CN107790123A - 一种铂钯双金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贵金属催化剂领域，具体涉及一种铂钯双金属催化剂的制备方法，通过碳酸钯与碳酸铂经分散剂作用下得到分散均匀的混合固体，并且加入醇水混合物中密封加压反应，加入还原剂和引发剂进行密封加热反应，得到反应液，然后将反应液过滤后采用去离子水超声清洗得到白色沉淀，经烧结后得到白色粉体。本发明制备的催化剂活性组分粒径适宜和分布均匀，催化剂的活性高。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂领域，具体涉及一种铂钯双金属催化剂的制备方法。
背景技术
铂基催化剂具有优异的催化性能，在环境工程、能源、工业生产等领域起到了重要的作用。例如：汽车尾气的净化，燃料电池的催化，电解水制氢等等。目前，商业Pt/C催化剂已在诸多领域得到了广泛的应用，极大地推动了生产力的发展。
然而，铂在地壳中储量十分有限，且价格昂贵成本高，非贵金属的替代品性能较铂差，现有商业Pt/C催化剂中铂纳米颗粒又有易聚集、循环性较差的缺点。因此，如何提高现有铂的催化性能，从而降低铂的使用量，已成为极具意义的课题。在过去的十几年里科研人员已做出了大量的工作，成功的提升了催化剂的性能，主要手段有：1.将铂颗粒细小纳米化而获得高的比表面积；2.调节颗粒的结构形貌，如制备多孔结构，高活性面暴露率，空心笼装结构等；3.制备铂基合金利用合金效应等手段；4.负载剂的选择与调控等等。
但是，现有技术中商业Pt/C催化剂的性能仍达不到要求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种铂钯双金属催化剂的制备方法，制备的催化剂活性组分粒径适宜和分布均匀，催化剂的活性高。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将碳酸铂与碳酸钯混合搅拌，搅拌均匀后加入分散剂搅拌均匀后，得到混合固体；
步骤2，将混合固体加入至反应釜中加入醇水混合物，密封加压反应2-5h，自然冷却形成悬浊醇液；
步骤3，将悬浊醇液中加入还原剂与引发剂，密封加热反应3-6h；
步骤4，将步骤3的反应液进行过滤后采用去离子水超声清洗1-2次，然后烘干，得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀放入马弗炉中烘干烧结1-3h，直至变成白色粉体。
所述步骤1中的碳酸铂与碳酸钯的摩尔量比例为1:0.3-0.5。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的摩尔量是碳酸铂的15-25％。
所述步骤2中的醇水混合物中乙醇含量为40-80％，乙醇的加入量是碳酸铂摩尔量的10-15倍。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为90-100℃，所述压力为3-7MPa。
所述步骤3中的还原剂采用亚硫酸钠，加入量是碳酸铂摩尔量的30-50％。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二特丁基，所述引发剂加入量是碳酸铂摩尔量的2-6％。
所述步骤4中的超声频率为10-20kHz，超声时间为10-15min。
所述步骤5中的烘干温度为100-120℃，烧结温度为150-200℃。
本发明通过碳酸钯与碳酸铂经分散剂作用下得到分散均匀的混合固体，并且加入醇水混合物中密封加压反应，加入还原剂和引发剂进行密封加热反应，得到反应液，然后将反应液过滤后采用去离子水超声清洗得到白色沉淀，经烧结后得到白色粉体。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备的催化剂活性组分粒径适宜和分布均匀，催化剂的活性高。
2.本发明以硝基苯液相加氢制苯胺为例来评价催化剂，硝基苯转化率≥99.99％，选择性≥99.0％。
3.本发明制备方法简单，反应条件温和，制备方法简单易行，仅需要一些常规化学药品及仪器即可完成，且绿色无污染。可控合成得到的尺寸和组份可调的纳米催化剂。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将碳酸铂与碳酸钯混合搅拌，搅拌均匀后加入分散剂搅拌均匀后，得到混合固体；
步骤2，将混合固体加入至反应釜中加入醇水混合物，密封加压反应2h，自然冷却形成悬浊醇液；
步骤3，将悬浊醇液中加入还原剂与引发剂，密封加热反应3h；
步骤4，将步骤3的反应液进行过滤后采用去离子水超声清洗1次，然后烘干，得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀放入马弗炉中烘干烧结1h，直至变成白色粉体。
所述步骤1中的碳酸铂与碳酸钯的摩尔量比例为1:0.3。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的摩尔量是碳酸铂的15％。
所述步骤2中的醇水混合物中乙醇含量为40％，乙醇的加入量是碳酸铂摩尔量的10倍。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为90℃，所述压力为3MPa。
所述步骤3中的还原剂采用亚硫酸钠，加入量是碳酸铂摩尔量的30％。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二特丁基，所述引发剂加入量是碳酸铂摩尔量的2％。
所述步骤4中的超声频率为10kHz，超声时间为10min。
所述步骤5中的烘干温度为100℃，烧结温度为150℃。
实施例2
一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将碳酸铂与碳酸钯混合搅拌，搅拌均匀后加入分散剂搅拌均匀后，得到混合固体；
步骤2，将混合固体加入至反应釜中加入醇水混合物，密封加压反应5h，自然冷却形成悬浊醇液；
步骤3，将悬浊醇液中加入还原剂与引发剂，密封加热反应6h；
步骤4，将步骤3的反应液进行过滤后采用去离子水超声清洗2次，然后烘干，得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀放入马弗炉中烘干烧结3h，直至变成白色粉体。
所述步骤1中的碳酸铂与碳酸钯的摩尔量比例为1:0.5。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的摩尔量是碳酸铂的25％。
所述步骤2中的醇水混合物中乙醇含量为80％，乙醇的加入量是碳酸铂摩尔量的15倍。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为100℃，所述压力为7MPa。
所述步骤3中的还原剂采用亚硫酸钠，加入量是碳酸铂摩尔量的50％。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二特丁基，所述引发剂加入量是碳酸铂摩尔量的6％。
所述步骤4中的超声频率为20kHz，超声时间为15min。
所述步骤5中的烘干温度为120℃，烧结温度为200℃。
实施例3
一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将碳酸铂与碳酸钯混合搅拌，搅拌均匀后加入分散剂搅拌均匀后，得到混合固体；
步骤2，将混合固体加入至反应釜中加入醇水混合物，密封加压反应4h，自然冷却形成悬浊醇液；
步骤3，将悬浊醇液中加入还原剂与引发剂，密封加热反应4h；
步骤4，将步骤3的反应液进行过滤后采用去离子水超声清洗2次，然后烘干，得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀放入马弗炉中烘干烧结2h，直至变成白色粉体。
所述步骤1中的碳酸铂与碳酸钯的摩尔量比例为1:0.4。
所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的摩尔量是碳酸铂的20％。
所述步骤2中的醇水混合物中乙醇含量为60％，乙醇的加入量是碳酸铂摩尔量的13倍。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为95℃，所述压力为5MPa。
所述步骤3中的还原剂采用亚硫酸钠，加入量是碳酸铂摩尔量的40％。
所述步骤3中的引发剂采用过氧化二特丁基，所述引发剂加入量是碳酸铂摩尔量的4％。
所述步骤4中的超声频率为15kHz，超声时间为13min。
所述步骤5中的烘干温度为110℃，烧结温度为180℃。
数据测试：
在0.5L高压反应釜中加入250g苯胺，50g硝基苯，1g催化剂，1.0Mp氢气压力，110℃，1000r/min的条件下分别进行催化剂加氢活性评价。
| 转化率％ | 苯胺收率％ | 环己醇％ | |
| 实施例1 | 100 | 99.91 | 0.0013 |
| 实施例2 | 99.99 | 99.10 | 0.0067 |
| 实施例3 | 100 | 98.7 | 0.0098 |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备的催化剂活性组分粒径适宜和分布均匀，催化剂的活性高。
2.本发明以硝基苯液相加氢制苯胺为例来评价催化剂，硝基苯转化率≥99.99％，选择性≥99.0％。
3.本发明制备方法简单，反应条件温和，制备方法简单易行，仅需要一些常规化学药品及仪器即可完成，且绿色无污染。可控合成得到的尺寸和组份可调的纳米催化剂。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将碳酸铂与碳酸钯混合搅拌，搅拌均匀后加入分散剂搅拌均匀后，得到混合固体；
步骤2，将混合固体加入至反应釜中加入醇水混合物，密封加压反应2-5h，自然冷却形成悬浊醇液；
步骤3，将悬浊醇液中加入还原剂与引发剂，密封加热反应3-6h；
步骤4，将步骤3的反应液进行过滤后采用去离子水超声清洗1-2次，然后烘干，得到白色沉淀；
步骤5，将白色沉淀放入马弗炉中烘干烧结1-3h，直至变成白色粉体。
2.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的碳酸铂与碳酸钯的摩尔量比例为1:0.3-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的摩尔量是碳酸铂的15-25％。
4.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的醇水混合物中乙醇含量为40-80％，乙醇的加入量是碳酸铂摩尔量的10-15倍。
5.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的密封加压反应的温度为90-100℃，所述压力为3-7MPa。
6.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的还原剂采用亚硫酸钠，加入量是碳酸铂摩尔量的30-50％。
7.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的引发剂采用过氧化二特丁基，所述引发剂加入量是碳酸铂摩尔量的2-6％。
8.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的超声频率为10-20kHz，超声时间为10-15min。
9.根据权利要求1所述的一种铂钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的烘干温度为100-120℃，烧结温度为150-200℃。
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