CN104361950A - 一种碳包覆铜电子浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种碳包覆铜电子浆料的制备方法，其方法为：将甲醛与微米铜粉混合配制成混合溶剂A，使用磁力搅拌器将混合溶剂A加热并不断搅拌直至上清液变为黑色，静置后倒掉上清液，用去离子水清洗后烘干制备出预处理铜粉；将葡萄糖/蔗糖与预处理铜粉混合得到混合溶剂B，对混合溶剂B处理后得到碳包覆铜粉；将松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85混合配制成混合溶液，将混合溶液经加热后得到有机载体；将玻璃粉、碳包覆铜粉、有机载体混合制备得到碳包覆铜粉电子浆料。本发明碳包覆铜电子浆料的制备方法无需专门的设备即可进行生产，有效的降低了生产的成本；制备出的铜电子浆料不仅导电性能优异，还可长期存放。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料制备方法技术领域，具体涉及一种碳包覆铜电子浆料的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子工业集成化及数字化的迅速发展，电子浆料已广泛应用于航空、航天及电子元器件等现代化技术领域。人们不仅要求电子浆料电阻要特别的小，而且对于电子浆料稳定性的要求也特别的高。
通常按导电相的不同，可将电子浆料分为贵金属导电浆料和贱金属导电浆料。
目前，在贵金属电子浆料中，银浆料应用较多，其导电导热性能稳定，但昂贵的价格限制了其适用范围，且Ag+具有迁移现象，因而会降低导电浆料的导电性，从而影响电子元器件的寿命。
贱金属导电浆料成本较低，国内主要采用铜、镍、铝取代贵金属，其中铜浆料应用较为广泛，这是由于铜粉价格相对较低，来源较广，具有比Au更为优良的高频特性和导电性，导电性仅次于银，其性能可以满足电子浆料的要求；但由于铜的稳定性较差，使用过程中易被氧化，因此需对其进行改性处理以提高其稳定性和抗氧化性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆铜电子浆料的制备方法，不仅能制备出稳定性好、导电性能优异的铜电子浆料，还能明显的降低制备成本。
本发明所采用的技术方案是，一种碳包覆铜电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、先将甲醛与微米铜粉混合配制成混合溶剂A，再使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂A加热，并不断搅拌混合溶剂A直至上清液变为黑色，经静置后倒掉上清液，留下沉淀物，最后用去离子水清洗沉淀物后烘干，制备出预处理铜粉；
步骤2、分别称取葡萄糖/蔗糖、经步骤1得到的预处理铜粉，将称取的葡萄糖/蔗糖与预处理铜粉混合，配制出混合溶剂B；对混合溶剂B进行加热、保温处理后得到碳包覆铜粉；
步骤3、分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，并将量取的六种物质混合后配制成混合溶液，再将混合溶液经水浴加热后得到有机载体；
步骤4、分别称取玻璃粉、经步骤2得到的碳包覆铜粉、经步骤3得到的有机载体，将称取的三种物质混合均匀制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
本发明的特点还在于，
步骤1.1、按质量比为2～5：1～3分别称取甲醛与微米铜粉；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A；
步骤1.3、使用恒温磁力搅拌器将步骤1.2中得到的混合溶剂A加热至60℃～80℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色为止，静置10min～20min后倒掉上清液，得到沉淀物；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的沉淀物用去离子水清洗2～3次后放入烘箱内烘干，制备出预处理铜粉。
步骤1.4中采用的烘箱为真空烘干箱；
烘干温度为80℃～100℃，烘干时间为120min～180min。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量比为1～3：2～7分别称取葡萄糖/蔗糖、经步骤1得到的预处理铜粉；
步骤2.2、将经步骤2.1称取的葡萄糖/蔗糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B；
步骤2.3、将步骤2.2中制备得到的混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至300℃～450℃后保温60min～120min，得到碳包覆铜粉。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按体积比为60～80：6～10：6～15：2～5：2～5：2～5分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85；
步骤3.2、将步骤3.1量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液；
步骤3.3、将步骤3.2得到混合溶液置于水浴中加热，直至混合溶液中物质完全溶解后充分混合，得到有机载体。
步骤3.3中水浴的温度为60℃～90℃。
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按质量比为65～80：5～12：5～25分别称取经步骤2得到的碳包覆铜粉、玻璃粉、经步骤3得到的有机载体；
步骤4.2、将经步骤4.1称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
本发明的有益效果在于，
(1)本发明碳包覆铜电子浆料的制备方法中，采用价格低廉的甲醛作为还原剂，去除表面氧化层，经过磁力搅拌、静置获得铜粉预包覆体，然后烘干得到预处理铜粉；用葡萄糖或蔗糖作为碳源，制备出碳包覆铜粉，有效防止微米铜粉的氧化及团聚；采用碳包覆铜粉作为导电相，松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85作为有机载体，玻璃粉作为粘结相制备碳包覆铜粉电子浆料，将制备好的碳包覆铜浆料经丝网印刷到氧化铝陶瓷基片上，采用合适的温度和时间烘干烧结铜浆料，得到可用于电子封装涂料的导电铜膜。
(2)本发明的碳包覆铜电子浆料的制备方法中，将葡萄糖或蔗糖作为碳源，其来源较广，价格低廉，对环境无污染，高温分解生成单质碳，包覆铜粉，有效抑制铜粉的氧化和团聚且操作工艺简单。
(3)本发明的碳包覆铜电子浆料的制备方法不仅具有制备流程简单的特点，而且对设备要求较低，有效的降低了生产成本。
(4)利用本发明的碳包覆铜电子浆料的制备方法制备出的铜电子浆料，不含铅镉成分、无污染、导电性能优异且可长期存放。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明碳包覆铜电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、先将甲醛与微米铜粉混合配制成混合溶剂A，再使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂A加热，并不断搅拌混合溶剂A直至上清液变为黑色，经静置后倒掉上清液，留下沉淀物，最后用去离子水清洗沉淀物后烘干，制备出预处理铜粉，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为2～5：1～3分别称取甲醛与微米铜粉；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A；
步骤1.3、使用恒温磁力搅拌器将步骤1.2中得到的混合溶剂A加热至60℃～80℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色为止，静置10min～20min后倒掉上清液，得到沉淀物；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的沉淀物用去离子水清洗2～3次后放入真空烘干箱内，调节烘干温度为80℃～100℃，烘干时间为120min～180min，制备出预处理铜粉。
步骤2、分别称取葡萄糖/蔗糖、经步骤1得到的预处理铜粉，将称取的葡萄糖/蔗糖与预处理铜粉混合，配制出混合溶剂B；对混合溶剂B进行加热、保温处理后得到碳包覆铜粉，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量比为1～3：2～7分别称取葡萄糖/蔗糖、经步骤1得到的预处理铜粉；
步骤2.2、将经步骤2.1称取的葡萄糖/蔗糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B；
步骤2.3、将步骤2.2中制备得到的混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至300℃～450℃后保温60min～120min，得到碳包覆铜粉；
步骤3、分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，并将量取的六种物质混合后配制成混合溶液，再将混合溶液经水浴加热后得到有机载体，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按体积比为60～80：6～10：6～15：2～5：2～5：2～5分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85；
步骤3.2、将步骤3.1量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液；
步骤3.3、将步骤3.2得到混合溶液置于60℃～90℃的水浴中加热，直至混合溶液中物质完全溶解后充分混合，得到有机载体；
步骤4、分别称取玻璃粉、经步骤2得到的碳包覆铜粉、经步骤3得到的有机载体，将称取的三种物质混合均匀制备得到碳包覆铜粉电子浆料，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按质量比为65～80：5～12：5～25分别称取经步骤2得到的碳包覆铜粉、玻璃粉、经步骤3得到的有机载体；
步骤4.2、将经步骤4.1称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
实施例1
按质量比为2：1分别称取甲醛与微米铜粉，将称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A，使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂A加热至80℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色，静置10min后倒掉上清液，得到沉淀物；将得到的沉淀物用去离子水清洗3次后放入真空烘干箱内，调节烘干温度为100℃，烘干时间为120min，制备出预处理铜粉；
按质量比为1：2分别称取葡萄糖、预处理铜粉，将称取的葡萄糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B，将混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至450℃后保温60min，得到碳包覆铜粉；
体积比为30：3：3：1：1：1分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，将量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合形成混合溶液，将混合溶液置于90℃的水浴中加热，直至溶解完全，得到有机载体；
按质量比为80：12：25分别称取碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体，将称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
实施例2
按质量比为3：2分别称取甲醛与微米铜粉，将称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A；使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂A加热至75℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色，静置15min后倒掉上清液，得到沉淀物；将得到的沉淀物用去离子水清洗3次后放入真空烘干箱内，调节烘干温度为90℃，烘干时间为140min，制备出预处理铜粉；
按质量比为1.5：4分别称取葡萄糖、预处理铜粉，将称取的葡萄糖/与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B，将混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至400℃后保温80min，得到碳包覆铜粉；
体积比为75：7：9：3：3：3分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，将量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液，将得到混合溶液置于80℃的水浴中加热，直至溶解完全，得到有机载体；
按质量比为75：7：18分别称取碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体，将称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
实施例3
按质量比为4：2.5分别称取甲醛与微米铜粉，将称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A，使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂加热至70℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色，静置18min后倒掉上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水清洗3次后放入真空烘干箱内，调节烘干温度为85℃，烘干时间为160min，制备出预处理铜粉；
按质量比为2：5分别称取葡萄糖、预处理铜粉，将称取的蔗糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B，将制备得到的混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至350℃后保温100min，得到碳包覆铜粉；
体积比为70：8：13：4：4：2分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，将量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液，将得到混合溶液置于75℃的水浴中加热，直至溶解完全，得到有机载体；
按质量比为75：10：22分别称取碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体，将称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
实施例4
按质量比为5：3分别称取甲醛与微米铜粉，将称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A，使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂加热至60℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色，静置20min后倒掉上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水清洗2次后放入真空烘干箱内，调节烘干温度为80℃，烘干时间为180min，制备出预处理铜粉；
按质量比为3：7分别称取葡萄糖、经步骤1得到的预处理铜粉，将称取的蔗糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B，将制备得到的混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至300℃后保温120min，得到碳包覆铜粉；
体积比为40：2：3：1：1：1分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，将量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液，将得到混合溶液置于70℃的水浴中加热，直至溶解完全，得到有机载体；
按质量比为80：12：25分别称取碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体，将称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
将实施例1～实施例4制备的碳包覆铜电子浆料用丝网印刷技术在氧化铝陶瓷基板上印刷后，放置于300℃的真空炉中烧结，所得样品用四探针测试仪进行测试，所得电阻如表1所示。
表1
| 实例编号 | 方阻(mΩ/□) |
| 1 | 30.03 |
| 2 | 28.09 |
| 3 | 18.45 |
| 4 | 25.39 |
实施例5
按质量比为5：1分别称取甲醛与微米铜粉，将称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A，使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂加热至65℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色，静置16min后倒掉上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水清洗2次后放入真空烘干箱内，调节烘干温度为85℃，烘干时间为175min，制备出预处理铜粉；
按质量比为1：7分别称取葡萄糖、经步骤1得到的预处理铜粉，将称取的蔗糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B，将制备得到的混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至330℃后保温110min，得到碳包覆铜粉；
体积比为16：2：3：1：1：1分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，将量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液，将得到混合溶液置于75℃的水浴中加热，直至溶解完全，得到有机载体；
按质量比为13：1：1分别称取碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体，将称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
实施例6
按质量比为2：3分别称取甲醛与微米铜粉，将称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A，使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂加热至75℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色，静置18min后倒掉上清液，得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水清洗2次后放入真空烘干箱内，调节烘干温度为95℃，烘干时间为150min，制备出预处理铜粉；
按质量比为3：2分别称取葡萄糖、经步骤1得到的预处理铜粉，将称取的蔗糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B，将制备得到的混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至330℃后保温100min，得到碳包覆铜粉；
体积比为14：2：3：1：1：1分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，将量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液，将得到混合溶液置于70℃的水浴中加热，直至溶解完全，得到有机载体；
按质量比为65：12：25分别称取碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体，将称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
本发明碳包覆铜电子浆料的制备方法，用甲醛作为还原剂，价格低廉，去除表面氧化层，经过磁力搅拌、静置获得铜粉预包覆体，然后烘干得到预处理铜粉。用葡萄糖/蔗糖作为碳源(葡萄糖/蔗糖作为碳源来源较广，价格低廉，对环境无污染，高温分解生成单质碳，包覆铜粉，有效抑制铜粉的氧化和团聚，且操作工艺简单)，制备了碳包覆铜粉，有效防止微米铜粉的氧化及其团聚；采用碳包覆铜粉作为导电相，松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85作为有机载体，玻璃粉作为粘结相制备碳包覆铜粉电子浆料。将制备好的碳包覆铜浆料经丝网印刷到氧化铝陶瓷基片上，采用合适的温度和时间烘干烧结铜浆料，得到可用于电子封装涂料的导电铜膜。
本发明碳包覆铜粉电子浆料的制备方法中采用的为微米铜粉，是指铜粉的细度是微米级的即可。
本发明碳包覆铜粉电子浆料的制备方法，制备流程简单，对设备要求较低，有效的降低了生产成本；制备出的铜电子浆料不含铅镉成分，无污染，导电性能优异，且可长期存放。
Claims (7)
1.一种碳包覆铜电子浆料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、先将甲醛与微米铜粉混合配制成混合溶剂A，再使用恒温磁力搅拌器将混合溶剂A加热，并不断搅拌混合溶剂A直至上清液变为黑色，经静置后倒掉上清液，留下沉淀物，最后用去离子水清洗沉淀物后烘干，制备出预处理铜粉；
步骤2、分别称取葡萄糖/蔗糖、经步骤1得到的预处理铜粉，将称取的葡萄糖/蔗糖与预处理铜粉混合，配制出混合溶剂B；对混合溶剂B进行加热、保温处理后得到碳包覆铜粉；
步骤3、分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85，并将量取的六种物质混合后配制成混合溶液，再将混合溶液经水浴加热后得到有机载体；
步骤4、分别称取玻璃粉、经步骤2得到的碳包覆铜粉、经步骤3得到的有机载体，将称取的三种物质混合均匀制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为2～5：1～3分别称取甲醛与微米铜粉；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的甲醛与微米铜粉混合，得到混合溶剂A；
步骤1.3、使用恒温磁力搅拌器将步骤1.2中得到的混合溶剂A加热至60℃～80℃，在加热的过程中不断搅拌混合溶剂A，直至上清液变成黑色为止，静置10min～20min后倒掉上清液，得到沉淀物；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的沉淀物用去离子水清洗2～3次后放入烘箱内烘干，制备出预处理铜粉。
3.根据权利要求2所述的碳包覆铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中采用的烘箱为真空烘干箱；
所述烘干温度为80℃～100℃，烘干时间为120min～180min。
4.根据权利要求1所述的碳包覆铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量比为1～3：2～7分别称取葡萄糖/蔗糖、经步骤1得到的预处理铜粉；
步骤2.2、将经步骤2.1称取的葡萄糖/蔗糖与预处理铜粉混合，配制成混合溶剂B；
步骤2.3、将步骤2.2中制备得到的混合溶剂B置于真空炉中，将真空炉升温至300℃～450℃后保温60min～120min，得到碳包覆铜粉。
5.根据权利要求1所述的碳包覆铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按体积比为60～80：6～10：6～15：2～5：2～5：2～5分别量取松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂、司班85；
步骤3.2、将步骤3.1量取的松油醇、乙基纤维素、乙酸乙酯、聚醚消泡剂、硅烷偶联剂及司班85混合，形成混合溶液；
步骤3.3、将步骤3.2得到混合溶液置于水浴中加热，直至混合溶液中物质完全溶解后充分混合，得到有机载体。
6.根据权利要求5所述的碳包覆铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤3.3中水浴的温度为60℃～90℃。
7.根据权利要求1所述的碳包覆铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按质量比为65～80：5～12：5～25分别称取经步骤2得到的碳包覆铜粉、玻璃粉、经步骤3得到的有机载体；
步骤4.2、将经步骤4.1称取的碳包覆铜粉、玻璃粉、有机载体混合均匀，制备得到碳包覆铜粉电子浆料。
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