CN110551995B - 一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，在活化处理后的铜粉中加入去离子水、分散剂，得到铜纳米颗粒悬浮液；在硝酸银水溶液中加入络合剂，制备银络合溶液；混合上述溶液，再依次加入还原剂溶液和纳米银悬浮液，室温下搅拌，得到银包铜纳米颗粒悬浮液，静置、水洗、干燥，得到光滑致密银包铜粉。与现有技术相比，本发明通过在镀液中添加纳米银颗粒，得到的银包铜粉包覆致密、表面光滑无孔隙，具有优异的导电性和抗氧化性，在电子浆料行业具有极高的应用价值。

Description

一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法
技术领域
本发明属于粉体表面处理领域，尤其是涉及一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法。
背景技术
银粉是电子浆料行业广泛使用的导电填料，但是银粉成本相对较高。铜金属相对而言价格便宜很多，且在电学性能方面仅此于银，但是铜由于不耐高温，易氧化，从而在其表面形成一层氧化物膜，从而大大降低其导电性能，使其应用受到限制。银包铜粉就是在铜颗粒表面包裹一层银金属层，使其形成一种核壳结构。这样既能降低生产成本，又具有较好的抗氧化性和稳定的导电性能，是银粉理想的替代材料。
目前制备银包铜粉的方法主要分为物理法和化学法。物理法包括混合球磨法和熔融雾化法。化学法包括化学还原法、置换法、置换法与化学沉积复合法等，目前银包铜粉的生产主要集中在化学法。但是目前在银包铜粉的制备技术上，制备得到包裹完全、连续和表面光滑的银包铜纳米颗粒，一直存在技术缺陷，从而大大限制了银包铜粉在高温烧结浆料上的应用。目前市场上的银包铜粉，主要应用仅集中在低温固化浆料和导电屏蔽漆上。
中国专利CN108080651A公开了制备纳米银包铜颗粒的方法。其步骤是：(1) 将分散剂和还原剂加去离子水形成混合溶液，通过添加碱性溶液将混合溶液调节至中性；(2)取铜盐与去离子水形成铜盐溶液，添加络合剂络合得到铜氨溶液；(3) 将铜氨溶液滴加到步骤一所得混合溶液中得到还原液；(4)取硝酸银与去离子水形成银盐溶液，添加络合剂络合得到银氨溶液，将银氨溶液滴加到还原液中；(5)将所得溶液进行过滤并收集滤渣，对滤渣进行去离子水和无水乙醇洗涤后进行干燥，从而获得电子浆料用纳米银包铜粉；该工艺相对复杂，在步骤(3)中需要将反应液加热到70-90℃，制备得到的银包铜粉表面粗糙不平。
中国专利CN110170650A公开了一种制备高致密性且包覆完全的银包铜粉的方法，在酸洗后的铜粉中水、表面活性剂，分散成铜纳米粉悬浊液；在硝酸银水溶液中加入络合剂及稳定剂，得到银络合溶液；将铜纳米粉悬浊液和银络合溶液改性成酸性；将上述酸性溶液混合得到银包铜纳米颗粒悬浊液，经过静置、水洗、干燥，得到银包铜纳米粉，但是，该专利获得的纳米粉粒径相对较大，且银粉包覆层不够光滑。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，包括：
在活化处理后的铜粉中加入去离子水、分散剂，得到铜纳米颗粒悬浮液；
在硝酸银水溶液中加入络合剂，制备银络合溶液，络合剂可以采用硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、EDTA、柠檬酸、8-羟基喹啉、DTPA、三乙撑四胺或乙二胺四丙酸中的一种或多种，特别是采用硫脲、硫代氨基脲或硫代硫酸钠作为络合剂，与经过碱处理的铜粉所形成的新的络合体系具有更小的络合常数，使得络合离子更加稳定，因此可以不需要使用稳定剂但仍然能够达到相应的效果；
混合上述溶液，再依次加入还原剂溶液和纳米银悬浮液，室温下搅拌，得到银包铜纳米颗粒悬浮液，静置、水洗、干燥，得到光滑致密银包铜粉。
用2g/L氢氧化钠溶液超声清洗铜粉，倒去上层清液，继续加去离子水清洗，完成对铜粉的活化处理，铜粉在稀碱溶液中不反应，比较稳定，更能有效去除铜粉表面的油污，从而进一步提升最终产品的表面光洁度，使得银粉包覆层更加光滑，可以有效降低银包铜颗粒的比表面积和吸油率，大幅增加银包铜粉在浆料中的固含量。
活化处理后的铜粉与加入的去离子水的质量比为1:20-300。
所述分散剂为阿拉伯胶、明胶、鱼胶或多肽中的一种或多种，在铜纳米粉悬浮液中的浓度为0.03-0.15wt％。
所述络合剂为硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、EDTA、柠檬酸、8-羟基喹啉、DTPA、三乙撑四胺或乙二胺四丙酸中的一种或多种，加入的络合剂与硝酸银的摩尔比为0.5-2.5:1。
所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖或甲醛中的一种或多种，所述还原剂与银络合物的摩尔比为1:0.5-1:2.0。
所述纳米银悬浮液的浓度为0.1-3g/L。
为了控制银含量、银包覆层的厚度、银颗粒的大小，加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在1-30min，整个反应时间为5-60min。
制备得到的银包铜粉中银和铜的质量比为0.02-0.8:1，优选可以采用0.6-0.8:1。
本发明通过化学镀法制备银包铜纳米粉，在反应液中加入银纳米颗粒，这些纳米颗粒会首先吸附在铜颗粒表面较为活化的位置，作为质点。在银络合溶液中，银离子被还原剂还原后，会优先以这些质点为中心，均匀致密的向四周扩展，最终形成包覆完全，高致密性的银层包裹结构，并且得到的银包铜粉表面光滑，比表面积小，大大提高了在电子浆料行业的应用能力。铜粉用稀碱溶液处理，铜在稀碱溶液中不反应，比较稳定，更能有效去除铜粉表面的油污。
本发明操作简单，通过化学镀法，可在室温下一锅得到高致密性且包覆完全、外表光滑的银包铜纳米颗粒。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、得到的银包铜粉与现有技术相比，本专利申请采用了稀碱溶液处理铜粉，有效去除铜粉表面的油污，增强包覆银粉在铜粉表面的附着力，同时，采用络合能量更强的硫脲、硫代硫酸钠为络合剂，并且辅以硫代氨基脲，形成二级络合反应，有效的控制银粉的还原和在铜粉表面的沉积速度，使得银包覆层更加致密、均匀，同时包覆的银粉晶粒更加细小，银粉包覆层更加光滑，可以有效降低银包铜颗粒的比表面积和吸油率，大幅增加银包铜粉在浆料中的固含量。
2、得到高致密性包覆完全的银包铜纳米颗粒，具有优异的抗氧化性和导电性。
3、产品分散性好，银层厚度可调控，可以满足不同应用需求。
4、工艺简单，无需加热，生产成本低，易于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备得到的纳米银包铜粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)用2g/L氢氧化钠溶液超声清洗铜粉，然后在活化后的铜粉中加入去离子水及分散剂，超声分散成铜纳米粉悬浮液，其中铜粉与去离子水的质量比为 1:20-300，加入的分散剂为阿拉伯胶、明胶、鱼胶或多肽中的一种或多种，在铜纳米粉悬浮液中的浓度为0.03-0.15wt％。
(2)在硝酸银水溶液中加入络合剂，制备银络合溶液，使用的络合剂可以为硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、EDTA、柠檬酸、8-羟基喹啉、DTPA、三乙撑四胺或乙二胺四丙酸中的一种或多种，特别是采用硫脲、硫代氨基脲或硫代硫酸钠作为络合剂，与经过碱处理的铜粉所形成的新的络合体系具有更小的络合常数，使得络合离子更加稳定，因此可以不需要使用稳定剂但仍然能够达到相应的效果，加入的络合剂与硝酸银的摩尔比为0.5-2.5:1；银络合水溶液中，银离子的浓度为 0.02-0.18mol/L；
(3)混合上述溶液，再依次加入还原剂溶液和纳米银悬浮液，还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、甲醛中的一种或多种，还原剂与银络合物的摩尔比为1:0.5-1:2.0；纳米银悬浮液的浓度为0.1-3g/L。加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在1-30min。室温下超声搅拌，整个反应时间为5-60min。得到银包铜纳米颗粒悬浮液，静置、水洗、干燥，得到光滑致密银包铜粉，银和铜的质量比为 0.02-0.8:1。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)取15g平均粒径为100nm左右的铜粉，加入到2g/L氢氧化钠溶液中，去除表面有机物，再用去离子水将铜粉洗至中性。将上述铜粉加到300ml去离子水中，再在上述去离子水中加入分散剂5.2g，超声分散成铜纳米粉悬浮液。可以选用的分散剂为阿拉伯胶、明胶、鱼胶或多肽中的一种或多种，本实施例中选取的分散剂为阿拉伯胶。
(2)取11.4g硝酸银加入到300ml水溶液中,在上述溶液中加入络合剂，制备银络合溶液，可以选用的络合剂为硫脲、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、氨水、EDTA、柠檬酸、8-羟基喹啉、DTPA、三乙撑四胺或乙二胺四丙酸中的一种或多种，本实施例中加入的是硫代氨基脲，络合剂与硝酸银的摩尔质量比为0.5:1。
(3)混合上述溶液，再依次加入150ml还原剂溶液和300ml纳米银悬浮液，还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、甲醛中的一种或多种，本实施例中还原剂为硼氢化钠，还原剂与银络合物的摩尔比为1:0.5；纳米银悬浮液的浓度为0.5g/L。加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在15min。室温下超声搅拌，整个反应时间为30min。得到银包铜纳米颗粒悬浮液，静置、水洗两次、70℃真空干燥，得到光滑致密银包铜粉，银和铜的质量比为0.8。制备得到的银包铜粉的SEM 图如图1所示，银包铜粉粒径分散性好，表面光滑，银层包裹致密且包覆完全。
实施例2
一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)取15g平均粒径为100nm左右的铜粉，加入到2g/L氢氧化钠溶液中，去除表面有机物，再用去离子水将铜粉洗至中性。将上述铜粉加到1500ml去离子水中，再在上述去离子水中加入聚乙烯醇20g，超声分散成铜纳米粉悬浮液。
(2)取7.4g硝酸银加入到1200ml水溶液中,在上述溶液中加入氨水和EDTA，制备银络合溶液，络合剂与硝酸银的摩尔质量比为1:1。
(3)混合上述溶液，再依次加入150ml葡萄糖溶液和300ml纳米银悬浮液，还原剂与银络合物的摩尔比为1:1；纳米银悬浮液的浓度为1g/L。加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在25min。室温下超声搅拌，整个反应时间为45min。得到银包铜纳米颗粒悬浮液，静置、水洗两次、70℃真空干燥，得到光滑致密银包铜粉，银和铜的质量比为0.32。
实施例3
一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)取15g平均粒径为100nm左右的铜粉，加入到2g/L氢氧化钠溶液中，去除表面有机物，再用去离子水将铜粉洗至中性。将上述铜粉加到3000ml去离子水中，再在上述去离子水中加入聚乙烯醇25g、明胶10g，超声分散成铜纳米粉悬浮液。
(2)取0.3g硝酸银加入到2000ml水溶液中,在上述溶液中加入硫代硫酸钠，制备银络合溶液，络合剂与硝酸银的摩尔质量比为2:1。
(3)混合上述溶液，再依次加入150ml抗坏血酸和甲醛溶液和300ml纳米银悬浮液，还原剂与银络合物的摩尔比为1:2；纳米银悬浮液的浓度为3g/L。加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在30min。室温下超声搅拌，整个反应时间为60min。得到银包铜纳米颗粒悬浮液。静置至银包铜粉析出后，水洗两次，70℃真空干燥，得到银包铜纳米粉。得到的银包铜粉中，银和铜的质量比为0.02。
实施例4
一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)取平均粒径为150nm左右的铜粉，加入到2g/L氢氧化钠溶液中，去除表面有机物，再用去离子水将铜粉洗至中性，铜粉在稀碱溶液中不反应，比较稳定，更能有效去除铜粉表面的油污。将上述铜粉加到去离子水中，再在上述去离子水中加入阿拉伯胶，超声分散成铜纳米粉悬浮液，阿拉伯胶在铜纳米粉悬浮液中的浓度为0.03wt％。
(2)取硝酸银加入到水溶液中，在上述溶液中加入络合剂硫代氨基脲，制备银络合溶液，络合剂与硝酸银的摩尔质量比为1:1。
(3)混合上述溶液，再依次加入水合肼还原剂和步骤(2)制备得到的纳米银悬浮液，还原剂与银络合物的摩尔比为1:1；纳米银悬浮液的浓度为2g/L。加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在30min。室温下超声搅拌，整个反应时间为60min。得到银包铜纳米颗粒悬浮液。静置至银包铜粉析出后，水洗两次，70℃真空干燥，得到银包铜纳米粉。得到的银包铜粉中，银和铜的质量比为0.6。
实施例5
一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，采用以下步骤：
(1)取平均粒径为200nm左右的铜粉，加入到2g/L氢氧化钠溶液中，去除表面有机物，再用去离子水将铜粉洗至中性，铜粉在稀碱溶液中不反应，比较稳定，更能有效去除铜粉表面的油污。将上述铜粉加到去离子水中，再在上述去离子水中加入多肽，超声分散成铜纳米粉悬浮液，多肽在铜纳米粉悬浮液中的浓度为 0.15wt％。
(2)取硝酸银加入到水溶液中，在上述溶液中加入络合剂乙二胺四丙酸，制备银络合溶液，络合剂与硝酸银的摩尔质量比为1:0.5。
(3)混合上述溶液，再依次加入硼氢化钠还原剂和步骤(2)制备得到的纳米银悬浮液，还原剂与银络合物的摩尔比为1:0.5；纳米银悬浮液的浓度为0.1g/L。加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在30min。室温下超声搅拌，整个反应时间为60min。得到银包铜纳米颗粒悬浮液。静置至银包铜粉析出后，水洗两次，70℃真空干燥，得到银包铜纳米粉。得到的银包铜粉中，银和铜的质量比为0.02。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)取15g平均粒径为100nm的铜粉，加入到2g/L氢氧化钠溶液中，去除表面有机物，再用去离子水将铜粉洗至中性，将上述铜粉加到300ml去离子水中，再在上述去离子水中加入分散剂5.2g，超声分散成铜纳米粉悬浮液，选取的分散剂为阿拉伯胶；
(2)取11.4g硝酸银加入到300ml水溶液中，在上述溶液中加入络合剂，制备银络合溶液，选用的络合剂为硫代氨基脲，络合剂与硝酸银的摩尔质量比为0.5:1；
(3)混合上述溶液，再依次加入150ml还原剂溶液和300ml纳米银悬浮液，还原剂为硼氢化钠，还原剂与银络合物的摩尔比为1:0.5；纳米银悬浮液的浓度为0.5g/L，加入还原剂和纳米银悬浮液的时间控制在15min，室温下超声搅拌，整个反应时间为30min，得到银包铜纳米颗粒悬浮液，静置、水洗两次、70℃真空干燥，得到光滑致密银包铜粉，银和铜的质量比为0.8。
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