CN105679408B - 一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，具体为：1)取铜粉并对其依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉；2)先分别量取丙酮和乙酸乙酯，然后将丙酮和乙酸乙酯混合形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂添加到混合有机溶剂中，并依次进行超声波振荡分散及水浴加热处理，得到微胶囊壁材溶液；3)将纯铜粉添加到微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。本发明电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，能有效提高铜粉的抗氧化能力，对铜电子浆料导电性能的提高具有重要的意义。

Description

一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法
技术领域
本发明属于材料改性方法技术领域，具体涉及一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法。
背景技术
随着信息产业的高速发展，电子浆料作为其关键材料扮演着重要的角色。高性能、低成本的原材料将大大提高电子产品的竞争能力，也必然成为电子浆料自身产业发展的必然条件。
电子浆料是一种具有高技术的电子功能材料，集冶金、化工及电子技术于一体，在电子行业中具有无可替代的地位。电子浆料主要用于电磁屏蔽、航空航天、厚膜导电带及陶瓷电容器等领域。
在我国，电子浆料产业无论从生产技术、产品品种、质量以及市场份额，都远远落后于世界先进国家，尤其在中、高端产品方面，在相当长的时期内都是依靠从国外大量进口而得到满足，电子浆料产业现状已严重滞后于电子信息产业发展的需求。近几年，我国也开始进一步探索实用性强、高性能的电子浆料，要不断加快我国电子浆料发展步伐，才能使我国在电子浆料领域研制出高性能、低成本的新材料。
根据研究对象的不同，电子浆料主要分为贵金属电子浆料和贱金属电子浆料。传统上使用导电性能优异的贵金属银组成的电子浆料，也是用量最大的一种贵金属浆料。但是随着电子浆料需求量的增加，贵金属价格的增长，显然已经很难满足21世纪电子产品的迅猛发展。
现如今，研究热点聚焦在贱金属电子浆料的开发研制以及综合性能的提升方面。市场上出现了镍、锌、铝等为导电相的低温固化型电子浆料。然而，这些电子浆料大都存在制备工艺复杂、生产成本高昂的缺陷，且大多适用于低温电子产品。
在贱金属电子浆料中，目前主要研究的是铜电子浆料。铜属于过渡金属，其化学性质非常活泼，有着比金更优异的高频特性和导电性，其电导率仅次于银，焊接特性及耐迁移性良好，加之铜来源广泛，价格低廉，近年来越来越受到国内外研究人员的重视，铜浆料已成为电子浆料中的热点研究对象。然而，由于铜粉存在易氧化、易团聚、铜浆与基体结合强度低的问题，特别是表面积比较大的细铜粉，氧化后在表面形成一层绝缘的氧化膜，而这层氧化膜几乎不导电，使铜粉、特别是微米级的铜粉，实用度大大降低，严重影响电子浆料的导电性能和使用，导致烧结后铜导电膜的电导率和综合力学性能达不到工业化生产的要求。目前，市场上解决铜粉的抗氧化技术主要是表面改性处理，例如：铜粉表面镀银，浆料中加还原剂保护，铜粉的有机磷化合物处理，聚合物稀溶液处理，偶联剂处理技术等。这些举措虽使得铜粉的氧化问题得到某种程度上的处理，但其生产工艺复杂，抗氧化效果不理想，甚至在生产过程中对环境造成不同程度的污染。
为使我国电子浆料产业能够有进一步的发展，须在铜电子浆料的铜粉抗氧化问题方面做出极大的改善，以提高铜电子浆料的导电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，采用微胶囊包覆铜粉，使铜粉应用于铜电子浆料时不易氧化，能充分发挥铜的性能优势。
本发明采用的技术方案是，一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取铜粉，并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉；
步骤2，先分别量取丙酮和乙酸乙酯，然后将量取的丙酮和乙酸乙酯混合形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂添加到混合有机溶剂中，并依次进行超声波振荡分散及水浴加热处理，得到微胶囊壁材溶液；
步骤3、将经步骤1得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取平均粒径为1μm～30μm的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；
步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中，每克的铜粉A需加入2ml～4ml的酸洗液，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在酸洗液中均匀分散，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；
步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min～4min，待形成沉淀物后，过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，得到表面干净的纯铜粉。
步骤1.2中超声振荡时间控制为1min～3min。
酸洗液采用的是质量百分比浓度为7％～9％稀盐酸。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按体积比为8～30：0.5～2分别量取丙酮、乙酸乙酯；
步骤2.2、将步骤2.1中量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌或机械搅拌的方式使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；
步骤2.3、称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到经步骤2.2得到的混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.02克～0.05克的丙烯酸树脂，形成混合溶液；
步骤2.4、将经步骤2.3得到的混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱溶液冷却1h～3h，得到微胶囊壁材溶液。
步骤2.4中，在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30℃～50℃，水浴加热时间控制为5min～10min。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取经步骤1得到的纯铜粉，并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml～50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；
步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为：2000rpm～8000rpm，搅拌时间为：3min～5min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h～3h，形成上层清液和沉淀物；
步骤3.4、经步骤3.3后，倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗，然后烘干，完成对铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
步骤3.1中采用电磁搅拌器搅拌时，搅拌速度为：2000rpm～8000rpm，搅拌时间为：3min～5min。
步骤3.4中的沉淀物用去离子水至少清洗两遍。
步骤3.4中烘干条件为：在氨气或氮气气氛中于50℃～100℃的温度条件下烘燥0.5h～3h。
本发明的有益效果是：
1.本发明电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，首先利用稀盐酸对铜粉表面进行预处理，再加入所制备的微胶囊壁材溶液，之后经过搅拌，超声波振荡分散，水浴加热、固化、烘干处理就能得到丙烯酸树脂包覆的微胶囊化铜粉；在使用中利用丙烯酸树脂的热塑性，当浆料烧结时，丙烯酸树脂会因温度的升高而软化、破裂进而释放出铜粉，这样能有效提高电子浆料在烧结前期铜粉的抗氧化性，在很大程度上改善了浆料的导电性能。
2.本发明电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，采用简单易得的有机溶剂制备微胶囊壁材溶液，克服了现有的铜粉抗氧化技术工艺复杂、抗氧化效果不理想及成本高的缺陷，使电子浆料在制备前期铜粉就能够获得良好的抗氧化能力，且胶囊壁各个成分均可在电子浆料烧结过程中高温挥发掉，从而使制备出的铜电子浆料具有优异的导电性能。
3.本发明电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，具有工艺路线简单、生产料易得及生产成本低的优点，在铜电子浆料导电性能的提高及我国电子浆料行业发展方面具有极其重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取铜粉，并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取平均粒径为1μm～30μm的铜粉放入研钵中研磨，这样不仅能使铜粉的粒径更加均匀，还能去除铜粉表面的氧化铜、氧化亚铜薄膜，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；
步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中，每克的铜粉A需加入2ml～4ml的酸洗液，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在酸洗液中均匀分散，超声振荡时间控制为1min～3min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；
其中，酸洗液采用的是质量百分比浓度为7％～9％稀盐酸；
步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min～4min，待形成沉淀物后，过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，这说明铜粉B表面的氧化物已基本去除干净，得到表面干净的纯铜粉；
一般用去离子水洗的次数为3次～5次；
步骤2，先分别量取丙酮和乙酸乙酯，然后将量取的丙酮和乙酸乙酯混合形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂添加到混合有机溶剂中，并依次进行超声波振荡分散及水浴加热处理，得到微胶囊壁材溶液，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按体积比为8～30：0.5～2分别量取丙酮、乙酸乙酯；
步骤2.2、将步骤2.1中量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌或机械搅拌的方式(用量大时使用)使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；
步骤2.3、称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到经步骤2.2得到的混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.02克～0.05克的丙烯酸树脂，形成混合溶液；
步骤2.4、将经步骤2.3得到的混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液；
在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30℃～50℃，水浴加热时间控制为5min～10min；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱溶液冷却1h～3h，得到微胶囊壁材溶液。
步骤3、将经步骤1得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取经步骤1得到的纯铜粉，并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml～50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；
步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为：2000rpm～8000rpm，搅拌时间为：3min～5min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h～3h，形成上层清液和沉淀物；
步骤3.4、经步骤3.3后，倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗(至少清洗两遍)，然后在氨气或氮气气氛中于50℃～100℃的温度条件下烘燥0.5h～3h，完成对铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
实施例1
取平均粒径为1μm的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；将经铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为7％稀盐酸中，每克的铜粉A需加入2ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为1min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；先静置铜粉A-酸洗液混合分散液2min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为3次，得到表面干净的纯铜粉；
按体积比为8：0.5分别量取丙酮、乙酸乙酯，将量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌的方式使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.02克的丙烯酸树脂，形成混合溶液；将混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液，在水浴加热过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30℃，水浴加热时间控制为10min；将微胶囊壁材前驱溶液冷却1h，得到微胶囊壁材溶液；
将纯铜粉添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为2000rpm，搅拌时间为3min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h，形成上层清液和沉淀物；倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于50℃的温度条件下烘燥3h，完成电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
实施例2
取平均粒径为5μm的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；将经铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为7％稀盐酸中，每克的铜粉A需加入2.5ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为2min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；先静置铜粉A-酸洗液混合分散液2min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为4次，得到表面干净的纯铜粉；
按体积比为20：1.3分别量取丙酮、乙酸乙酯，将量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌的方式使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.03g的丙烯酸树脂，形成混合溶液；将混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液，在水浴加热过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为35℃，水浴加热时间控制为8min；将微胶囊壁材前驱溶液冷却1.5h，得到微胶囊壁材溶液；
将纯铜粉添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加35ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为4000rpm，搅拌时间为4min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置1h，形成上层清液和沉淀物；倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氮气气氛中于80℃的温度条件下烘燥2.5h，完成电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
实施例3
取平均粒径为10μm的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；将经铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为7.5％稀盐酸中，每克的铜粉A需加入3ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为2min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；先静置铜粉A-酸洗液混合分散液3min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为3次，得到表面干净的纯铜粉；
按体积比为30：2分别量取丙酮、乙酸乙酯，将量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌的方式使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.04g的丙烯酸树脂，形成混合溶液；将混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液，在水浴加热过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为40℃，水浴加热时间控制为6min；将微胶囊壁材前驱溶液冷却2h，得到微胶囊壁材溶液；
将纯铜粉添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加45ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为6000rpm，搅拌时间为5min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置2h，形成上层清液和沉淀物；倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于90℃的温度条件下烘燥2h，完成电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
实施例4
取平均粒径为20μm的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；将经铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为8％稀盐酸中，每克的铜粉A需加入3.5ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为2min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；先静置铜粉A-酸洗液混合分散液3min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为5次，得到表面干净的纯铜粉；
按体积比为25：1分别量取丙酮、乙酸乙酯，将量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌的方式使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.05g的丙烯酸树脂，形成混合溶液；将混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液，在水浴加热过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为45℃，水浴加热时间控制为5min；将微胶囊壁材前驱溶液冷却2.5h，得到微胶囊壁材溶液；
将纯铜粉添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为6500rpm，搅拌时间为3min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置3h，形成上层清液和沉淀物；倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于100℃的温度条件下烘燥2.5h，完成电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
实施例5
取平均粒径为30μm的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；将经铜粉A取出后倒入质量百分比浓度为8.5％稀盐酸中，每克的铜粉A需加入4ml的稀盐酸，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在稀盐酸中均匀分散，超声振荡时间为3min，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；先静置铜粉A-酸洗液混合分散液2min，然后过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；将铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，其中用去离子水洗的次数为4次，得到表面干净的纯铜粉；
按体积比为15：1分别量取丙酮、乙酸乙酯，将量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌的方式使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.03g的丙烯酸树脂，形成混合溶液；将混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液，在水浴加热过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为35℃，水浴加热时间控制为9min；将微胶囊壁材前驱溶液冷却2h，得到微胶囊壁材溶液；
将纯铜粉添加到微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加40ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；先采用电磁搅拌器搅拌纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为7500rpm，搅拌时间为4min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；将纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置2h，形成上层清液和沉淀物；倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗两遍，然后在氨气气氛中于65℃的温度条件下烘燥2.5h，完成电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
本发明一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，具有工艺简单、原料易得、成本低廉的特点；使用丙烯酸树脂以微胶囊的形式对铜粉进行包覆处理，能够有效实现抗氧化效果。
将经本发明方法处理后的铜粉作为制备铜电子浆料的原料后，能极大程度提高导电浆料的导电性能。

Claims (6)

1.一种电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取铜粉，并对取得的铜粉依次进行研磨、酸洗及水洗处理，得到表面干净的纯铜粉，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取平均粒径为1μm～30μm的铜粉放入研钵中研磨，得到粒径均匀且较为洁净的铜粉A；
步骤1.2、将经步骤1.1得到的铜粉A取出后倒入酸洗液中，每克的铜粉A需加入2ml～4ml的酸洗液，采用超声波振荡的方式进行酸洗，使铜粉A在酸洗液中均匀分散，形成铜粉A-酸洗液混合分散液；
步骤1.3、先静置经步骤1.2得到的铜粉A-酸洗液混合分散液2min～4min，待形成沉淀物后，过滤掉铜粉A-酸洗液混合分散液中的液体，得到铜粉B；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的铜粉B用去离子水清洗，直至铜粉B表面呈棕红色为止，得到表面干净的纯铜粉；
步骤2，先分别量取丙酮和乙酸乙酯，然后将量取的丙酮和乙酸乙酯混合形成混合有机溶剂；称取丙烯酸树脂添加到混合有机溶剂中，并依次进行超声波振荡分散及水浴加热处理，得到微胶囊壁材溶液，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按体积比为8～30：0.5～2分别量取丙酮、乙酸乙酯；
步骤2.2、将步骤2.1中量取的丙酮和乙酸乙酯混合在一起，并采用磁力搅拌或机械搅拌的方式使丙酮和乙酸乙酯混合均匀，形成混合有机溶剂；
步骤2.3、称取丙烯酸树脂，将称取的丙烯酸树脂作为壁材添加到经步骤2.2得到的混合有机溶剂中，每毫升的混合有机溶剂中添加0.02克～0.05克的丙烯酸树脂，形成混合溶液；
步骤2.4、将经步骤2.3得到的混合溶液先进行超声波振荡分散处理，使丙烯酸树脂初步溶解到混合有机溶剂中，再采用水浴加热法使丙烯酸树脂完全溶解于混合有机溶剂中，得到微胶囊壁材前驱溶液；在水浴加热的过程中，要用玻璃棒不断的搅拌，且水浴温度控制为30℃～50℃，水浴加热时间控制为5min～10min；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的微胶囊壁材前驱溶液冷却1h～3h，得到微胶囊壁材溶液；
步骤3、将经步骤1得到的纯铜粉添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，采用搅拌和超声波振动分散的方式使纯铜粉与微胶囊壁材溶液混合，再依次进行静置沉淀、清洗及干燥处理，完成对铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
2.根据权利要求1所述的电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤1.2中超声振荡时间控制为1min～3min。
3.根据权利要求1所述的电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，其特征在于，所述酸洗液采用的是质量百分比浓度为7％～9％稀盐酸。
4.根据权利要求1所述的电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取经步骤1得到的纯铜粉，并将其添加到经步骤2得到的微胶囊壁材溶液中，每克的纯铜粉中添加30ml～50ml的微胶囊壁材溶液，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A；
步骤3.2、先采用电磁搅拌器搅拌经步骤3.1得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，搅拌速度为：2000rpm～8000rpm，搅拌时间为：3min～5min，使纯铜粉初步分散于微胶囊壁材溶液中；再采用超声波振荡的方式继续处理纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体A，使纯铜粉充分的分散于微胶囊壁材溶液中，形成纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的纯铜粉-微胶囊壁材溶液混合体B静置0.5h～3h，形成上层清液和沉淀物；
步骤3.4、经步骤3.3后，倒掉上层清液，将沉淀物用去离子水清洗，然后烘干，完成对铜粉的丙烯酸微胶囊包覆处理。
5.根据权利要求4所述的电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤3.4中的沉淀物用去离子水至少清洗两遍。
6.根据权利要求4所述的电子浆料中铜粉的丙烯酸微胶囊处理方法，其特征在于，所述步骤3.4中烘干条件为：在氨气或氮气气氛中于50℃～100℃的温度条件下烘燥0.5h～3h。
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