CN107096916B - 一种银包铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银包铜粉的制备方法，属于导电材料制备技术领域。本发明首先将纳米铜粉浸入硫酸溶液中，超声酸洗去除纳米铜粉表面氧化层，再用多巴胺在水溶液中吸附于纳米铜粉表面，随后于碱性条件下，使多巴胺在纳米铜粉表面发生自动聚合，形成均匀包覆层，再利用形成的聚多巴胺包覆层强大的络合吸附能力，吸附硝酸银溶液中的银离子，并于氮气氛围中，以亚磷酸二氢钾为还原剂，还原银离子形成均匀银镀层，再经真空干燥后烧结即可。本发明制备的银包铜粉可使银在铜粉表面形成均匀致密的镀层，提高了其导电性能；且抗氧化温度达到620℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种银包铜粉的制备方法，属于导电材料制备技术领域。
背景技术
电子信息工业的迅猛发展带动了以超细金属粉体为主要功能相的电子浆料的发展，且随着电子元件向小型化、精密化、多功能化等方面的发展，对电子浆料的技术指标要求也越来越高。常见的超细金属粉体有银粉、金粉、钯粉、镍粉、铝粉、铜粉等，其中银粉因具有极其优良的综合性能而被广泛应用在电子元件中。铜的价格便宜，且具有和银相近的体积电阻率，但是铜粉在制备和使用过程中很容易被氧化，使得材料的导电性能降低。而使用银包铜粉能兼顾两者的优点，既可以降低成本，又能提高粉体的抗氧化性，因而具有广泛的发展前景。银包铜粉一般是通过化学渡在铜粉表面均匀镀一层银，形成表面为银而内核为铜的复合材料，其是一种很好的高导电填料，保持了铜粉和银粉优良的导电性能，同时克服了银粉在使用过程中易迁移和铜粉容易氧化的缺陷，因此在一些领域可用于替代银粉，将其添加于油墨、聚合物料浆、塑料、橡胶等中，可制成各种导电、电磁屏蔽等制品，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天、兵器等各个工业部门的导电、电磁屏蔽等领域，
银包铜粉的制备方法有很多种，最普遍采用的是化学置换还原法，即通过置换反应，用银取代铜颗粒表面的铜，从而得到表面包覆型结构的镀银铜粉。但是这种方法首先需要对铜粉进行表面清洁、活化、敏化等预处理，且预处理过程中铜很容易再次被氧化。此外置换反应比较缓慢，置换出的铜离子优于银离子吸附在铜颗粒表面，阻碍银离子在铜颗粒表面的进一步置换，难以形成均匀的镀层，导致包覆不严密，而且表面包覆的银层较薄，在空气中高温烧结时很容易被氧化，难以形成均匀的导电层，降低了其导电性能。因此，迫切制备一种不易被氧化，导电性能强的银包铜粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对传统银包铜粉在制备过程中，银难以在铜粉表面形成均匀致密的镀层，导致所得银包铜粉导电性能不佳的问题，提供了一种银包铜粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取64～128g纳米铜粉，倒入盛有400～500mL质量分数为20～25%硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，经超声处理后，过滤、洗涤和真空干燥，得预处理纳米铜粉；
（2）依次取2～3g多巴胺，600～800mL去离子水，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，以600～800r/min转速搅拌混合10～15min，再于搅拌状态下，加入32～58g预处理纳米铜粉和2～3g葡萄糖，并向三口烧瓶中滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.8～11.0，再以300～500r/min转速搅拌反应45～60min；
（3）待上述搅拌反应结束后，向三口烧瓶中滴加质量分数为3～5%硝酸溶液，调节pH至中性，再于200～300r/min转速搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150～200mL质量分数为25～30%硝酸银溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕后，继续搅拌反应45～60min，得预制混合液；
（4）量取400～500mL预制混合液，倒入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至45～55℃，搅拌转速至400～500r/min，再以8～15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护和恒温搅拌条件下，向四口烧瓶中加入12.8～14.6g亚磷酸二氢钾，继续恒温搅拌反应2～4h，过滤，得银包铜粉滤渣，并将所得银包铜粉滤渣洗涤、真空干燥后真空烧结，出料，封装，即得银包铜粉。
步骤（1）所述的超声处理条件为：温度为35～45℃，超声频率为45～50kHz，处理时间为2～4h。
步骤（2）所述的去离子水中，还可以滴加0.05～0.15mL质量分数为3～5%双氧水。
步骤（4）所述的真空烧结条件为：真空度为20～30Pa，烧结温度为380～400℃，烧结时间为45～60min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用硫酸溶液与纳米铜粉混合后超声处理，去除纳米铜粉表面的氧化层，避免氧化层对最终产品导电性能产生不理影响，再将酸洗后的纳米铜粉与多巴胺溶液混合，因少量双氧水的加入，水中溶解氧增多，多巴胺在水中溶解氧作用下，发生氧化-交联反应，形成强力附着于纳米铜粉表面的聚多巴胺复合薄层，多巴胺一方面可竞争利用水中溶解氧，同时形成的均匀致密复合薄层也能避免纳米铜粉与水中溶解氧接触，避免纳米铜粉氧化；
（2）本发明利用多巴胺强大的络合能力，在硝酸银缓慢滴加过程中，将溶液中银离子络合吸附于纳米铜粉周围，再利用亚磷酸二氢钾为还原剂，还原银离子并在纳米铜粉表面形成均匀银镀层，再通过真空干燥后烧结，使聚多巴胺复合薄层在烧结过程中得以去除，同时提高银镀层的致密性和包覆稳定性，最终因银镀层与纳米铜粉间铜氧化物的减少，以及银镀层包覆的均匀性和致密性得以提高，从而使银包铜粉产品的导电性能得到提升。
具体实施方式
首先称取64～128g纳米铜粉，倒入盛有400～500mL质量分数为20～25%硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为35～45℃，超声频率为45～50kHz条件下，超声处理2～4h，随后将烧杯中物料过滤，得酸洗纳米铜粉滤饼，并用去离子水洗涤酸洗纳米铜粉滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的酸洗纳米铜粉滤饼转入真空干燥箱，于温度为75～80℃条件下，干燥2～4h，得预处理纳米铜粉；依次取2～3g多巴胺，600～800mL去离子水，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，以600～800r/min转速搅拌混合10～15min，再于搅拌状态下，加入32～58g预处理纳米铜粉和2～3g葡萄糖，并向三口烧瓶中滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.8～11.0，再以300～500r/min转速搅拌反应45～60min；待上述搅拌反应结束后，向上述三口烧瓶中滴加质量分数为3～5%硝酸溶液，调节pH至中性，再于200～300r/min转速搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150～200mL质量分数为25～30%硝酸银溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕后，继续搅拌反应45～60min，得预制混合液；量取400～500mL预制混合液，倒入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至45～55℃，搅拌转速至400～500r/min，再以8～15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护和恒温搅拌条件下，向四口烧瓶中加入12.8～14.6g亚磷酸二氢钾，继续恒温搅拌反应2～4h，再将四口烧瓶中物料过滤，得银包铜粉滤渣；将所得银包铜粉滤渣用去离子水洗涤3～5次后，转入真空干燥箱，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的银包铜粉滤渣转入真空烧结炉，于真空度为20～30Pa，温度为380～400℃条件下烧结45～60min，随炉冷却至室温，出料，封装，即得银包铜粉。
实例1
首先称取128g纳米铜粉，倒入盛有500mL质量分数为25%硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为45℃，超声频率为50kHz条件下，超声处理4h，随后将烧杯中物料过滤，得酸洗纳米铜粉滤饼，并用去离子水洗涤酸洗纳米铜粉滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的酸洗纳米铜粉滤饼转入真空干燥箱，于温度为80℃条件下，干燥4h，得预处理纳米铜粉；依次取3g多巴胺，800mL去离子水，0.15mL质量分数为5%双氧水，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，以800r/min转速搅拌混合15min，再于搅拌状态下，加入58g预处理纳米铜粉和3g葡萄糖，并向三口烧瓶中滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至11.0，再以500r/min转速搅拌反应60min；待上述搅拌反应结束后，向上述三口烧瓶中滴加质量分数为5%硝酸溶液，调节pH至中性，再于300r/min转速搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为30%硝酸银溶液，控制在90min内滴完，待滴加完毕后，继续搅拌反应60min，得预制混合液；量取500mL预制混合液，倒入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至55℃，搅拌转速至500r/min，再以15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护和恒温搅拌条件下，向四口烧瓶中加入14.6g亚磷酸二氢钾，继续恒温搅拌反应4h，再将四口烧瓶中物料过滤，得银包铜粉滤渣；将所得银包铜粉滤渣用去离子水洗涤5次后，转入真空干燥箱，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的银包铜粉滤渣转入真空烧结炉，于真空度为30Pa，温度为400℃条件下烧结60min，随炉冷却至室温，出料，封装，即得银包铜粉。
实例2
首先称取64g纳米铜粉，倒入盛有400mL质量分数为20%硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为35℃，超声频率为45kHz条件下，超声处理2h，随后将烧杯中物料过滤，得酸洗纳米铜粉滤饼，并用去离子水洗涤酸洗纳米铜粉滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的酸洗纳米铜粉滤饼转入真空干燥箱，于温度为75℃条件下，干燥2h，得预处理纳米铜粉；依次取2g多巴胺，600mL去离子水，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，以600r/min转速搅拌混合10min，再于搅拌状态下，加入32g预处理纳米铜粉和2g葡萄糖，并向三口烧瓶中滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.8，再以300r/min转速搅拌反应45min；待上述搅拌反应结束后，向上述三口烧瓶中滴加质量分数为3%硝酸溶液，调节pH至中性，再于200r/min转速搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150mL质量分数为25%硝酸银溶液，控制在60min内滴完，待滴加完毕后，继续搅拌反应45min，得预制混合液；量取400mL预制混合液，倒入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至45℃，搅拌转速至400r/min，再以8mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护和恒温搅拌条件下，向四口烧瓶中加入12.8g亚磷酸二氢钾，继续恒温搅拌反应2h，再将四口烧瓶中物料过滤，得银包铜粉滤渣；将所得银包铜粉滤渣用去离子水洗涤3次后，转入真空干燥箱，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的银包铜粉滤渣转入真空烧结炉，于真空度为20Pa，温度为380℃条件下烧结45min，随炉冷却至室温，出料，封装，即得银包铜粉。
实例3
首先称取100g纳米铜粉，倒入盛有450mL质量分数为22%硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为40℃，超声频率为47kHz条件下，超声处理3h，随后将烧杯中物料过滤，得酸洗纳米铜粉滤饼，并用去离子水洗涤酸洗纳米铜粉滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的酸洗纳米铜粉滤饼转入真空干燥箱，于温度为77℃条件下，干燥3h，得预处理纳米铜粉；依次取2g多巴胺，700mL去离子水，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，以700r/min转速搅拌混合12min，再于搅拌状态下，加入50g预处理纳米铜粉和2g葡萄糖，并向三口烧瓶中滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.9，再以400r/min转速搅拌反应50min；待上述搅拌反应结束后，向上述三口烧瓶中滴加质量分数为4%硝酸溶液，调节pH至中性，再于250r/min转速搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加170mL质量分数为27%硝酸银溶液，控制在80min内滴完，待滴加完毕后，继续搅拌反应50min，得预制混合液；量取450mL预制混合液，倒入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至50℃，搅拌转速至450r/min，再以10mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护和恒温搅拌条件下，向四口烧瓶中加入12.9g亚磷酸二氢钾，继续恒温搅拌反应3h，再将四口烧瓶中物料过滤，得银包铜粉滤渣；将所得银包铜粉滤渣用去离子水洗涤4次后，转入真空干燥箱，于温度为107℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的银包铜粉滤渣转入真空烧结炉，于真空度为25Pa，温度为390℃条件下烧结50min，随炉冷却至室温，出料，封装，即得银包铜粉。
将实例1至实例3中所制备的银包铜粉进行检测，检测数据如下：
| 实例1 | 实例2 | 实例3 | |
| 平均粒径（nm） | 100 | 300 | 400 |
| 导电率（Ω·m） | 2×10<sup>-6</sup> | 2.5×10<sup>-6</sup> | 3×10<sup>-6</sup> |
| 抗氧化温度（℃） | 670 | 650 | 640 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种银包铜粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取64～128g纳米铜粉，倒入盛有400～500mL质量分数为20～25%硫酸溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，经超声处理后，过滤、洗涤和真空干燥，得预处理纳米铜粉；
（2）依次取2～3g多巴胺，600～800mL去离子水，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，以600～800r/min转速搅拌混合10～15min，再于搅拌状态下，加入32～58g预处理纳米铜粉和2～3g葡萄糖，并向三口烧瓶中滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.8～11.0，再以300～500r/min转速搅拌反应45～60min；
（3）待上述搅拌反应结束后，向三口烧瓶中滴加质量分数为3～5%硝酸溶液，调节pH至中性，再于200～300r/min转速搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加150～200mL质量分数为25～30%硝酸银溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕后，继续搅拌反应45～60min，得预制混合液；
（4）量取400～500mL预制混合液，倒入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至45～55℃，搅拌转速至400～500r/min，再以8～15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护和恒温搅拌条件下，向四口烧瓶中加入12.8～14.6g亚磷酸二氢钾，继续恒温搅拌反应2～4h，过滤，得银包铜粉滤渣，并将所得银包铜粉滤渣洗涤、真空干燥后真空烧结，出料，封装，即得银包铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的超声处理条件为：温度为35～45℃，超声频率为45～50kHz，处理时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的去离子水中，还能滴加0.05～0.15mL质量分数为3～5%双氧水。
4.根据权利要求1所述的一种银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的真空烧结条件为：真空度为20～30Pa，烧结温度为380～400℃，烧结时间为45～60min。
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Granted publication date: 20190122 Termination date: 20190514 |