CN115502394A - 一种镀银铜微米片的制备方法 - Google Patents
一种镀银铜微米片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115502394A CN115502394A CN202211162112.8A CN202211162112A CN115502394A CN 115502394 A CN115502394 A CN 115502394A CN 202211162112 A CN202211162112 A CN 202211162112A CN 115502394 A CN115502394 A CN 115502394A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- plated copper
- solution
- copper micro
- meter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 72
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 68
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 33
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- -1 alcohol amine compound Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 48
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 4
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ODWXUNBKCRECNW-UHFFFAOYSA-M bromocopper(1+) Chemical compound Br[Cu+] ODWXUNBKCRECNW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 6
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000010923 batch production Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 abstract 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 19
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002055 nanoplate Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- YCKOAAUKSGOOJH-UHFFFAOYSA-N copper silver Chemical group [Cu].[Ag].[Ag] YCKOAAUKSGOOJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 4
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 3
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 2
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 description 1
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001575049 Sonia Species 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- PLKATZNSTYDYJW-UHFFFAOYSA-N azane silver Chemical compound N.[Ag] PLKATZNSTYDYJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000011549 displacement method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/17—Metallic particles coated with metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
Abstract
本发明公开了一种镀银铜微米片的制备方法，采用一步化学镀法，包括如下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、醇胺类化合物分别溶解于去离子水中，随后依次加入到铜微米片分散液中充分混合，得到混合溶液；在特定温度下，将硝酸银(AgNO3)溶解于去离子水中，采用蠕动泵加入到混合溶液中，并在一定温度下搅拌一定时间，制得镀银铜微米片原液；将镀银铜微米片原液进行洗涤和纯化处理，即可获得直径1～50μm,厚度10～300nm，形貌为三角形及多边形的镀银铜微米片。本发明工艺简单、条件温和、环保高效、容易实现批量化生产。所制备的镀银铜微米片在催化化学、电子浆料等领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料制备技术领域，特别涉及一种镀银铜微米片的制备方法。
背景技术
银微纳米材料由于具有独特的物理化学性质，在光电、生物和催化等领域有着广泛的应用前景，一直以来都受到人们的广泛研究。但由于银的价格昂贵，其应用领域受到一定程度的限制，因此铜被广泛用作银的替代品，但铜极易氧化，使用寿命大为缩短。若在铜表面镀银使之形成核壳结构，可有效提高铜的抗氧化性，又能节约成本。因此，镀银铜微纳米材料的制备技术受到国内外企业和科研机构的广泛关注和研究。
目前，合成铜银核壳结构的方法主要有还原法、复合法、置换法和物理法等。
还原法：如Thomas等将铜纳米颗粒分散到乙二醇中，并用聚乙烯吡咯烷酮稳定，然后在室温加入硝酸银溶液，将所得悬浮液用乙醇洗涤两次后，获得100nm粒径的镀银铜纳米颗粒。(参见：Thomas M,Sonia S N,Thierry B.Journal of Nanoparticle Research,2019,21(6),116.)。
复合法：如Meng等在铜液搅拌加热的同时加入乙二胺四乙酸二钠，接着滴加硝酸银溶液，然后加入甲醛溶液，最终再慢慢滴加银氨溶液。反应后经洗涤离心干燥后，得到500nm粒径的镀银铜纳米颗粒。(参见：Meng D R,Wang L M,Zhang J G,et al.In:Materials Science Forum,Switzerland,2017,pp.898.)。
置换法：如Zhang等利用乙醇作分散剂，在聚乙烯吡咯烷酮辅助下，硝酸银在50℃下搅拌反应2h后，溶液颜色由红棕色变为黑色再变为银灰色，最终成功制备出粒径400nm的镀银铜纳米片。(参见：Zhang Y,Zhu L P,Li G,et al.Applied Materials&Interfaces,2019,11(8),8382.)。
此外，还有一些专利报道了铜核银壳结构材料及其制备方法。譬如：
CN106835048 A公开了一种采用双源气体聚集团簇生长法，依靠稠密原子气在惰性气体缓冲气氛中冷凝成核与生长，形成核壳结构的合金纳米粒子的方法；
CN103949635A公开了一种铜纳米片表面镀银的制备方法，在惰性气氛中，以直径0.5～10mm银球为球磨介质，将球形铜粉在球磨机中球磨2～8h后，然后经筛分分离银球，即可得到镀银铜纳米片。
以上方法中的化学法多数采用醇类和醛类有机物为还原剂，制备的核壳结构大多是银颗粒简单分散或者无序堆积在铜表面而形成的，而且制得的所谓银包覆铜颗粒本身的分散性不佳；而物理法通常需要使用特定的仪器设备，工艺较为繁琐。此外，迄今为止报道的大多数文献和专利中铜银核壳结构多为球形或类球形的纳米或亚微米级颗粒，而利用醇胺类化合物制备分散良好且镀层均匀致密的镀银铜微米片至今仍未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种镀银铜微米片的制备方法。本方法是一种工艺简单、条件温和、环保高效且容易实现批量化生产镀银铜微米片的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种镀银铜微米片的制备方法，采用如下技术方案，具体包括如下步骤：
(1)制备铜微米片：将十八胺、溴化铜、葡萄糖分别溶于去离子水中，待十八胺形成乳状液后依次加入溴化铜溶液与葡萄糖溶液进行均匀混合，然后将混合溶液转移到反应釜中，在85℃-150℃下保温6h-15h，得到铜微米片原液；经过多次去离子水和无水乙醇洗涤离心后，将铜微米片分散于去离子水中，制得溶液a；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水后，加入到溶液a中配成混合溶液b；
(3)将醇胺类化合物稀释于去离子水中，加入到混合溶液b中得到混合溶液c；
(4)将硝酸银溶于去离子水中，得到溶液d；
(5)将步骤(3)所得的混合溶液c升至特定温度，保温并持续搅拌；
(6)将步骤(4)所得的溶液d滴加到步骤(5)的混合溶液c中，保持搅拌一定时间，得到镀银铜微米片原液；
(7)将步骤(6)所得的镀银铜微米片原液用无水乙醇进行多次离心洗涤，即获得所述镀银铜微米片。
所述铜微米片尺寸为1～50μm，厚度为10～100nm，形貌为三角形以及多边形。
所述聚乙烯吡咯烷酮其相对分子质量Mw为40000～1300000，摩尔体积浓度为0.01～1mol/L。
所述硝酸银的摩尔体积浓度为0.01～0.5mol/L。
所述反应溶液中硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:3～3:1。
所述醇胺类化合物结构通式为：(HO)m-R-(NH2)n，其中R为有机碳链且其所含碳原子的数量≥1；n≥1；m≥1。
所述醇胺类化合物摩尔体积浓度为0.00001～1mol/L。
所述溶液d的滴加速率为100～1000μl/min。
在步骤(5)中，所述保温温度为15～35℃，保温时间为0.5～12h。
在步骤(6)中，所述搅拌转速为1～30r/s，搅拌时间为0.5～12h。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的方法工艺简单、条件温和、环保高效且容易实现批量化生产；
(2)本发明制备得到的镀银铜微米片，直径1～50μm,厚度10～300nm；
(3)本发明制备得到的镀银铜微米片，银镀层均匀致密。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的镀银铜微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为2μm，镀银铜微米片的平均直径～2μm,平均厚度～20nm。
图3为本发明实施例1制备的镀银铜微米片的面扫描元素分析(mapping)图，图中标尺为2μm。
图4为本发明对比例1制备的镀银铜微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为2μm，镀银铜微米片的平均直径～2μm,平均厚度～20nm。
图5为本发明对比例1制备的镀银铜微米片的面扫描元素分析(mapping)图，图中标尺为2μm。
图6为本发明对比例2制备的镀银铜微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为5μm，镀银铜微米片的平均直径～2μm,平均厚度～20nm。
图7为本发明对比例2制备的镀银铜微米片的面扫描元素分析(mapping)图，图中标尺为5μm。
图8为本发明对比例3制备的镀银铜微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为2μm，镀银铜微米片的平均直径～5μm,平均厚度～20nm。
图9为本发明对比例3制备的镀银铜微米片的面扫描元素分析(mapping)图，图中标尺为2μm。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将0.02g PVP溶于5mL去离子水后，加入到20mL 0.005g/L Cu微米片去离子水分散液中配成溶液a；
(2)将1mL乙醇胺用9mL去离子水稀释，取0.2mL加入到溶液a中，配成混合溶液b；
(3)将0.015g AgNO3溶于5mL去离子水中，得到溶液c；
(4)将溶液c以200μL/min的泵入速率加入混合溶液b中，并在25℃下搅拌1h；
(5)将搅拌后的反应液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，即获得所述镀银铜微米片。
元素面扫描分析表明本发明涉及的以去离子水为溶剂的镀银体系，样品能有效形成均匀致密且分散良好的铜银核壳结构。
对比例1
(1)制备0.005g/L Cu微米片去离子水分散液20mL，称为溶液a；
(2)将0.015g AgNO3溶于5mL去离子水中，得到溶液b；
(3)将1mL乙醇胺用9mL去离子水稀释，取0.2mL滴加到溶液b中，配成络合溶液c；
(4)将络合溶液c以200μL/min的泵入速率加入溶液a中，并在25℃下搅拌1h；
(5)将搅拌后的反应液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，即获得所述镀银铜微米片。
元素面扫描分析表明本发明如为缺少PVP的镀银体系，所得铜银核壳结构不够均匀，说明本发明中PVP也是形成均匀致密包覆层的必要条件。
对比例2
(1)将0.02g PVP溶于5mL去离子水后，加入到20mL 0.005g/L Cu微米片去离子水分散液中配成溶液a；
(2)将0.015g AgNO3溶于5mL去离子水中，得到溶液b；
(3)将溶液b以200μL/min的泵入速率加入溶液a中，并在25℃下搅拌1h；
(4)将搅拌后的反应液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理。
元素面扫描分析表明缺少醇胺类化合物的镀银体系，铜银核壳结构非常不均匀致密，说明醇胺类化合物是形成均匀致密包覆层的充分必要条件。
对比例3
(1)将0.02g PVP溶于5mL去离子水后，加入到20mL0.005g/L Cu微米片去离子水分散液中配成溶液a；
(2)将0.015g AgNO3溶于5mL去离子水中，得到溶液b；
(3)将1mL乙醇胺用9mL去离子水稀释，取0.2mL滴加到溶液b中，配成络合溶液c；
(4)将络合溶液c以200μL/min的泵入速率加入溶液a中，并在25℃下搅拌1h；
(5)将搅拌后的反应液用去离子水和无水乙醇进行多次离心洗涤和纯化处理，即获得所述镀银铜微米片。
元素面扫描分析表明以银胺络合物为银源的镀银体系效果不佳，铜银核壳结构不均匀致密，说明先加入醇胺类化合物后加入硝酸银是形成均匀致密包覆层的充分必要条件。
本说明书中各个实施例、对比例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和技术特征相一致的最大的范围。
Claims (9)
1.一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备铜微米片：将十八胺、溴化铜、葡萄糖分别溶于去离子水中，待十八胺形成乳状液后依次加入溴化铜溶液与葡萄糖溶液进行均匀混合，然后将混合溶液转移到反应釜中，在85℃-150℃下保温6h-15h，得到铜微米片原液；经过多次去离子水和无水乙醇洗涤离心后，将铜微米片分散于去离子水中，制得溶液a；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水后，加入到溶液a中配成混合溶液b；
(3)将醇胺类化合物稀释于去离子水中，加入到混合溶液b中得到混合溶液c；
(4)将硝酸银溶于去离子水中，得到溶液d；
(5)将步骤(3)所得的混合溶液c升至特定温度，保温并持续搅拌；
(6)将步骤(4)所得的溶液d滴加到步骤(5)的混合溶液c中，保持搅拌一定时间，得到镀银铜微米片原液；
(7)将步骤(6)所得的镀银铜微米片原液用无水乙醇进行多次离心洗涤，即获得所述镀银铜微米片。
2.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮其相对分子质量Mw为40000～1300000，摩尔体积浓度为0.01～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述硝酸银的摩尔体积浓度为0.01～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，所述反应溶液中硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:3～3:1。
5.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，所述醇胺类化合物结构通式为：(HO)m-R-(NH2)n，其中R为有机碳链且其所含碳原子的数量≥1，n≥1，m≥1。
6.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，所述醇胺类化合物摩尔体积浓度为0.00001～1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述溶液d的滴加速率为100～1000μl/min。
8.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于：
在步骤(5)中，所述保温温度为15～35℃，保温时间为0.5～12h；
在步骤(6)中，所述搅拌转速为1～30r/s，搅拌时间为0.5～12h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，
所述镀银铜微米片尺寸为1～50μm，厚度为10～300nm，形貌为三角形及多边形。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211162112.8A CN115502394A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 一种镀银铜微米片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211162112.8A CN115502394A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 一种镀银铜微米片的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115502394A true CN115502394A (zh) | 2022-12-23 |
Family
ID=84505560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211162112.8A Pending CN115502394A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 一种镀银铜微米片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115502394A (zh) |
Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279863A (ja) * | 1992-04-02 | 1993-10-26 | Showa Denko Kk | 銀メッキ銅粉の製造方法 |
| CN1362307A (zh) * | 2001-12-20 | 2002-08-07 | 上海博纳维来新材料有限公司 | 树枝形或多边形的铜－银双金属超细粉体及其制备方法 |
| CN101032750A (zh) * | 2007-04-06 | 2007-09-12 | 深圳市危险废物处理站 | 一种片状镀银铜粉的制备方法 |
| CN102133645A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-07-27 | 华南理工大学 | 一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法 |
| CN103586456A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-19 | 中科院广州化学有限公司 | 一种高分散性银粉及其制备方法与应用 |
| JP2014194057A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-09 | Kyocera Chemical Corp | 銀微粒子の製造方法及び銀微粒子 |
| JP2017025380A (ja) * | 2015-07-23 | 2017-02-02 | 三井金属鉱業株式会社 | 銀コート銅粉及びその製造方法 |
| JP2017039991A (ja) * | 2015-08-21 | 2017-02-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 銀コート銅粉とその製造方法、及びそれを用いた導電性ペースト |
| CN107096916A (zh) * | 2017-05-14 | 2017-08-29 | 蒋春霞 | 一种银包铜粉的制备方法 |
| CN109664049A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-23 | 哈尔滨理工大学 | 一种用于电子封装领域的多尺度微纳米颗粒复合焊膏及其制备方法 |
| CN110355380A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-22 | 山东建邦胶体材料有限公司 | 一种六方片状微米晶银粉的制备方法 |
| CN110551995A (zh) * | 2019-09-16 | 2019-12-10 | 上海交通大学 | 一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法 |
| US10526441B1 (en) * | 2019-01-23 | 2020-01-07 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Polypyrrole-coated silver particles for surface enhanced Raman scattering |
| US20200086391A1 (en) * | 2015-07-24 | 2020-03-19 | Osaka University | Silver particle producing method, silver particles, and silver paste |
| CN112059202A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 昆明贵研新材料科技有限公司 | 一种银铜双金属纳米纤维的制备方法及应用 |
| US20210039171A1 (en) * | 2019-08-09 | 2021-02-11 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for fabrication of copper-silver and copper-gold porous microsheets |
| CN113600813A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-11-05 | 合肥工业大学 | 一种低维Cu@Ag核壳结构材料及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-09-23 CN CN202211162112.8A patent/CN115502394A/zh active Pending
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279863A (ja) * | 1992-04-02 | 1993-10-26 | Showa Denko Kk | 銀メッキ銅粉の製造方法 |
| CN1362307A (zh) * | 2001-12-20 | 2002-08-07 | 上海博纳维来新材料有限公司 | 树枝形或多边形的铜－银双金属超细粉体及其制备方法 |
| CN101032750A (zh) * | 2007-04-06 | 2007-09-12 | 深圳市危险废物处理站 | 一种片状镀银铜粉的制备方法 |
| CN102133645A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-07-27 | 华南理工大学 | 一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法 |
| JP2014194057A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-09 | Kyocera Chemical Corp | 銀微粒子の製造方法及び銀微粒子 |
| CN103586456A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-19 | 中科院广州化学有限公司 | 一种高分散性银粉及其制备方法与应用 |
| JP2017025380A (ja) * | 2015-07-23 | 2017-02-02 | 三井金属鉱業株式会社 | 銀コート銅粉及びその製造方法 |
| US20200086391A1 (en) * | 2015-07-24 | 2020-03-19 | Osaka University | Silver particle producing method, silver particles, and silver paste |
| JP2017039991A (ja) * | 2015-08-21 | 2017-02-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 銀コート銅粉とその製造方法、及びそれを用いた導電性ペースト |
| CN107096916A (zh) * | 2017-05-14 | 2017-08-29 | 蒋春霞 | 一种银包铜粉的制备方法 |
| CN109664049A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-23 | 哈尔滨理工大学 | 一种用于电子封装领域的多尺度微纳米颗粒复合焊膏及其制备方法 |
| US10526441B1 (en) * | 2019-01-23 | 2020-01-07 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Polypyrrole-coated silver particles for surface enhanced Raman scattering |
| US20210039171A1 (en) * | 2019-08-09 | 2021-02-11 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for fabrication of copper-silver and copper-gold porous microsheets |
| CN114206492A (zh) * | 2019-08-09 | 2022-03-18 | 本田技研工业株式会社 | 用于制造铜银和铜金多孔微米片的方法 |
| CN110355380A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-22 | 山东建邦胶体材料有限公司 | 一种六方片状微米晶银粉的制备方法 |
| CN110551995A (zh) * | 2019-09-16 | 2019-12-10 | 上海交通大学 | 一种化学镀法制备光滑致密银包铜粉的方法 |
| CN112059202A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 昆明贵研新材料科技有限公司 | 一种银铜双金属纳米纤维的制备方法及应用 |
| CN113600813A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-11-05 | 合肥工业大学 | 一种低维Cu@Ag核壳结构材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 唐元勋;孟淑媛;吴海斌;: "银包铜粉的制备及其性能", 电子元件与材料, no. 09 * |
| 李雅丽;付新;刘娟;: "电子浆料银包铜微粉的制备、表征及性能研究", 化工新型材料, no. 01 * |
| 武博;朱晓云;龙晋明;曹梅;: "镀银铜粉用还原剂的研究现状及发展趋势", 热加工工艺, no. 14 * |
| 王娟: "《三乙醇胺功能化金纳米粒子和二氧化硅纳米粒子的分析特性研究》", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 04 * |
| 郑孙洁;严新焕;: "形貌可控的Pt纳米催化剂的制备及其应用进展", 化工进展, no. 03 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101161336B (zh) | 负载纳米金属银粒子的氧化石墨及其制备方法 | |
| US9415442B2 (en) | Stable oxide encapsulated metal clusters and nanoparticles | |
| JP5543021B2 (ja) | コアシェル型磁性合金ナノ粒子の調製方法 | |
| CN110355380B (zh) | 一种六方片状微米晶银粉的制备方法 | |
| CN105458292B (zh) | 一种碳纳米管/铜粉体的制备方法 | |
| CN111515385B (zh) | 一种铜-镍核壳型纳米粉体和导电薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN111500001B (zh) | 一种碳纳米管纳米复合材料的制备方法与应用 | |
| JP2011518254A (ja) | 銀ナノ粒子の調製方法 | |
| CN106876000B (zh) | 一种混合金属粉、制备方法、导电银浆和用途 | |
| CN113522279A (zh) | 一种用于十二氢乙基咔唑放氢的金钯催化剂及其制备方法 | |
| CN110624609A (zh) | 一种磁性纳米催化剂的制备方法 | |
| CN110170650A (zh) | 一种制备高致密性且包覆完全的银包铜粉的方法 | |
| CN111906329A (zh) | 铜纳米材料结构的制备方法 | |
| CN101161338B (zh) | 负载Cu2O微粒子的氧化石墨及其制备方法 | |
| CN116037954B (zh) | 一种金铱核壳纳米线及其制备方法 | |
| CN113209307A (zh) | 一种掺杂Au&Ag合金的纳米共价有机框架材料及其制备方法和应用 | |
| CN115502394A (zh) | 一种镀银铜微米片的制备方法 | |
| CN110339844A (zh) | Fe纳米棒与Pt@Fe纳米棒催化剂及合成和应用 | |
| CN117102477A (zh) | 一种铜钯合金纳米颗粒及其制备方法和应用 | |
| WO2023039948A1 (zh) | 利用单宁酸涂层辅助酚醛树脂微球表面原位还原形成超小尺寸和高密度纳米银粒子的方法 | |
| Guo et al. | Preparation of gold nanoparticles on nanocellulose and their catalytic activity for reduction of NO2 | |
| CN113145857B (zh) | 一种铜银锡三元核壳纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN110756823A (zh) | 一种球形纳米银粉的制备方法 | |
| CN103252199B (zh) | 一种无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法 | |
| CN112876807A (zh) | 一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |