CN106732561A - 一种介孔铂钯双金属纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔铂钯双金属纳米粒子及其制备方法，所述介孔铂钯双金属纳米粒子粒径为30～100nm，其表面具有孔径均一的多孔结构，孔径为2～3nm。其制备方法步骤为：1)将氯钯酸钠、六水合氯铂酸以及表面活性剂溶解于水中，在30～90℃搅拌均匀，得到含双金属的混合溶液；2)向步骤1)所得含双金属的混合溶液中加入还原剂溶液，继续反应2～5h，然后将所得反应液离心分离，后处理得到介孔铂钯双金属纳米粒子。本发明提供了一种简便合成介孔贵金属纳米粒子的方法，过程简便，合成周期短；本发明合成的介孔贵金属纳米粒子作为工业硝基苯加氢反应的催化剂展示出了非常高的活性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种介孔铂钯双金属纳米粒子及其制备方法。
背景技术
铂纳米粒子有着独特的热、电、磁和光等性能，使其在能源、环境保护、石油化工、生物医药等领域有着广泛的应用前景。然而，由于铂资源有限，价格昂贵，使得人们在实际应用中需要提高铂的利用率，从而减少其用量。一般地，通过向铂中引入另一种金属(如金，银，钯，铜，镍，铅等)是减少铂金属用量的有效方法，而其中，由于钯与铂的晶格高度匹配(达到99.23％)，所以铂钯易形成合金，具有优良的性能。
一般来说，铂钯纳米粒子的催化性能取决于粒子表面的活性位点，内层原子由于无法接触到反应物，从而无法发挥其作用。传统的解决方案是将纳米粒子的尺寸进一步减小，纳米粒子尺寸越小，其比表面积越大，暴露的活性位点越多，因而催化性能越好。然而尺寸越小的纳米粒子，其表面能越高，越容易在催化反应中发生团聚，使得其比表面积降低，活性也会随之降低。由于铂钯纳米粒子的性能主要是基于其小尺寸效应，因此控制贵金属纳米粒子的形貌，特别是使其形成多孔结构能够有效地提升贵金属纳米粒子的比表面积。但是，目前合成多孔贵金属纳米粒子存在着不可避免的问题，比如合成方法复杂，制成的贵金属纳米粒子的多孔结构不均一，从而影响其深入的应用。因此，迫切需要研究一种通过简便的工艺，合成高性能多孔贵金属纳米粒子的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种介孔铂钯双金属纳米粒子及其制备方法，采用简便工艺制备出介孔贵金属纳米粒子，并且所述介孔铂钯双金属纳米粒子具有均一的介孔结构，其在硝基苯催化实验中展现出了非常优异的性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种介孔铂钯双金属纳米粒子，所述介孔铂钯双金属纳米粒子粒径为30～100nm，其表面具有孔径均一的多孔结构，孔径为2～3nm。
本发明还提供上述介孔铂钯双金属纳米粒子的制备方法，其步骤如下：
1)将氯钯酸钠、六水合氯铂酸以及表面活性剂按摩尔比1:1:6溶解于水中，在30～90℃搅拌均匀，得到含双金属前驱体的混合溶液；
2)向步骤1)所得含双金属前驱体的混合溶液中加入还原剂溶液，继续反应2～5h，然后将所得反应液离心分离，并用去离子水洗涤、干燥后得到介孔铂钯双金属纳米粒子。
优选的是，步骤1)所述含双金属前驱体的混合溶液中氯钯酸钠的浓度为0.5～2.0mmol/L。
优选的是，步骤1)所述表面活性剂为十六烷基氯化吡啶。
优选的是，步骤2)所述还原剂溶液为抗坏血酸水溶液，其中抗坏血酸与氯钯酸钠摩尔比为10:1。
按上述方案，步骤2)所述抗坏血酸水溶液浓度为0.1～1.0mol/L。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种简便合成介孔贵金属纳米粒子的方法，具体为采用十六烷基氯化吡啶作为表面活性剂，制备出了介孔孔径均一的双金属纳米粒子，该纳米粒子为铂钯合金，具有丰富枝状结构组成的介孔孔道，孔径均一，与普通的纳米颗粒相比，比表面积更大，暴露的铂钯活性位点更多，因而具有非常好的催化活性。十六烷基氯化吡啶是一种具有长链烷烃结构的吡啶，具有双亲性，吡啶端亲水，烷烃端亲油。该化合物在水溶液中易形成胶束，胶束在铂钯纳米粒子生长过程中起模板作用，诱导铂钯形成枝状，从而在枝与枝之间产生介孔，极大地提升了铂钯纳米粒子的比表面积和催化性能。该合成方法过程简便，合成周期短，并且避免了传统方法合成贵金属纳米粒子易团聚的问题，同时极大地提高了贵金属纳米粒子的比表面积；本发明合成的介孔贵金属纳米粒子作为工业硝基苯加氢反应的催化剂展示出了非常高的活性，0.035mg介孔铂钯双金属纳米粒子能在4h时使得204μL硝基苯完全转化为苯胺。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的介孔铂钯双金属纳米粒子的TEM照片；
图2为实施例1所制备的介孔铂钯双金属纳米粒子的X射线衍射图；
图3为实施例1所制备的介孔铂钯双金属纳米粒子的氮气吸附/脱附图；
图4为实施例1所得介孔铂钯双金属纳米粒子的硝基苯加氢的催化转化率图；
图5为对比例1所得介孔铂钯双金属纳米粒子的TEM照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种介孔铂钯双金属纳米粒子，其制备方法步骤如下：
1)将1mL氯钯酸钠溶液(Na2PdCl4，10mM)、1mL六水合氯铂酸溶液(H2PtCl4，10mM)以及21.5mg十六烷基氯化吡啶置于50mL烧瓶中，加入17mL去离子水，30℃下搅拌均匀，得到含双金属的混合溶液；
2)向步骤1)所得含双金属的混合溶液中加入1mL抗坏血酸溶液(浓度0.1M)，继续反应3h，然后将所得反应液离心分离，用去离子水洗涤、干燥后得到介孔铂钯双金属纳米粒子。
如图1所示为本实施例所制备的介孔铂钯双金属纳米粒子的TEM照片，可以看出，该介孔铂钯双金属纳米粒子具有高度的分散性，粒子尺寸大概为65nm，粒子表面具有孔径均一的漩涡状多孔结构，孔径大小在2-3纳米。图2为所制备的介孔铂钯双金属纳米粒子的X射线衍射图，可以看出该金属纳米粒子为PtPd双金属纳米合金，并且具有很好的结晶度。图3为该介孔铂钯双金属纳米粒子的氮气吸附/脱附图，此图说明了所制得的材料中含有多孔结构。图4为所得介孔铂钯双金属纳米粒子催化硝基苯加氢制备苯胺的转化率图，并与多孔钯，立方钯和球状钯进行了对比测试，可以看出，本实施例制备的介孔铂钯双金属纳米粒子作为硝基苯催化剂展示出了非常优异的催化活性，硝基苯催化活性要远高于单金属多孔纳米粒子以及其他形貌的金属纳米粒子(立方和球型)，0.035mg介孔铂钯双金属纳米粒子能在4h时使得204μL硝基苯完全转化为苯胺。
对比例1
采用与实施例1相似的方法制备金属纳米粒子，不同之处在于不加入表面活性剂十六烷基氯化吡啶。
如图5所示为本对比例所得介孔铂钯双金属纳米粒子的TEM照片，可见，没有表面活性剂的条件下，合成的金属纳米粒子没有特定的形貌，并且尺寸也不均一。
需要说明的是，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种介孔铂钯双金属纳米粒子，其特征在于：所述介孔铂钯双金属纳米粒子粒径为30～100nm，其表面具有孔径均一的多孔结构，孔径为2～3nm。
2.一种权利要求1所述的介孔铂钯双金属纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)将氯钯酸钠、六水合氯铂酸以及表面活性剂按摩尔比1:1:6溶解于水中，在30～90℃搅拌均匀，得到含双金属前驱体的混合溶液；
2)向步骤1)所得含双金属前驱体的混合溶液中加入还原剂溶液，继续反应2～5h，然后将所得反应液离心分离，并用去离子水洗涤、干燥后得到介孔铂钯双金属纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述含双金属前驱体的混合溶液中氯钯酸钠的浓度为0.5～2.0mmol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述表面活性剂为十六烷基氯化吡啶。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤2)所述还原剂溶液为抗坏血酸水溶液，其中抗坏血酸与氯钯酸钠摩尔比为10:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤2)所述抗坏血酸水溶液浓度为0.1～1.0mol/L。
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