～350r/min的磁力搅拌作用下以10滴/min～15滴/min的速度向步骤④得到的NaBH₄还原液中滴加银离子络合溶液继续在搅拌速度为200r/min～350r/min下搅拌直至溶液颜色不再变化，得到纳米级覆银铜粉溶液；所述的步骤④得到的NaBH₄还原液的体积与银离子络合溶液的质量的比为150mL：(0.15～0.20)g；⑥将步骤⑤得到的纳米级覆银铜粉溶液用无水乙醇重复洗涤分离三次，再将洗涤分离后的粉体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为60min～90min，得到纳米级覆银铜粉。其他步骤及参数与具体实施方式十二至十五之一相同。

具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十二至十六之一不同的是：所述的银离子络合溶液按以下步骤制备：

a将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中，再加入配位剂5,5-二甲基海因，得到配位剂溶液；b将硝酸银溶于去离子水中，得到硝酸银溶液；c将步骤a得到的配位剂溶液与步骤b得到的硝酸银溶液混合，使用氢氧化钠水溶液调节pH值至9～12，在温度为55℃～65℃和搅拌速度为120r/min～200r/min的条件下搅拌5min～20min，得到浓度为12g/L的银离子络合溶液；所述的银离子络合溶液中碳酸钠的浓度为80g/L～120g/L；所述的银离子络合溶液中氢氧化钠的浓度为60g/L～80g/L；所述的银离子络合溶液中5,5-二甲基海因的浓度为150g/L～170g/L；所述的银离子络合溶液中硝酸银的浓度为10g/L～15g/L。其他步骤及参数与具体实施方式十二至十六之一相同。

具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十二至十七之一不同的是：步骤一中所述的纳米二氧化硅的粒径为20nm～40nm。其他步骤及参数与具体实施方式十二至十七之一相同。

具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十二至十八之一不同的是：步骤一中所述的潜伏型固化剂由酸酐类固化剂和促进剂组成，所述的酸酐类固化剂与促进剂的质量比为12g：(0.3～0.5)g。其他步骤及参数与具体实施方式十二至十八之一相同。

具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十二至十九之一不同的是：所述的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。其他步骤及参数与具体实施方式十二至十九之一相同。

具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十二至二十之一不同的是：步骤一中所述的偶联剂为硅烷类偶联剂。其他步骤及参数与具体实施方式十二至二十之一相同。

具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十二至二十一之一不同的是：步骤一中所述的防沉降剂为聚二醇醚。其他步骤及参数与具体实施方式十二至二十一之一相同。

用以下试验来验证本发明的有益效果

试验一、本试验的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备方法按以下步骤进行：

一、称取17g份丁腈改性环氧树脂、35g纳米级覆银铜粉、5g纳米银颗粒、20g无水乙醇、5g份纳米二氧化硅、12g甲基四氢邻苯二甲酸酐、0.3g的2-乙基-4-甲基咪唑、1g的KH-550和0.5g聚二醇醚；

二、在搅拌速度为150r/min的磁力搅拌下将步骤一称取的12g甲基四氢邻苯二甲酸酐和0.3g的2-乙基-4-甲基咪唑加入到步骤一称取的17g份丁腈改性环氧树脂中，搅拌至完全溶解后，继续在搅拌速度为150r/min下搅拌20min，得到混合溶液A；

三、在搅拌速度为350r/min的磁力搅拌下向步骤一称取的20g无水乙醇中依次加入步骤一称取的1g的KH-550和0.5g聚二醇醚，搅拌至混合均匀，得到混合溶液B；

四、在搅拌速度为350r/min的磁力搅拌下，以0.5g/min的速度向步骤三得到的混合溶液B中加入步骤一称取的35g纳米级覆银铜粉和5g纳米银颗粒，搅拌至混合均匀，然后在超声频率为120kHz的条件下水冷超声分散10min，得到混合物A；

五、在搅拌速度为350r/min的磁力搅拌下，以1.2g/min的速度向步骤四得到的混合物A中加入步骤一称取的5g份纳米二氧化硅，搅拌至混合均匀，再在频超声频率为120kHz的条件下水冷超声分散10min，得到混合物B；

六、在搅拌速度为150r/min的磁力搅拌下将步骤五得到的混合物B加入到步骤二得到的混合溶液A中，在频超声频率为120kHz的条件下水冷超声搅拌至混合均匀，得到柔板印刷用低银高性能导电浆料。

步骤一中所述的丁腈改性环氧树脂的制备过程为：按照质量比为5：3：1将E-51环氧树脂、E-44环氧树脂和液态丁腈橡胶混合均匀，然后加入反应釜内在温度150℃的条件下反应35min，得到内增韧型树脂，即得到丁腈改性环氧树脂。

步骤一中所述的纳米级覆银铜粉按以下步骤制得：①将0.38g聚乙烯吡咯烷酮加入到150mL浓度为1.5×10^-2mol/L的硫酸铜溶液中，搅拌均匀得到溶液A；②在150mL去离子水中加入0.12g的NaBH₄和1.01g的NaOH，混合均匀后得到溶液B；③在搅拌速度为300r/min的磁力搅拌作用下将150mL的溶液A以25滴/min的速度滴加入150mL的溶液B中，继续以300r/min的速度搅拌20min，然后用去离子水和无水乙醇交替洗涤分离两次，得到纳米颗粒；④将4g步骤③得到的纳米颗粒加入150mL去离子水中，然后加入氢氧化钠调整溶液pH值至10，再加入0.11g的NaBH₄，得到NaBH₄的浓度为0.02mol/L的NaBH₄还原液；⑤在搅拌速度为300r/min的磁力搅拌作用下以15滴/min的速度向150mL步骤④得到的NaBH₄还原液中滴加15mL浓度为12g/L的银离子络合溶液继续在搅拌速度为300r/min下搅拌直至溶液颜色不再变化，得到纳米级覆银铜粉溶液；⑥将步骤⑤得到的纳米级覆银铜粉溶液用无水乙醇重复洗涤分离三次，再将洗涤分离后的粉体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为80min，得到粒径为60nm纳米级覆银铜粉；

步骤⑤中所述的银离子络合溶液按以下步骤制备：

a将20g碳酸钠和14g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，再加入32g配位剂5,5-二甲基海因，得到配位剂溶液；b将2.4g硝酸银溶于100mL去离子水中，得到硝酸银溶液；c将100mL步骤a得到的配位剂溶液与100mL步骤b得到的硝酸银溶液混合，使用氢氧化钠水溶液调节pH值至10，在温度为60℃和搅拌速度为150r/min的条件下搅拌15min，得到浓度为12g/L的银离子络合溶液。

试验二、本试验的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备方法按以下步骤进行：

一、称取17g份丁腈改性环氧树脂、40g纳米级覆银铜粉、20g无水乙醇、5g份纳米二氧化硅、12g甲基四氢邻苯二甲酸酐、0.3g的2-乙基-4-甲基咪唑、1g的KH-550和0.5g聚二醇醚；

四、在搅拌速度为350r/min的磁力搅拌下，以0.5g/min的速度向步骤三得到的混合溶液B中加入步骤一称取的40g纳米级覆银铜粉，搅拌至混合均匀，然后在超声频率为120kHz的条件下水冷超声分散10min，得到混合物A；

步骤⑤中所述的银离子络合溶液按以下步骤制备：

(一)对试验一和试验二得到的导电浆料进行粘度测试和导电性测试，过程如下：

将试验一和试验二得到的导电浆料装入喷墨打印机的油盒(或者3D打印机的油墨专用喷头)中，可直接在柔性基板上打印电路。打印完成后将柔性电路板置于鼓风干燥箱中在温度为30℃的条件下干燥10min，然后在温度为150℃的条件下保温15min，完成固化，即得柔性电路板。

粘度测试试验：使用AR2000ex流变仪测试导电浆料的流变性，获得粘度曲线并对其进行分析。首先开机预热流变仪，安装直径为50mm的铝制帕尔贴板并校准，校准后将待测导电浆料滴加入操作台面，以将导电浆料完全覆盖帕尔贴板为准，开始操作。完成后自动生成含有13个坐标点的粘度曲线，保存数据并作粘度分析。

导电性测试试验：使用Hall8800霍尔效应测试仪进行导电性能测试，测量导电浆料的体积电阻率。将导电浆料经过预烘干-热固化后制备成10mm×10mm的样品，然后打开霍尔效应测试仪背部电源开关，预热10min，将待测样品放入样品台，四个探针放在靠近样品的四个顶角，微调一个探针使得Factor≈1，Sym≈1.5，记录其体积电阻率数据，对比论证导电浆料的导电性能。

得到试验一和试验二得到的导电浆料的粘度和电导率结果如表1所示：

	粘度	体积电阻率
			试验一	35cps	6.675×10^-6Ω·cm
试验二	37cps	4.280×10^-6Ω·cm

Claims

1.一种柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于一种柔板印刷用低银高性能导电浆料按质量份数由12～20份丁腈改性环氧树脂、30～45份导电金属填料、10～20份无水乙醇、1～5份纳米二氧化硅、8～14份潜伏型固化剂、1～2份偶联剂和0.5～1份防沉降剂制备而成，且上述所有原料的份数之和为100份。

2.根据权利要求1所述的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的丁腈改性环氧树脂的制备过程为：按照质量比为5：3：1将E-51环氧树脂、E-44环氧树脂和液态丁腈橡胶混合均匀，然后加入反应釜内在温度140℃～160℃的条件下反应30min～40min，得到内增韧型树脂，即为丁腈改性环氧树脂。

3.根据权利要求1所述的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的导电金属填料选自纳米级覆银铜粉和纳米银颗粒。

4.根据权利要求3所述的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的纳米级覆银铜粉的粒径为50nm～80nm，所述的纳米银颗粒的的粒径为30nm～50nm。

5.根据权利要求3所述的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的纳米级覆银铜粉按以下步骤制得：①将聚乙烯吡咯烷酮加入到浓度为1×10^-2mol/L～2×10^-2mol/L的硫酸铜溶液中，搅拌均匀得到溶液A；所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与硫酸铜溶液的体积的比为0.35g：(80～150)mL；②在去离子水中加入NaBH₄和NaOH，混合均匀后得到溶液B；所述的NaBH₄与NaOH的摩尔比为1：8，所述的溶液B中NaBH₄的浓度为2×10^-2mol/L～3×10^-2mol/L；③在搅拌速度为200r/min～350r/min的磁力搅拌作用下将溶液A以15滴/min～30滴/min的速度滴加入溶液B中，继续以200r/min～350r/min的速度搅拌20min，然后用去离子水和无水乙醇交替洗涤分离两次，得到纳米颗粒；所述的溶液A与溶液B的体积比为1：1；④将步骤③得到的纳米颗粒加入去离子水中，然后加入氢氧化钠调整溶液pH值至10～11，再加入NaBH₄，得到NaBH₄的浓度为1×10^-2mol/L～2×10^-2mol/L的NaBH₄还原液；所述的步骤③得到的纳米颗粒的质量与去离子水的体积的比为4g：(100～150)mL；⑤在搅拌速度为200r/min～350r/min的磁力搅拌作用下以10滴/min～15滴/min的速度向步骤④得到的NaBH₄还原液中滴加银离子络合溶液继续在搅拌速度为200r/min～350r/min下搅拌直至溶液颜色不再变化，得到纳米级覆银铜粉溶液；所述的步骤④得到的NaBH₄还原液的体积与银离子络合溶液的质量的比为150mL：(0.15～0.20)g；⑥将步骤⑤得到的纳米级覆银铜粉溶液用无水乙醇重复洗涤分离三次，再将洗涤分离后的粉体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为60min～90min，得到纳米级覆银铜粉；

步骤⑤中所述的银离子络合溶液按以下步骤制备：

a将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中，再加入配位剂5,5-二甲基海因，得到配位剂溶液；b将硝酸银溶于去离子水中，得到硝酸银溶液；c将步骤a得到的配位剂溶液与步骤b得到的硝酸银溶液混合，使用氢氧化钠水溶液调节pH值至9～12，在温度为55℃～65℃和搅拌速度为120r/min～200r/min的条件下搅拌5min～20min，得到浓度为12g/L的银离子络合溶液；所述的银离子络合溶液中碳酸钠的浓度为80g/L～120g/L；所述的银离子络合溶液中氢氧化钠的浓度为60g/L～80g/L；所述的银离子络合溶液中5,5-二甲基海因的浓度为150g/L～170g/L；所述的银离子络合溶液中硝酸银的浓度为10g/L～15g/L。

6.根据权利要求1所述的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的纳米二氧化硅的粒径为20nm～40nm。

7.根据权利要求1所述的柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的潜伏型固化剂由酸酐类固化剂和促进剂组成，所述的酸酐类固化剂与促进剂的质量比为12g：(0.3～0.5)g。

8.根据权利要求7所述的柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的酸酐类固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。

9.根据权利要求1所述的柔板印刷用低银高性能导电浆料，其特征在于所述的偶联剂为硅烷类偶联剂，所述的防沉降剂为聚二醇醚。

10.一种柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备方法，其特征在于一种柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备方法按以下步骤进行：