CN104250475A

CN104250475A - 一种耐高温导电油墨及其制备方法

Info

Publication number: CN104250475A
Application number: CN201410444638.4A
Authority: CN
Inventors: 张东明
Original assignee: Central Asia Suzhou Ink Co Ltd
Current assignee: Central Asia Suzhou Ink Co Ltd
Priority date: 2014-09-03
Filing date: 2014-09-03
Publication date: 2014-12-31

Abstract

本发明公开了一种耐高温导电油墨及其制备方法，所述油墨包括如下重量份组分：聚氨酯改性有机硅树脂80～100、碳纤维15～20、金属混合粉末20～30、聚乙二醇3～5、偶联剂5～10、有机溶剂40～50、树脂固化剂10～15、防老剂1～3和高温稳定剂3～5；所述金属混合粉末为铜粉及纳米镀银石墨粉的混合物；所述制备方法包括：（1）制备纳米镀银石墨粉；（2）原料预处理；（3）混料；（4）消泡处理；（5）固化成型。本发明通过基体树脂的选择、导电性碳纤维及导电金属混合粉末的使用，有效的提高了油墨的导电性能，高温力学性能和高温稳定性，其成本低、综合力学性能、导电性能和耐高温性能优异，应用前景广阔。

Description

一种耐高温导电油墨及其制备方法

技术领域

本发明涉及油墨领域，特别是涉及一种耐高温导电油墨及其制备方法。

背景技术

导电油墨作为一种功能性印刷电子材料，是印制电子技术中使用的关键电子材料，在薄膜开关、柔性印制电路、电磁屏蔽、电位器等电子行业中的应用日愈增多，尤其是在智能手机、平板电脑、超极本、触控屏3D电视等触控屏中得到广泛应用。传统的导电油墨的导电性能低，不足以满足上述触控屏应用中的导电要求，因而，需在油墨涂层上再镀上一层导电膜，然而，目前的油墨普遍存在耐温性能差等缺点，在300℃的高温下容易出现分解、变色、机械性能下降、开裂损坏等现象，不能满足高温镀导电膜的要求。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种耐高温导电油墨及其制备方法，能够解决现有油墨的导电性能低、耐高温性能差等缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种耐高温导电油墨，包括如下重量份组分：聚氨酯改性有机硅树脂80～100份、碳纤维15～20份、金属混合粉末20～30份、聚乙二醇3～5份、偶联剂5～10份、有机溶剂40～50份、树脂固化剂 10～15份、防老剂1～3份和高温稳定剂3～5份；其中，所述金属混合粉末为铜粉及纳米镀银石墨粉的混合物；

所述纳米镀银石墨粉的制备方法包括如下步骤：

a1、石墨粉表面处理：对石墨粉依次进行表面净化处理、粉碎研磨和活化处理；

a2、石墨粉表面镀铜：对步骤a1中表面处理后的石墨粉进行表面化学镀铜；

a3、石墨粉表面镀银：对步骤a2中表面化学镀铜后的石墨粉再进行表面镀银，得到所述纳米镀银石墨粉。

在本发明一个较佳实施例中，所述铜粉及纳米镀银石墨粉的混合物的混合比例为30～50%：50～70%。

在本发明一个较佳实施例中，所述纳米镀银石墨粉的粒径为30～100nm。

在本发明一个较佳实施例中，所述石墨粉表面处理方法中，所述表面净化处理为：取适量石墨粉在50～60℃除油液中电磁搅拌45～60min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2～3h；

所述粉碎研磨方法为：将上述表面净化处理后的石墨粉置于行星式球磨机中以1000～1500r/min的转速研磨处理1～2h；

所述活化处理方法为：将上述粉碎研磨后的石墨粉在40～50℃的敏化液中电磁搅拌处理10～20min，抽滤，再置于100℃真空干燥箱内干燥处理2～3h。

在本发明一个较佳实施例中，所述除油液由50g/L氢氧化钠和40g/L碳酸钠组成；所述敏化液由15g/L SnCl₂和40mL/L质量浓度为30%的HCl溶液组成。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种耐高温导电油墨的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备纳米镀银石墨粉；

（2）原料预处理：将步骤（1）中得到的纳米镀银石墨粉和铜粉按配比进行初步混合后，再加入配方量的聚乙二醇，在高速混合机中搅拌混合至均匀；将聚氨酯改性有机硅树脂置于70～100℃真空干燥箱中，恒温干燥30～60min，备用；

（3）混料：将干燥处理后的聚氨酯改性有机硅树脂、防老剂和高温稳定剂和有机溶剂按配方量依次放置于搅拌反应釜中，以300～500r/min的转速搅拌混合均匀，然后将搅拌速率增大到1200～1500r/min，加入碳纤维及步骤（2）中制备的纳米镀银石墨粉和铜粉金属混合粉末，搅拌混合30～50min至均匀；

（4）消泡处理：将步骤（3）中得到的混合物料置于0.1～0.3MPa的真空度下，边搅拌边进行抽真空脱泡60～90min，使混合物料的气泡含量小于0.1%；

（5）固化成型：向步骤（4）中消泡处理后的混合物料中加入配方量的树脂固化剂和偶联剂，在搅拌条件下进行超声处理，得到所述耐高温导电油墨。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述超声功率为1500W，超声时间为30～45min。

本发明的有益效果是：本发明一种耐高温导电油墨的制备方法，通过合理的配方设计、基体树脂的选择和导电填料的选择与制备，使所制备的油墨具有优异的耐高温性能、高温力学性能和高温稳定性，适于高温条件下的镀膜工艺，且通过导电性碳纤维及导电金属混合粉末的加入，有效的提高了油墨的导电性能。本发明的导电油墨，具有成本低、综合力学性能、导电性能和耐高温性能优异，在智能手机、平板电脑、超极本、触控屏3D电视等触控屏领域中应用前景广阔。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：

实施例1

一种耐高温导电油墨，包括如下重量份组分：聚氨酯改性有机硅树脂80份、碳纤维15份、金属混合粉末30份、聚乙二醇5份、偶联剂10份、有机溶剂50份、树脂固化剂 15份、防老剂3份和高温稳定剂5份；其中，所述金属混合粉末为混合比例为50%：50%的铜粉及纳米镀银石墨粉的混合物，其中，纳米镀银石墨粉的粒径为30～100nm；

上述耐高温导电油墨的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备纳米镀银石墨粉：

a1、石墨粉表面处理：对石墨粉依次进行表面净化处理、粉碎研磨和活化处理，具体方法为：

表面净化处理为：取适量石墨粉在50～60℃除油液中电磁搅拌45～60min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2～3h，其中，所述除油液由50g/L氢氧化钠和40g/L碳酸钠组成；

活化处理方法为：将上述粉碎研磨后的石墨粉在40～50℃的敏化液中电磁搅拌处理10～20min，抽滤，再置于100℃真空干燥箱内干燥处理2～3h；其中，所述敏化液由15g/L SnCl₂和40mL/L质量浓度为30%的HCl溶液组成；

粉碎研磨方法为：将上述表面净化处理后的石墨粉置于行星式球磨机中以1000～1500r/min的转速研磨处理1～2h；

a2、石墨粉表面镀铜：对步骤a1中表面处理后的石墨粉进行表面化学镀铜，化学镀铜的工艺条件为：温度40℃，pH值12.5，时间10～30min，镀层厚度1～10nm，镀液配方为：CuSO₄ 20g/L，HCHO 30mL/L，Na₂EDTA 30g/L；

a3、石墨粉表面镀银：对步骤a2中表面化学镀铜后的石墨粉再进行表面镀银，得到所述纳米镀银石墨粉，其中，所述化学镀银的工艺条件为：温度50℃，时间10～30min，镀层厚度5～50nm，镀液配方为：AgNO₃40g/L、氨水50mL， HCHO 30mL/L、乙醇80 mL/L，聚乙二醇0.05g/L;

（2）原料预处理：

将步骤（1）中得到的纳米镀银石墨粉和铜粉按配比进行初步混合后，再加入配方量的聚乙二醇，在高速混合机中搅拌混合至均匀；

将聚氨酯改性有机硅树脂置于70～100℃真空干燥箱中，恒温干燥30～60min，备用；

（3）混料：将干燥处理后的聚氨酯改性有机硅树脂、防老剂和高温稳定剂和有机溶剂（丙酮）按配方量依次放置于搅拌反应釜中，以300～500r/min的转速搅拌混合均匀，然后将搅拌速率增大到1200～1500r/min，加入碳纤维及步骤（2）中制备的纳米镀银石墨粉和铜粉金属混合粉末，搅拌混合30～50min至均匀；

（5）固化成型：向步骤（4）中消泡处理后的混合物料中加入配方量的树脂固化剂和偶联剂，在搅拌条件下进行超声处理，得到所述耐高温导电油墨，其中，所述超声功率为1500W，超声时间为30～45min。

实施例2

耐高温导电油墨的成分配比为：聚氨酯改性有机硅树脂100份、碳纤维20份、金属混合粉末20份、聚乙二醇3份、偶联剂10份、有机溶剂40份、树脂固化剂 10份、防老剂1份和高温稳定剂3份；其中，所述金属混合粉末为混合比例为30%： 70%的铜粉及纳米镀银石墨粉的混合物，其中，纳米镀银石墨粉的粒径为30～100nm；

制备方法同实施例1。

上述方法制备的耐高温导电油墨，经300℃、100 min热处理前后色差值

△E=0.15，力学强度下降0.5%，导电性能不变。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种耐高温导电油墨，其特征在于，包括如下重量份组分：聚氨酯改性有机硅树脂80～100份、碳纤维15～20份、金属混合粉末20～30份、聚乙二醇3～5份、偶联剂5～10份、有机溶剂40～50份、树脂固化剂 10～15份、防老剂1～3份和高温稳定剂3～5份；其中，所述金属混合粉末为铜粉及纳米镀银石墨粉的混合物；

所述纳米镀银石墨粉的制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的耐高温导电油墨，其特征在于，所述铜粉及纳米镀银石墨粉的混合物的混合比例为30～50%：50～70%。

3.根据权利要求1所述的耐高温导电油墨，其特征在于，所述纳米镀银石墨粉的粒径为30～100nm。

4.根据权利要求1所述的耐高温导电油墨，其特征在于，所述石墨粉表面处理方法中，所述表面净化处理为：取适量石墨粉在50～60℃除油液中电磁搅拌45～60min，然后用去离子水冲洗至中性，抽滤后，置于180～200℃红外辐射干燥性中干燥处理2～3h；

5.根据权利要求4所述的耐高温导电油墨，其特征在于，所述除油液由50g/L氢氧化钠和40g/L碳酸钠组成；所述敏化液由15g/L SnCl₂和40mL/L质量浓度为30%的HCl溶液组成。

6.一种如权利要求1所述的耐高温导电油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备纳米镀银石墨粉；

7.根据权利要求6所述的耐高温导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述超声功率为1500W，超声时间为30～45min。