发明内容
本发明的目的在于提供一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法,使用乙基纤维素微胶囊包覆铜粉,解决了铜电子浆料中铜粉在空气和高温环境下易氧化的问题。
本发明采用的技术方案是,一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、取铜粉,并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理,得到表面干净的纯铜粉;
步骤2、先分别量取二甲苯和聚乙二醇;然后将量取的二甲苯和聚乙二醇混合均匀成混合液;再称取乙基纤维素添加到混合液中,采用水浴加热和搅拌的方式使乙基纤维素与混合液混合均匀,待冷却后形成微胶囊壁材溶液;
步骤3、将经步骤1得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中,采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合,再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理,完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
本发明的特点还在于:
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、取平均粒径为1μm~30μm的铜粉放入研钵中研磨,得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;
步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中,每克的铜粉A需加入2ml~4ml的酸洗液,采用超声波振荡的方式进行酸洗,使铜粉A在酸洗液中均匀分散,超声振荡时间控制为1min~3min,形成铜粉A-酸洗液混合分散液;
步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min~4min,待形成沉淀物后,过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体,得到铜粉B;
步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗,直至铜粉B表面呈棕红色为止,得到表面干净的纯铜粉。
酸洗液采用的是质量百分比浓度为7%~9%稀盐酸。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、按体积比为6~30:1~5分别量取二甲苯、聚乙二醇;
步骤2.2、将步骤2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起,并采用磁力搅拌或机械搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀,形成混合液;
步骤2.3、称取乙基纤维素添加到经步骤2.2得到的混合液中,形成微胶囊壁材前驱液A,其中每毫升的混合液中要添加0.01g~0.05g的乙基纤维素;
步骤2.4将经步骤2.3得到的微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热,并在水浴加热的过程中不断的搅拌,使乙基纤维素完全溶解到混合液中,形成微胶囊壁材前驱液B;
步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却1h~3h,得到微胶囊壁材溶液。
步骤2.4中在水浴加热的过程中,要用玻璃棒不断的搅拌,且水浴温度控制为30℃~50℃,水浴加热时间控制为5min~10min。
步骤3具体按照以下步骤实施:
步骤3.1、取经步骤1得到的纯铜粉,并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中,每克的纯铜粉中添加30ml~50ml的微胶囊壁材溶液,形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;
步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A,使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中;再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A,使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中,形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B;
步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h~3h,形成上层清液和沉淀物;
步骤3.4、经步骤3.3后,倒掉上层清液,将沉淀物用去离子水清洗,然后烘干,完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。
步骤3.2中,搅拌速度为:2000rpm~8000rpm,搅拌时间为:3min~5min。
步骤3.4中至少用去离子水清洗两遍。
步骤3.4中的烘干条件为:
在氨气或氮气气氛中于50℃~100℃的温度条件下烘燥0.5h~3h。
本发明的有益效果是:
1.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法,先利用稀盐酸对铜粉表面进行预处理,将处理后的铜粉加入所制备的微胶囊壁材溶液中,经过磁力搅拌或机械搅拌,超声波振荡分散,水浴加热、固化、沉淀、水洗及干燥等工序就能得到乙基纤维素包覆的微胶囊化铜粉;在使用乙基纤维素包覆的微胶囊化铜粉中,利用乙基纤维素的热塑性,在浆料烧结时因温度的升高而使其软化、破裂进而释放出铜粉,有效提高浆料在烧结前期铜粉的抗氧化性,在很大程度上改善浆料的导电性能。
2.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法,采用简单易得的有机溶剂制备微胶囊溶液,克服现有的铜粉抗氧化技术工艺复杂、抗氧化效果不够理想及成本高的缺陷,使电子浆料在制备前期铜粉能够获得良好的抗氧化能力,且微胶囊各成分均可在浆料烧结过程中高温挥发掉,从而使铜电子浆料最终具有优异的导电性能。
3.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法具有工艺路线简单、原料易得及生产成本低的优点,在铜电子浆料导电性能的提高及我国电子浆料行业发展方面具有极其重要的意义。
4.本发明电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法,可使铜粉具有良好的抗氧化性能,有效增强电子浆料导电性。
具体体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种电子浆料中铜粉的乙基纤维素微胶囊处理方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、取铜粉,并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理,得到表面干净的纯铜粉,具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、取平均粒径为1μm~30μm的铜粉放入研钵中研磨,这样不仅能使铜粉的粒径更加均匀,还能去除铜粉表面的氧化铜、氧化亚铜薄膜,得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A;
步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中,每克的铜粉A需加入2ml~4ml的酸洗液,采用超声波振荡的方式进行酸洗,使铜粉A在酸洗液中均匀分散,超声振荡时间控制为1min~3min,形成铜粉A-酸洗液混合分散液;
其中,酸洗液采用的是质量百分比浓度为7%~9%稀盐酸;
步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min~4min,待形成沉淀物后,过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体,得到铜粉B;
步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗,直至铜粉B表面呈棕红色为止,这说明铜粉B表面的氧化物已基本去除干净,得到表面干净的纯铜粉;
一般用去离子水洗的次数为3次~5次。
步骤2、先分别量取二甲苯和聚乙二醇;然后将量取的二甲苯和聚乙二醇混合均匀成混合液;再称取乙基纤维素添加到混合液中,采用水浴加热和搅拌的方式使乙基纤维素与混合液混合均匀,待冷却后形成微胶囊壁材溶液,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、按体积比为6~30:1~5分别量取二甲苯、聚乙二醇;
步骤2.2、将步骤2.1中量取的二甲苯和聚乙二醇混合在一起,并采用磁力搅拌或机械搅拌使二甲苯和聚乙二醇混合均匀,形成混合液;
步骤2.3、称取乙基纤维素添加到经步骤2.2得到的混合液中,形成微胶囊壁材前驱液A,其中每毫升的混合液中要添加0.01g~0.05g的乙基纤维素;
步骤2.4将经步骤2.3得到的微胶囊壁材前驱液A采用水浴加热,并在水浴加热的过程中不断的搅拌,使乙基纤维素完全溶解到混合液中,形成微胶囊壁材前驱液B;
在水浴加热的过程中,要用玻璃棒不断的搅拌,且水浴温度控制为30℃~50℃,水浴加热时间控制为5min~10min;
步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱液B置于空气中冷却1h~3h,得到微胶囊壁材溶液。
步骤3、将经步骤1得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中,采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合,再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理,完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理,具体按照以下步骤实施:
步骤3.1、取经步骤1得到的纯铜粉,并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中,每克的纯铜粉中添加30ml~50ml的微胶囊壁材溶液,形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A;
步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A,搅拌速度为:2000rpm~8000rpm,搅拌时间为:3min~5min,使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中;再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A,使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中,形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B;
步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h~3h,形成上层清液和沉淀物;
步骤3.4、经步骤3.3后,倒掉上层清液,将沉淀物用去离子水清洗(至少清洗2遍),然后在氨气或氮气气氛中于50℃~100℃的温度条件下烘燥0.5h~3h,完成对铜粉的乙基纤维素微胶囊包覆处理。