CN114260450B - 镀银微米级颗粒及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开镀银微米级颗粒及其制备方法和用途。本发明首先通过在非金属无机颗粒表面包覆金属层，提高了银与非金属无机颗粒的结合力，然后通过进一步包覆银层，提高了颗粒的稳定性。同时在制备过程中，通过特定温度的处理提升了得到的镀银微米级非金属无机颗粒的导电性和致密性。本发明得到的镀银非金属无机颗粒可用于导电防静电屏蔽用浆料、油漆、油墨、橡胶、塑料、化纤纤维等产品。
Description
技术领域
本发明涉及导电颗粒领域，具体地涉及镀银微米级颗粒及其制备方法和用途。
背景技术
微米级导电颗粒特别是大小在1μm-500μm范围内的颗粒，其已被广泛地用于导电填料、电子屏蔽材料、电子浆料、抗菌材料、导电涂料等领域。常见的导电颗粒为金属颗粒，包括银粉、金粉、镍粉、铝粉、铜粉等。各种金属颗粒具有一定的不足，例如银粉具有极其优良的综合性能，然而价格昂贵，而铜粉虽然价格便宜，但是铜粉容易氧化，使得材料的导电性能降低。
新型复合材料的发展为解决导电颗粒提供了新的方向，其中银包覆微米级颗粒是一类重要材料，包括银包覆金属材料得到的颗粒和银包覆非金属材料得到的颗粒。目前此类复合材料一般通过混合球磨法、熔融雾化法和化学镀法来制备。其中，化学镀法是指在无外加电流的情况下，利用还原剂将溶液中的银离子还原并沉积到具有催化活性的金属基体或非金属基体表面的过程。化学镀法不需要外电源，设备简单，不存在电镀中电流分布不均匀而引起的镀层差异等问题，且化学镀还具有较强结合力的优点。
目前化学镀一般包括对于基体颗粒表面的清洗、粗化、敏化、活化等步骤。主要工艺有敏化活化两步法、敏化活化一步法和离子钯活化敏化法。虽然这些方法得到的复合材料性能得到大大提升。然而，随着技术进步，各行业需要更高性能，特别是更高导电性和致密性的基于非金属的复合导电材料。
背景技术中的信息仅仅在于说明本发明的总体背景，不应视为承认或以任何形式暗示这些信息构成本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
为解决现有技术中的至少部分技术问题，本发明提供改进的银包覆的微米级非金属无机颗粒及其制备方法和用途。具体地，本发明包括以下内容。
本发明的第一方面，提供一种镀银微米级颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
(1)用pH8-10的改性碱溶液处理直径为5-500nm的金属颗粒；
(2)使处理后的金属颗粒与直径在1-500μm范围内的非金属无机颗粒在适量水中分散1-10小时，优选3-8小时；
(3)进一步向步骤(2)得到的分散液中加入钯纳米颗粒搅拌1-10小时，优选3-8小时；
(4)使步骤(3)得到的颗粒在含银离子的镀液中搅拌反应；和
(5)加热干燥得到用银修饰的微米级颗粒。
根据本发明所述的镀银微米级颗粒的制备方法，优选地，所述镀液包含硝酸银、氨水和甲醛。
根据本发明所述的镀银微米级颗粒的制备方法，优选地，所述非金属无机颗粒选自玻璃、金刚石、陶瓷和金属硅颗粒中的至少一种。
根据本发明所述的镀银微米级颗粒的制备方法，优选地，所述改性碱溶液包含0.5-10mg/ml的多巴胺。
根据本发明所述的镀银微米级颗粒的制备方法，优选地，所述加热干燥包括在惰性气氛中加热至120-160℃干燥10-20分钟，然后升温至200-300℃干燥25-35分钟，接下来进一步升温至440-500℃干燥3-6小时，从而得到干燥的微米级颗粒。
根据本发明所述的镀银微米级颗粒的制备方法，优选地，在步骤(5)之后进一步包括清洗干燥步骤，其包括用水清洗微米级颗粒10-30分钟后加热至150-250℃干燥。
根据本发明所述的镀银微米级颗粒的制备方法，优选地，所述金属颗粒为铜颗粒。
本发明的第二方面，提供一种镀银微米级颗粒，其通过本发明第一方面所述的制备方法得到。
本发明的第三方面，提供一种导电胶，其包含根据本发明第二方面所述的镀银微米级颗粒作为导电颗粒。
本发明的第四方面，提供根据本发明第二方面所述的镀银微米级颗粒在导电防静电屏蔽浆料、油漆、油墨、橡胶、塑料和化纤纤维领域中的用途。
本发明首先通过在非金属无机颗粒表面包覆金属层，提高了银与非金属无机颗粒的结合力，然后通过进一步包覆银层，提高了颗粒的稳定性。同时在制备过程中，通过特定温度的处理提升了得到的镀银微米级非金属无机颗粒的导电性和致密性。本发明颗粒可用于导电防静电屏蔽用浆料、油漆、油墨、橡胶、塑料、化纤纤维等产品，特别是本发明的微米级颗粒可用于制备光伏电池的导电胶。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。除非另有说明，否则“％”为基于重量的百分数。
本文中术语“镀银微米级颗粒”是指在非金属无机颗粒表面包覆银层而形成的具有特定核壳结构的复合材料。本文中，镀银微米级颗粒具有改进的性质，例如，提高的导电性和稳定性等。
本文中术语“微米级颗粒”是指颗粒大小在1-500μm范围内的非金属无机颗粒。优选地，颗粒大小在10-400μm，更优选50-300μm范围内，例如60μm、70μm、80μm、100μm、150μm、200μm和250μm。颗粒的形状不特别限定，例如，基本上为球形或类球形，或者颗粒中绝大部分，例如90％以上，优选95％以上，更优选97％以上为球形或类球形。颗粒的形状还可以是不规则形状。通常情况下不规则形状更有利于银层的形成，因而是优选的。本文中，由于使用改性的金属颗粒对非金属无机颗粒的表面首先进行预处理，避免了非金属无机颗粒本身形状的影响，从而提高了球形或类球形表面的银离子还原效率。
本文中术语“金属颗粒”一般是指直径为纳米级的导电性金属颗粒，优选地直径为5-500nm，更优选10-300nm，还优选50-200nm，进一步优选100-150nm。金属颗粒特别优选与银具有类似性质，特别是导电率的金属，例如铜颗粒。本文中金属颗粒的用量不特别限定，一般与非金属无机颗粒的重量比为1:5-1:100，优选1:10-1:50。
本文中术语“镀银”是指在非金属无机微米级颗粒的表面包覆一层银金属层，从而形成核壳结构的化学反应过程。与现有基于非金属的无机复合颗粒相比，本文的微米级颗粒的表面包覆有更多或更致密的金属银层。通常情况下，银的包覆率越高，得到的颗粒的导电性、抗氧化性和热稳定性越好。因而本文优选具有高的银包覆率的微米级颗粒。优选地，镀银量占颗粒总重量的50％以上，优选60％以上，更优选70％以上。
本文中术语“酸溶液”是指pH值5以下的溶液。此类溶液的实例弱酸和强酸，优选强酸，其实例包括但不限于盐酸、硫酸和硝酸。本文可以使用上述酸中的一种或两种以上的混合物。本文中的酸溶液浓度不特别限定，只能是能够有效除去非金属无机颗粒中的氧化物的浓度即可。
本文中术语“改性碱溶液”是指能够对金属颗粒表面进行预处理从而活化其表面的溶液，通常其pH在8-10范围内，优选8.5-9范围内。改性碱溶液包含0.5-10mg/ml的多巴胺，优选其浓度为1-8mg/ml，更优选2-6mg/ml，例如3mg/ml、4mg/ml等。示例性改性碱溶液为pH8.5-9.0的Tris溶液。
本文中术语“钯纳米颗粒”是指金属钯的纳米级钯颗粒，一般为球形或类球形颗粒。钯颗粒大小一般在5-100nm，优选10-50nm，更优选10-30nm。纳米级颗粒更容易被吸附至微米级颗粒表面，从而作为催化活性位点促进银离子在金属颗粒表面的沉积。
本文中钯纳米颗粒的用量不特别限定，一般为而其与非金属无机颗粒的重量比为1:5-1:100，优选1:10-1:50。钯纳米颗粒的量相对越高，虽然更容易得到银沉积，然而其导电性较差。另一方面，钯纳米颗粒的量相对越低，则银沉积较少。
本文中术语“镀液”是指用于使银离子镀覆至处理后的非金属无机颗粒表面的溶液。镀液一般包含硝酸银、氨水和甲醛。镀液中各成分的浓度不特别限定，可由本领域技术人员根据需要而自由设定。例如硝酸银的浓度一般为10-35g/L，优选20-35g/L。氨水的浓度一般为5-15g/L。
本文中术语“加热干燥”至少包括第一温度下的强化处理和第二温度下的强化处理。其中第一温度下的强化处理用于加强镀银层与金属层之间以及金属层与非金属无机颗粒之间的结合力。第一温度一般为200-300℃，优选250-280℃，更优选160-270℃。处理时间一般为25-35分钟，优选30分钟。第二温度下的强化处理用于残留银离子的分解从而进一步提高镀银层的致密性，其温度需在440℃以上。优选的温度为450-500℃，例如460、480℃等。处理时间一般为3-6小时，例如4小时、5小时。通过在不同温度下的强化处理能够提高银镀层的致密性，进而提高得到的颗粒的导电率和稳定性。除了上述第一温度和第二温度下的强化处理外，本文的加热干燥还包括在较低温度例如120-160℃下的干燥处理。处理时间一般为10-20分钟，例如12-18分钟，如15分钟。干燥处理通常在第一温度和第二温度处理之前进行。此处的加热干燥一般在真空或惰性气氛中进行。
本文中的术语“清洗干燥”是指在加热干燥后进行的进一步处理，清洗干燥的温度不特别限定，一般为150-250℃。干燥时间一般为10-30分钟。清洗干燥可以在大气环境或惰性气氛下进行。
实施例1
1、取一定量直径为20nm的铜颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次，然后加入3mg/ml多巴胺溶液(pH8.5)在搅拌下清洗10小时。
2、取一定量直径为45μm的玻璃颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次。
3、将步骤1中处理后的铜颗粒与步骤2中的颗粒以1:10重量比在适量水中分散，于30℃以下搅拌5小时。然后进一步加入直径10nm的钯纳米颗粒继续搅拌6小时，加入量与铜颗粒相当。低速离心，取沉淀重新分散于适量水中得到颗粒混合液。
4、配制一定浓度的AgNO3溶液，搅拌下缓慢加入氨水至沉淀完全溶解，呈透明状。将步骤2得到的颗粒混合液加入银氨溶液混合均匀，在40kHz频率超声处理下缓慢加入甲醛反应30-60分钟，用纯水洗涤三次。
5、取洗涤后的微米级颗粒在双锥真空旋转干燥机中加氩气加温150℃干燥15分钟，然后加温到250℃干燥30分钟，再双锥真空旋转干燥机中加温至450℃干燥5小时。用纯水清洗20分钟，加温150-250℃中干燥1小时。
本实施例得到的镀银微米级颗粒基本上均为球状或类球状。其中，银占镀银微米级颗粒总重量的69％，电阻率为3.5×10-6Ω·m。60天室温放置后的电阻增加量为0.24mΩ。
实施例2
1、取一定量直径为20nm的铜颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次，然后加入4mg/ml多巴胺溶液(pH8.5)在搅拌下清洗10小时。
2、取一定量直径为45μm的金刚石颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次。
3、将步骤1中处理后的铜颗粒与步骤2中的颗粒以1:10重量比在适量水中分散，于30℃以下搅拌6小时。然后进一步加入直径10nm的钯纳米颗粒继续搅拌6小时，加入量与铜颗粒相当。
4、配制一定浓度的AgNO3溶液，搅拌下缓慢加入氨水至沉淀完全溶解，呈透明状。将步骤2得到的颗粒混合液加入银氨溶液混合均匀，在40kHz频率超声处理下缓慢加入甲醛反应30-60分钟，用纯水洗涤三次。
5、取洗涤后的微米级颗粒在双锥真空旋转干燥机中加氩气加温150℃干燥15分钟，然后加温到250℃干燥30分钟，再双锥真空旋转干燥机中加温至500℃干燥5小时。用纯水清洗20分钟，加温150-250℃中干燥1小时。
本实施例得到的镀银微米级颗粒大部分为球状或类球状，存在少量不规则形状。其中，银占镀银微米级颗粒总重量的57％，电阻率为2.5×10-6Ω·m。60天室温放置后的电阻增加量为0.19mΩ。
实施例3
1、取一定量直径为20nm的铜颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次，然后加入4mg/ml多巴胺溶液(pH8.5)在搅拌下清洗10小时。
2、取一定量直径为45μm的陶瓷颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次。
3、将步骤1中处理后的铜颗粒与步骤2中的颗粒以1:10重量比在适量水中分散，于30℃以下搅拌6小时。然后进一步加入直径10nm的钯纳米颗粒继续搅拌6小时，加入量与铜颗粒相当。低速离心，取沉淀重新分散于适量水中得到颗粒混合液。
4、配制一定浓度的AgNO3溶液，搅拌下缓慢加入氨水至沉淀完全溶解，呈透明状。将步骤2得到的颗粒混合液加入银氨溶液混合均匀，在40kHz频率超声处理下缓慢加入甲醛反应30-60分钟，用纯水洗涤三次。
5、取洗涤后的微米级颗粒在双锥真空旋转干燥机中加氩气加温150℃干燥15分钟，然后加温到250℃干燥30分钟，再双锥真空旋转干燥机中加温至500℃干燥5小时。用纯水清洗20分钟，加温150-250℃中干燥1小时。
本实施例得到的镀银微米级颗粒基本为球状或类球状。其中，银占镀银微米级颗粒总重量的82％，电阻率为5.4×10-6Ω·m。60天室温放置后的电阻增加量为0.3mΩ。
实验例4
1、取一定量直径为20nm的铜颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次，然后加入4mg/ml多巴胺溶液(pH8.5)在搅拌下清洗10小时。
2、取一定量直径为50μm的金属硅颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次。
3、将步骤1中处理后的铜颗粒与步骤2中的颗粒以1:10重量比在适量水中分散，于30℃以下搅拌6小时。然后进一步加入直径10nm的钯纳米颗粒继续搅拌6小时，加入量与铜颗粒相同。低速离心，取沉淀重新分散于适量水中得到颗粒混合液。
4、配制一定浓度的AgNO3溶液，搅拌下缓慢加入氨水至沉淀完全溶解，呈透明状。将步骤2得到的颗粒混合液加入银氨溶液混合均匀，在40kHz频率超声处理下缓慢加入甲醛反应30-60分钟，用纯水洗涤三次。
5、取洗涤后的微米级颗粒在双锥真空旋转干燥机中加氩气加温150℃干燥15分钟，然后加温到250℃干燥30分钟，再双锥真空旋转干燥机中加温至480℃干燥5小时。用纯水清洗20分钟，加温150-250℃中干燥1小时。
本实施例得到的镀银微米级颗粒基本为球状或类球状。其中，银占镀银微米级颗粒总重量的75％，电阻率为2.7×10-6Ω·m。60天室温放置后的电阻增加量为0.2mΩ。
比较例1
1、取一定量敏化活化一步法得到的直径为50μm的表面镀铜的金属硅颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次。
2、将钯纳米颗粒与步骤1中的颗粒以1:10重量比在适量水中分散，于30℃以下搅拌6小时。
3、配制一定浓度的AgNO3溶液，搅拌下缓慢加入氨水至沉淀完全溶解，呈透明状。将步骤2得到的颗粒混合液加入银氨溶液混合均匀，在40kHz频率超声处理下缓慢加入甲醛反应30-60分钟，用纯水洗涤三次。
4、取洗涤后的微米级颗粒在双锥真空旋转干燥机中加氩气加温150℃干燥15分钟，然后加温到250℃干燥30分钟，再双锥真空旋转干燥机中加温至450℃干燥5小时。用纯水清洗20分钟，加温150-250℃中干燥1小时。
本实施例得到的镀银微米级颗粒大部分为球状或类球状，存在少量不规则形状。其中，银占镀银微米级颗粒总重量的46％，电阻率为6.5×10-5Ω·m。60天室温放置后的电阻增加量为0.52mΩ。
比较例2
1、取一定量直径为50μm的金属硅颗粒，将其加入盛有无水乙醇的容器中，搅拌1.5小时后取出，干燥。加入3％盐酸清洗两次。然后加入4mg/ml多巴胺溶液(pH8.5)在搅拌下清洗10小时。
2、将直径10nm的钯纳米颗粒与步骤1中的颗粒以1:10重量比在适量水中分散，于30℃以下搅拌6小时。低速离心，取沉淀重新分散于适量水中得到颗粒混合液。
3、配制一定浓度的AgNO3溶液，搅拌下缓慢加入氨水至沉淀完全溶解，呈透明状。将步骤2得到的颗粒混合液加入银氨溶液混合均匀，在40kHz频率超声处理下缓慢加入甲醛反应30-60分钟，用纯水洗涤三次。
4、取洗涤后的微米级颗粒在双锥真空旋转干燥机中加氩气加温150℃干燥15分钟，然后加温到250℃干燥30分钟，再双锥真空旋转干燥机中加温至450℃干燥5小时。用纯水清洗20分钟，加温150-250℃中干燥1小时。
本实施例得到的镀银微米级颗粒大部分为球状或类球状。其中，银占镀银微米级颗粒总重量的87％，电阻率为4.7×10-6Ω·m。60天室温放置后的电阻增加量为0.18mΩ。
尽管本发明已经参考示例性实施方案进行了描述，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的示例性实施方案做多种调整或变化。权利要求的范围应基于最宽的解释以涵盖所有修改和等同结构与功能。
Claims (8)
1.一种镀银微米级颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)用pH8-10的改性碱溶液处理直径为5-500nm的金属颗粒，所述改性碱溶液包含1-10mg/ml的多巴胺，所述金属颗粒为铜颗粒；
(2)使处理后的金属颗粒与直径在1-500μm范围内的非金属无机颗粒在适量水中分散1-10小时；
(3)进一步向步骤(2)得到的分散液中加入钯纳米颗粒搅拌1-10小时，其中钯纳米颗粒与非金属无机颗粒的重量比为1:5-1:100；
(4)使步骤(3)得到的颗粒在含银离子的镀液中搅拌反应；和
(5)加热干燥得到镀银微米级颗粒，其中所述加热干燥包括在惰性气氛或真空中加热至120-160℃干燥10-20分钟，然后升温至200-300℃干燥25-35分钟，接下来进一步升温至440-500℃干燥3-6小时，从而得到干燥的微米级颗粒。
2.根据权利要求1所述的镀银微米级颗粒的制备方法，其特征在于，所述镀液包含硝酸银、氨水和甲醛。
3.根据权利要求2所述的镀银微米级颗粒的制备方法，其特征在于，所述非金属无机颗粒选自玻璃、金刚石、陶瓷和硅颗粒中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的镀银微米级颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(5)之后进一步包括清洗干燥步骤，其包括用水清洗所述微米级颗粒10-30分钟，然后加热至150-250℃进行干燥。
5.根据权利要求1所述的镀银微米级颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(3)和(4)之间进一步包括离心从而去除纳米级颗粒的步骤。
6.一种镀银微米级颗粒，其特征在于，其通过根据权利要求1-5任一项所述的制备方法得到。
7.一种导电胶，其特征在于，包含根据权利要求6所述的镀银微米级颗粒作为导电颗粒。
8.根据权利要求6所述的镀银微米级颗粒在导电防静电屏蔽浆料、油漆、油墨、橡胶、塑料和化纤纤维领域中的用途。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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