CN109732100A - 一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用微乳液法制备铂纳米颗粒，铂前驱体溶液和表面分散剂混合均匀后，然后再加入还原剂进行还原。表面分散剂为嵌段共聚物，将会覆盖小的铂晶种，在磁力搅拌条件下，铂前驱体溶液与有机溶液混合，形成微乳液体系，会产生水和有机溶剂不相容的界面，而界面可以提供扩散生长的条件，从而吸引铂的前驱体和有机溶剂所含的基团，在界面上小铂晶种可以进一步结构演化成小尺寸的铂纳米颗粒。本发明在室温下即可进行，在微乳液反应体系中得到小尺寸铂纳米颗粒3~5nm，无团聚，铂粉的产率达到95%以上；本发明对铂前驱体的需求量小，降低成本，在室温下用普通的实验仪器就可以完成反应，容易收集产物，提高铂粉的产率，颗粒尺寸小，分布均一。
Description
技术领域
本发明涉及一种铂纳米颗粒的制备方法，尤其是一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
贵金属纳米材料是指在三维空间尺寸中至少有一维处于纳米尺度范围的贵金属纳米材料。通常贵金属包含有金、银和铂族金属（钌、铑、钯、铱、铂）等8种金属元素。贵金属纳米材料在宇航、电子、化工、冶金、军事、核工业和生物工程等方面都有着广泛应用。尤其在催化剂开发上，因贵金属纳米粒子具有较小的粒径、较高的表面活性和比表面积，所制备的催化材料表现出了不同寻常的活性。可用作催化一系列的催化反应，如连续加氢反应、CO的氧化反应和CO/H2反应等。其中铂纳米材料具有良好的抗腐蚀能力、优异的催化活性和电化学性能。但是金属铂存在着资源稀缺、价格昂贵，以及催化过程中会有铂中毒失效的问题，如何提高铂的利用率，控制合成具有高催化活性的选择性的铂纳米材料是关键问题。
铂纳米材料作为催化剂，它的催化活性活性很大程度与其颗粒尺寸和形貌结构的性质有关，减少颗粒尺寸不仅能够有效增大催化剂的比表面积，而且随着其粒径的减小，纳米颗粒会有因体积有限而不再受到晶格的限制，从而形成晶格缺陷和不规则多晶结构。同时，晶体上形成的缺陷和不规则多边角结构产生的电荷极化作用和颗粒本身较高的比表面积促使铂纳米颗粒具有了更高的催化活性和特殊的电化学性能。
铂纳米颗粒的合成方法总体上分为两种，物理法和化学法。化学法更容易控制铂纳米颗粒的形貌和尺寸。化学合成的方法是从分子层次对物质进行操作，所制备出来的材料化学均匀性好，且对合成的材料粒子的的尺寸和形貌都更容易操作，化学方法通常有液相还原法、种子生长法、模板法、微乳液法等。微乳液是由两种互不相容的溶剂和表面活性剂形成，在三者共存的情况下体系会变成乳液。在小液泡中成核、团聚、生长、最终制备出纳米粒子。表面活性剂、油、水等是组成微乳液体系中的常见几个元素。微乳液法常改变水核的大小来控制形成的纳米颗粒尺寸的大小。具有条件湿和，操作简单，能耗低，粒子尺寸可控，可控分散性好，不宜团聚，稳定性好等特点。
现有技术中小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法往往操作复杂，目标产物不易得，一种操作简便、目标产物产率高的小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法亟待研究。
发明内容
为解决以上现有难题，本发明公开了一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，本发明制备方法简单，反应过程小尺寸枝状铂纳米颗粒容易控制。
一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
室温下用市售的氢氧化钠（AR）调节铂前驱体溶液的pH值，将铂前驱体溶液加入反应器中，加入表面活性剂，超声条件下混合均匀，再添加还原剂，溶液颜色从透明的浅红色到浅棕色，形成铂晶，迅速添加有机溶剂，在磁力搅拌条件下混合形成微乳液体系；反应时间为8~30min，反应过程可观察到反应溶液的颜色变化情况，乳液逐渐变为黑褐色；由于有机溶剂和水密度的差异，在反应之后乳液很容易被分离成有机溶剂和棕黑色水溶液；在14000r/min下离心12分钟，弃去上层有机溶剂，接着用无水乙醇和去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次；所收集的产物真空干燥箱70℃下烘干即可。
优选的，所述前驱体溶液为：氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸铵、乙酰丙酮亚铂、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸钾、玛格鲁斯盐中任何一种或两种以上物质按任意比例混合得到的混合溶液，所述的铂前驱体溶液中铂离子的浓度为0.1~0.2moL/L。
优选的，所述还原剂为甲酸、抗坏血酸、硼氢化钠、柠檬酸钠中一种。
优选的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、普朗尼克、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的任何一种或两种以上物质按任意比例混合得到的。
优选的，所述有机溶剂为油酸、硅油、正丁胺、异辛烷。
优选的，所述表面活性剂其余铂前驱体溶液的配比为0.1mg:1ml~1.5mg:1ml。
优选的，所述还原液中的甲酸的浓度为6~9moL/L，其中甲酸与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为60:1~90:1。
优选的，所述还原液中的抗坏血酸的浓度为0.05~0.5moL/L，其中抗坏血酸与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为1:5~5:1。
优选的，所述还原液中的硼氢化钠的浓度为0.15~0.35moL/L，其中硼氢化钠与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为3:2~7:2。
优选的，所述还原液中的柠檬酸钠的浓度为0.4~0.6moL/L，其中柠檬酸钠与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为4:1~6:1。
本发明的有益效果为：
（1）本发明在室温下即可进行，由于选用了合适的铂离子浓度、合适的表面活性剂和表面活性剂浓度，合适的还原剂以及还原剂浓度，在微乳液反应体系中得到小尺寸铂纳米颗粒3~5nm，无团聚，铂粉的产率达到95%以上；
（2）本发明对铂前驱体的需求量小，降低成本，在室温下用普通的实验仪器就可以完成反应，反应结束后有机溶剂和水分层，容易收集产物，提高铂粉的产率，铂粉分散性好，颗粒尺寸小，分布均一。
附图说明
图1为实施例1制备的小尺寸枝状铂纳米颗粒的透射电镜图（标记100nm）；
图2为实施例1制备的小尺寸枝状铂纳米颗粒的透射电镜图（标记50nm）；
图3为实施例1制备的小尺寸枝状铂纳米颗粒的透射电镜图（标记5nm）。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述铂纳米颗粒制备的方法，具体包括以下步骤：
（1）铂前驱体溶液的制备：配制铂离子的浓度为0.15mol/L的氯亚铂酸钾水溶液10mL并用氢氧化钠将其PH调节到6左右；
（2）还原剂溶液的制备：配制0.3mol/L硼氢化钠的水溶液作为还原剂；
（3）表面活性剂的制备：取10mg的聚乙烯吡咯烷酮，添加至步骤（1）的铂前驱体溶液中，超声15min，确保其混合均匀；
（4）将步骤（2）配置好的还原剂水溶液迅速滴加反应器中，观察到溶液颜色从透明的浅红色到浅棕色，迅速添加有机溶剂硅油，在磁力搅拌条件下混合形成微乳液体系；
（5）通过观察溶液的分层情况来确定反应结束，取出反应后的溶液，在14000r/min下离心12分钟，弃去上层有机溶剂，接着用无水乙醇和去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次；所收集的产物真空干燥箱70℃下烘干。
图1、图2、图3为本实施例制备得到的枝状铂纳米颗粒透射电镜图，铂纳米颗粒呈现多枝的花状结构，形貌均一，粒径尺寸均匀，颗粒直径集中在在3~4nm之间，且分散性良好。
上述具体实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围中。
Claims (10)
1.一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
室温下用市售的氢氧化钠（AR）调节铂前驱体溶液的pH值，将铂前驱体溶液加入反应器中，加入表面活性剂，超声条件下混合均匀，再添加还原剂，溶液颜色从透明的浅红色到浅棕色，形成铂晶，迅速添加有机溶剂，在磁力搅拌条件下混合形成微乳液体系；反应时间为8~30min，反应过程可观察到反应溶液的颜色变化情况，乳液逐渐变为黑褐色；由于有机溶剂和水密度的差异，在反应之后乳液很容易被分离成有机溶剂和棕黑色水溶液；在14000r/min下离心12分钟，弃去上层有机溶剂，接着用无水乙醇和去离子水连续洗涤、离心，循环至少三次；所收集的产物真空干燥箱70℃下烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液为：氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸铵、乙酰丙酮亚铂、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸钾、玛格鲁斯盐中任何一种或两种以上物质按任意比例混合得到的混合溶液，所述的铂前驱体溶液中铂离子的浓度为0.1~0.2moL/L。
3.根据权利要求1所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂为甲酸、抗坏血酸、硼氢化钠、柠檬酸钠中一种。
4.根据权利要求1所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、普朗尼克、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的任何一种或两种以上物质按任意比例混合得到的。
5.根据权利要求1所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为油酸、硅油、正丁胺、异辛烷。
6.根据权利要求1所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂其余铂前驱体溶液的配比为0.1mg:1ml~1.5mg:1ml。
7.根据权利要求3所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂中的甲酸的浓度为6~9moL/L，其中甲酸与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为60:1~90:1。
8.根据权利要求3所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂中的抗坏血酸的浓度为0.05~0.5moL/L，其中抗坏血酸与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为1:5~5:1。
9.根据权利要求3所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂中的硼氢化钠的浓度为0.15~0.35moL/L，其中硼氢化钠与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为3:2~7:2。
10.根据权利要求1所述的一种小尺寸枝状铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂中的柠檬酸钠的浓度为0.4~0.6moL/L，其中柠檬酸钠与前驱体溶液中铂离子的摩尔比为4:1~6:1。
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