CN106876000A - 一种混合金属粉、制备方法、导电银浆和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属粉末加工领域，具体为一种混合金属粉、制备方法、导电银浆和用途，所述混合金属粉为核壳结构，其中核材料为金属氢化物，壳材料为金属银，所述金属氢化物中的金属元素为：钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铪、铍、钨、镁、钇、锆、铌、钼、锝、镉中的一种或几种，相比纯银粉，本发明的混合金属粉中银含量低得多，大大降低了生产成本，使用混合金属粉制备得到的导电银浆的阻抗和附着力和传统银粉制备得到的导电银浆相比没有明显区别，基本达到了生产实践的需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末加工领域，具体为一种混合金属粉、制备方法、导电银浆和用途。
背景技术
随着触摸屏行业的迅速扩张，触摸屏银浆的用量也逐年增大，而触摸屏银粉的使用量也越来越大。银是导电性最高的金属，其化学性质稳定，有优良的导热导电性和加工性能，因此银粉是导电浆料、导电胶、电阻网络、催化和抗菌材料的基本功能材料。银粉在颗粒尺寸低于0.5μm时按大小可分为微米级超细银粉和纳米银粉(低于0.1μm)。限于目前的生产工艺条件，工业上电子浆料等领域还是以超细银粉为主。
《用于电子工业的超细银粉与导电银浆的制备及研究》，复旦大学硕士学位论文，作者：孟新昊，指出：虽然目前银粉作为填料仍存在着两方面的问题。一是作为贵金属其成本较高，二是在湿热条件下易发生迁移，对银粉的应用范围造成了一定的限制。但工业上仍主要使用银粉作为电子浆料的主要原料。有研究人员利用镀银铜粉或其他贱金属粉体来代替纯银粉体做填料以节省成本，但这些替代措施均存在工艺复杂，易氧化和可靠性等问题。因此在可预见的一段时期内，银粉及其浆料产品都仍将占据市场的主要份额。
化学还原法制备得到银粉，过程为：在溶液中加入分散剂，并用甲醛、维生素B2、葡萄糖、肼、乙二醇、甘油、三乙醇胺、不饱和醇、米吐尔、硼氢化物、甲酸钠、过氧化氢、次亚磷酸钠、抗坏血酸等还原剂还原银的化合物。这种制备方法，先配制银溶液，在其中加入分散剂，经过磁力搅拌，使其充分混合均匀后，在一定的温度下，将还原剂缓慢滴入，并用磁力搅拌器进行搅拌，得到银的悬浊液和银溶胶。经过分离、洗涤、干燥，最后得到银颗粒。反应中，分散剂可控制反应的过程，降低银粒子的表面活性，从而控制银粒子的粒径。目前常用的分散剂有PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、PVA(聚乙烯醇)、明胶等。另外，在硝酸银溶液中，加入一定量的浓氨水，形成银氨离子(Ag(NH3)n +)溶液，控制一定的温度，缓慢加入还原剂(双氧水)并搅拌，经过滤、洗涤、烘中干后，也可得到分散性良好的银粉。这种方法得到的银粉为纯银粉，成本较高。
镀银铜粉的制备及其抗氧化和导电性能，材料保护，公开了一种铜粉镀银的制备，其常用的方法有电镀、化学镀、真空镀等。化学镀铜的制备方法为：将4g铜粉加入100mL浓度为32.6g/L的AR级EDTA二钠盐溶液中，并加入0.2—0.4g AR级烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)分散剂以防止铜粉发生团聚，在室温下用磁力搅拌器中速搅拌保持分散均匀直至无大颗粒团聚状的铜粉(标记为A液)；将1.6g硝酸银配成不同浓度(1.0—15.0g/L)的溶液(标记为B液)，缓慢滴入A液中发生置换反应(EDTA二钠盐与硝酸银摩尔比1.0:1.0)，使Ag沉积在铜粉表面，反应完毕后反复用蒸馏水洗涤过滤制得镀银铜粉。这种方式制得的镀银铜粉不稳定，铜元素容易氧化，导致整体粉末电导率下降。
专利申请号为201210171428.3的专利公开了一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，包括以下步骤：铜粉表面化学镀银、表面无机物包覆、热处理三个步骤组成，铜粉表面化学镀银：第一步，先进行置换法预镀银，将洁净的铜粉加入到含有分散剂的水溶液中，搅拌形成悬浮液，滴加银氨溶液，待反应完全后，过滤，酸洗，水洗，得置换法银包铜粉；铜粉含量为5-150克/升；第二步，还原法镀银，在搅拌状态下将硝酸银的水溶液滴加到含有还原剂和分散剂的置换法银包铜粉的悬浮液中，并用氨水调节反应溶液的pH值在3-13之间，温度控制在10-90℃，待反应完全后，静置、过滤、洗涤、干燥后得还原法银包铜粉；所述的硝酸银水溶液的浓度为15-300克/升；置换法银包铜粉的含量为5-150克/升。这种方式制得的镀银铜粉也不稳定，铜元素容易氧化，导致整体粉末电导率下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种混合金属粉、制备方法、导电银浆和用途，本发明制备得到的混合金属粉中的银含量较低，大大降低了成本，使用本发明制备得到的导电银浆的各项性能优于纯银粉的性能，完全满足生产的需求。
本发明的混合金属粉，为核壳结构，其中核材料为金属氢化物，壳材料为金属银，所述金属氢化物中的金属元素为：钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铪、铍、钨、镁、钇、锆、铌、钼、锝、镉中的一种或几种。
所述金属银和金属氢化物的重量百分比优选为：金属银5-70％，金属氢化物30-95％，所述混合金属粉的平均粒径为0.1-5μm。
本发明还提供一种混合金属粉的制备方法，步骤为：将金属氢化物和硝酸银加入到分散剂溶液中，加入硝酸银还原剂，调节pH，使银离子沉淀，得到混合金属悬浮液，处理得到混合金属粉；所述金属氢化物中的金属元素为：钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铪、铍、钨、镁、钇、锆、铌、钼、锝、镉中的一种或几种。
所述分散剂为油酸、硬脂酸、十四醇、十六醇、丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚酯、氯醋树脂、聚氨酯中的一种或几种。
所述还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、丙三醇、十二醛、戊二醛中的一种或几种。
所述金属氢化物的平均粒径为0.1-3μm。
将金属氢化物和硝酸银加入到分散剂溶液中后，加热到30-90℃，保温，然后再调节pH。
将混合金属悬浮液处理为混合金属粉的方法为：将混合金属悬浮液去除部分水分，加入锆球进行球磨处理，得到0.1-5μm的混合金属粉。
本发明还提供一种导电银浆，所述导电银浆的导电相为混合金属粉。
本发明还提供一种混合金属粉在制备导电浆料、导电胶、电阻网络、导电涂料、催化和抗菌材料中的用途。
本发明的有益效果为：相比纯银粉，本发明的混合金属粉中银含量低得多，大大降低了生产成本。使用混合金属粉制备得到的导电银浆的阻抗和附着力和传统银粉制备得到的导电银浆相比没有明显区别，基本达到了生产实践的需求。
本发明的混合金属粉，相比镀银铜粉，不容易氧化，空气中常温放置时间超过6个月电导率不下降。
本发明在在金属氢化物表面进行化学沉积，形成银-氢-其他金属结构，既具有纯银粉所具有好的良好导电性，也因为这种复杂结构里面的氢元素，产生了比较好的抗环测性能，银元素在触摸屏低温银浆体系中不容易发生迁移，具有非常优异的综合性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的片状混合金属粉的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例2制备的球形混合金属粉的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
一种混合金属粉的制备方法的步骤为：
(1)先在去离子水中加入油酸和十六醇；
(2)依次加入平均粒径为1.5微米氢化锆粉末和硝酸银，之后加热到50度，保温0.5小时；
(3)然后加入碳酸钠，保温0.5小时；
(4)最后加入葡萄糖和丙三醇后保温2小时，得到混合金属粉悬浮液；
(5)将得到的混合金属粉悬浮液用去蒸馏水清洗，洗液到PH值达到7左右；
(6)之后将混合金属粉悬浮液除去部分水分得到混合金属粉与水是1:1的比例；
(7)最后加入锆球进行球磨处理，得到平均粒径是1.8微米的混合金属粉体，测试分析里面的银含量为20％，锆含量为78％，氢含量为2％。其扫描电子显微镜图如图1所示。
实施例2
一种混合金属粉的制备方法的步骤为：
(1)先在去离子水中加入油酸和十四醇；
(2)再依次加入平均粒径为1.1微米氢化钨粉末和硝酸银，之后加热到50度，保温0.5小时；
(3)然后加入碳酸钠，保温0.5小时；
(4)最后加入十二醛和丙三醇后保温2小时，得到混合金属粉悬浮液；
(5)将得到的混合金属粉悬浮液用去蒸馏水清洗，洗液到PH值达到7左右；
(6)之后将混合金属粉悬浮液除去部分水分得到混合金属粉与水是1:1的比例；
(7)最后加入锆球进行球磨处理，得到平均粒径是2.0微米的混合金属粉体，测试分析里面的银含量为17％，钨含量为82％，氢含量为1％。其扫描电子显微镜图如图2所示。
实施例3
一种混合金属粉的制备方法的步骤为：
(1)先在去离子水中加入油酸和硬脂酸；
(2)再依次加入平均粒径为1.2微米氢化钛粉末和硝酸银，之后加热到45℃，保温1小时；
(3)然后加入碳酸钠，保温1小时；
(4)最后加入十二醛和丙三醇后保温2小时，得到混合金属粉悬浮液；
(5)将得到的混合金属粉悬浮液用去蒸馏水清洗，洗液到PH值达到7左右；
(6)之后将混合金属粉悬浮液除去部分水分得到混合金属粉与水是1:1的比例；
(7)最后加入锆球进行球磨处理，得到平均粒径是1.2微米的混合金属粉体，测试分析里面的银含量为19％，钛含量为78％，氢含量为3％。
实施例4
一种混合金属粉的制备方法的步骤为：
(1)先在去离子水中加入丙烯酸和氯醋树脂；
(2)依次加入平均粒径为0.2微米氢化亚铜粉末和硝酸银，之后加热到85℃，保温0.8小时；
(3)然后加入碳酸钠，保温0.6小时；
(4)最后加入抗坏血酸和戊二醛后保温1小时，得到混合金属粉悬浮液；
(5)将得到的混合金属粉悬浮液用去蒸馏水清洗，洗液到PH值达到7左右；
(6)之后将混合金属粉悬浮液除去部分水分得到混合金属粉与水是1:2的比例；
(7)最后加入锆球进行球磨处理，得到平均粒径是0.3微米的混合金属粉体，测试分析里面的银含量为5％，铜含量为90％，氢含量为5％。
实施例4制得的粉末放置在常温空气中4个月左右，然后制成固含量65％的低温浆料，测试阻抗为373欧，纯银粉制成固含量65％的低温浆料(其它原料和步骤相同)，测试阻抗为367欧，而其他方式制作的几种镀银铜粉制成固含量65％的低温浆料的测试阻抗效果为无穷大不导通，无法使用。
实施例5
一种混合金属粉的制备方法的步骤为：
(1)先在去离子水中加入聚丙烯酸酯和聚氨酯；
(2)依次加入平均粒径为3微米氢化铁粉末和硝酸银，之后加热到30℃，保温4小时；
(3)然后加入氨水，保温1小时；
(4)最后加入葡萄糖后保温4小时，得到混合金属粉悬浮液；
(5)将得到的混合金属粉悬浮液用去蒸馏水清洗，洗液到PH值达到7左右；
(6)之后将混合金属粉悬浮液除去部分水分得到混合金属粉与水是2:1的比例；
(7)最后加入锆球进行球磨处理，得到平均粒径是5微米的混合金属粉体，测试分析里面的银含量为70％，铁含量为28％，氢含量为2％。
实施例6
一种混合金属粉的制备方法的步骤为：
(1)先在去离子水中加入油酸；
(2)依次加入平均粒径为2.2微米氢化钛、1.5微米氢化镁粉末和硝酸银，之后加热到40℃，保温4小时；
(3)然后加入氨水，保温1小时；
(4)最后加入葡萄糖后保温2小时，得到混合金属粉悬浮液；
(5)将得到的混合金属粉悬浮液用去蒸馏水清洗，洗液到PH值达到7左右；
(6)之后将混合金属粉悬浮液除去部分水分得到混合金属粉与水是2:1.5的比例；
(7)最后加入锆球进行球磨处理，得到平均粒径是4微米的混合金属粉体，测试分析里面的银含量为30％，钛含量为45％，镁含量为22％，氢含量为3％。
实施例7
导电银浆的制备方法包括以下步骤：
(1)按照本发明实施例1制备得到混合金属粉，
(2)制备有机树脂粘结相：
有机树脂的以重量计的配方为：二乙二醇单丁醚30克、醇酯-12 20克、柠檬酸三丁酯10克、酚醛树脂20克、环氧树脂15克、丙烯酸树脂5克。按配方要求称取各组分，放入有水浴夹套温度为90℃的双行星式动力混合分散机中充分混合，混合时间为24小时后，冷却至室温，得到有机树脂粘结相。
(3)制备有机载体：
有机载体的重量配方组成为：乙基纤维素5克、松油醇60克、二乙二醇单丁醚醋酸酯30克、卵磷脂1克、司班-85 2克、改性氢化蓖麻油2克。按配方要求称取各组分，放入有水浴夹套温度为60℃的双行星式动力混合分散机中充分混合，混合时间为24小时，冷却至室温，得到有机载体。
(4)制备导电银浆：
导电浆料的重量配方组成为：混合金属粉72克、有机树脂粘结相10克、有机载体15克、钛酸丁酯0.5克、二甲基硅油1.5克、BYK-110 1克。
按配方要求称取各组分，放入有水浴夹套温度为25℃的双行星式动力混合分散机中充分混合，混合时间为24小时，然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧，使成为细度小于等于6μm的均一的导电银浆。
用实践生产中较常用的方法得到的银粉做对比例(此处按照专利201610521951.2的方法制备得到片状银粉)，实施例1制备得到的混合金属粉做实验例进行对比，分别按照专利201610521951.2的方法得到导电银浆，进行检测，得到表1。
表1 对比例和实验例得到的导电银浆的性能对比表
实施例8
导电银浆的制备方法中，混合金属粉的制备方法同实施例2，其它步骤同实施例4。
用实践生产中较常用的方法得到的银粉做对比例(此处按照专利201610521951.2的方法制备得到片状银粉)，实施例2制备得到的混合金属粉做实验例进行对比，分别按照专利201610521951.2的方法得到导电银浆，进行检测，得到表2。
表2 对比例和实验例得到的导电银浆的性能对比表
| 测试项目 | 对比例 | 实验例 |
| 阻抗(欧姆) | 304 | 322 |
| 环测老化阻抗(欧姆) | 458 | 464 |
| 水煮老化阻抗(欧姆) | 879 | 865 |
| 百格附着力 | 5B | 5B |
| 环测老化百格附着力 | 5B | 5B |
| 水煮老化百格附着力 | 4B | 5B |
| 压合性能 | OK | OK |
| 成本价格 | 2800元左右 | 1000元左右 |
实施例9
导电银浆的制备方法中，混合金属粉的制备方法同实施例3，其它步骤同实施例4。
用实践生产中较常用的方法得到的银粉做对比例(此处按照专利201610521951.2的方法制备得到片状银粉)，实施例3制备得到的混合金属粉做实验例进行对比，分别按照专利201610521951.2的方法得到导电银浆，进行检测，得到表3。
表3 对比例和实验例得到的导电银浆的性能对比表
Claims (10)
1.一种混合金属粉，其特征是，所述混合金属粉为核壳结构，其中核材料为金属氢化物，壳材料为金属银，所述金属氢化物中的金属元素为：钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铪、铍、钨、镁、钇、锆、铌、钼、锝、镉中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的混合金属粉，其特征是：所述金属银和金属氢化物的重量百分比为：金属银5-70％，金属氢化物30-95％，所述混合金属粉的平均粒径为0.1-5μm。
3.一种如权利要求1或2所述的混合金属粉的制备方法，其特征是，步骤为：将金属氢化物和硝酸银加入到分散剂溶液中，加入硝酸银还原剂，调节pH，使银离子沉淀，得到混合金属悬浮液，处理得到混合金属粉；所述金属氢化物中的金属元素为：钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铪、铍、钨、镁、钇、锆、铌、钼、锝、镉中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述分散剂为油酸、硬脂酸、十四醇、十六醇、丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚酯、氯醋树脂、聚氨酯中的一种或几种。
5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征是，所述还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、丙三醇、十二醛、戊二醛中的一种或几种。
6.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征是，所述金属氢化物的平均粒径为0.1-3μm。
7.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征是，将金属氢化物和硝酸银加入到分散剂溶液中后，加热到30-90℃，保温，然后再调节pH。
8.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征是，将混合金属悬浮液处理为混合金属粉的方法为：将混合金属悬浮液去除部分水分，加入锆球进行球磨处理，得到0.1-5μm的混合金属粉。
9.一种导电银浆，其特征是，所述导电银浆的导电相为权利要求1或2所述的混合金属粉。
10.一种混合金属粉在制备导电浆料、导电胶、电阻网络、导电涂料、催化和抗菌材料中的用途。
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