CN106581927A - 一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，涉及对硝基苯酚的催化降解技术领域，包括：(1)向对硝基苯酚溶液中加入硼氢化钠溶液，得到深黄色溶液；(2)向上述深黄色溶液中加入含有铂钯双金属纳米颗粒的溶液进行反应，待溶液颜色退至无色时反应结束，采用铂钯双金属纳米颗粒进行催化降解具有反应时间短、催化效率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及对硝基苯酚的催化降解，具体涉及一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法。
背景技术
硝基酚类化合物是化工生产中的重要有机合成原料，也是染料、农药和医药的重要中间体，因其引发的污染对生物体能产生很强的急性毒性和“三致”效应的潜在毒性，而对硝基苯酚(p-NP)是美国环保局129中优先控制的污染物之一，也是目前最受关注的硝基苯酚类污染物，因此研究p-NP降解方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法。
本发明技术方案一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，包括：
(1)向对硝基苯酚溶液中加入硼氢化钠溶液，得到深黄色溶液；
(2)向上述深黄色溶液中加入含有铂钯双金属纳米颗粒的溶液进行反应，待溶液颜色退至无色时反应结束。
优选地，本发明所述的一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，所述铂钯双金属纳米颗粒具有立方块形貌，其尺寸为8.5nm。
优选地，本发明所述的一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，所述铂钯双金属纳米颗粒采用下述方法制备而成：
(1)将0.2g碘化钾粉末和0.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于1200ul超纯水中，继续加入160ul浓度为0.1mol/L的K2PtCl4溶液和160ul浓度为0.1mol/L的K2PdCl4溶液，常温搅拌30min得到溶液I；
(2)将6ml的二甲基甲酰胺溶解到14ml超纯水中得到溶液II；
(3)将溶液I和溶液II混合，搅拌15min，将该溶液置于微波合成仪中，在130℃条件下进行反应；
(4)将反应后的溶液降温、离心、干燥得到铂钯双金属纳米颗粒。
优选地，本发明所述的一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，所述溶液I与溶液II的体积比为60∶1～76∶1。
优选地，本发明所述的一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，所述微波合成仪的功率为800W，所述反应的时间为30min。
本发明技术有益效果：
本发明技术方案提供一种采用铂钯双金属纳米颗粒对对硝基苯酚进行降解的新方法，该方法采用合金形式的铂钯纳米颗粒作为催化剂，其反应快，催化效率高，具有较好的降解效果。
附图说明
图1为实施例1加入铂钯纳米颗粒后反应体系的紫外可见光谱图，
图2为实施例1制得的铂钯纳米颗粒的透射电镜图，
图3为实施例1制得的铂钯纳米颗粒的X-射线衍射图，
图4为采用铂纳米颗粒作为催化剂的反应体系的紫外可见光谱图，
图5为对比例1制得的铂纳米颗粒的透射电镜图，
图6为采用钯纳米颗粒作为催化剂的反应体系的紫外可见光谱图，
图7为对比例2制得的钯纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例1
(1)将0.2g碘化钾粉末和0.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于1200ul超纯水中，继续加入160ul浓度为0.1mol/L的K2PtCl4溶液和160ul浓度为0.1mol/L的K2PdCl4溶液，常温搅拌30min得到溶液I；
(2)将6ml的二甲基甲酰胺溶解到14ml超纯水中得到溶液II；
(3)将溶液I和溶液II混合，搅拌15min，将该溶液置于功率为800W的微波合成仪中，在130℃条件下反应30min；
(4)将反应后的溶液冷却、离心、干燥得到铂钯纳米颗粒。
图2为上述反应制得的铂钯纳米颗粒透射电镜图，从该图中可看到铂钯纳米颗粒具有立方块形貌，尺寸均一，约为8.5nm，分散性好；图2为其XRD图，在2θ为39.9、46.5、67.8、81.6、86.4时，所对应的晶面分别为(111)、(200)、(220)、(311)、(222)，这些都属于铂或钯的面心立方结构，由此可确定铂和钯两种金属是以合金形式存在的。
取0.09mmol/L的对硝基苯酚15ml与0.65mmol/L的硼氢化钠3.3mL混合，得到深黄色溶液，然后将反应制得的铂钯双金属纳米合金配制成浓度为30mg/L的溶液，取0.5ml加入上述深黄色溶液中，反应至溶液退至无色时结束，反应时长约为900s，在反应进行0s、15s、30s、60s、120s、180s、240s、360s、720s、840s、900s时分别取样测量其紫外可见光谱吸收峰，并将图谱叠加得到图1。
对硝基苯酚紫外可见光吸收峰出现在波长为400nm处，其降解产物对氨基苯酚的吸收峰出现在波长为310nm处。随着反应时间的延长，波长为400nm处的对硝基苯酚的特征吸收峰逐渐降低，至900秒后，吸收峰消失，而在310nm处的对氨基苯酚的吸收峰的峰强度逐渐增加，由此可知对硝基苯酚被降解成为对氨基苯酚。
对比例1
采用K2PbCl4以实施例1中相同的方法制备以颗粒形式存在、尺寸为3.2nm的钯纳米颗粒，其透射电镜图见图5，将该钯纳米颗粒配置成溶液，将溶液加入对硝基苯酚与硼氢化钠混合液中进行反应，其中把纳米颗粒溶液与实施例1中铂钯纳米颗粒溶液的浓度及用量均相同，对硝基苯酚溶液与硼氢化钠溶液与实施例1中体积浓度均相同。
本反应进行1620s时溶液颜色变浅，近无色，在反应过程中间隔一定时间取样测量其紫外可见光谱吸收峰，并将谱图叠加得到图4。由图4可以看出，随反应时间的延长，波长在400m处的对硝基苯酚的特征吸收峰逐渐降低，至1620s时其吸收峰基本消失，而300nm处对氨基苯酚吸收峰逐渐明显，可知此时对硝基苯酚被降解成为对氨基苯酚，由此可知采用钯纳米颗粒催化时所需时间较采用铂钯纳米合金进行催化时要长。
对比例2
采用K2PtCl4以实施例1中相同的方法制备形貌为花状、尺寸为15nm铂纳米颗粒，其透射电镜图见图7，将该铂纳米颗粒配置成溶液，将溶液加入对硝基苯酚与硼氢化钠混合液中进行反应，其中铂纳米颗粒溶液与实施例1中铂钯纳米颗粒溶液的浓度及用量相同，对硝基苯酚溶液与硼氢化钠溶液与实施例1中体积浓度均相同。
该反应监测时间为1380s，在反应过程中间隔一定时间取样品测量其紫外可见光谱吸收峰，并将谱图叠加得到图6，由图6可以看出，在1380s内，对硝基苯酚的吸收峰有所降低，而300nm处对氨基苯酚吸收峰逐渐明显，可知，在1380s内对硝基苯酚被部分降解成为对氨基苯酚。但在此时波长为400nm处的对硝基苯酚的特征吸收峰仍然很明显，说明还有大量的对硝基苯酚还没有被降解。
本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，包括：
(1)向对硝基苯酚溶液中加入硼氢化钠溶液，得到深黄色溶液；
(2)向上述深黄色溶液中加入含有铂钯双金属纳米颗粒的溶液进行反应，待溶液颜色退至无色时反应结束。
2.根据权利要求1所述的一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，其特征在于，所述铂钯双金属纳米颗粒具有立方块形貌，其尺寸为8.5nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，其特征在于，所述铂钯双金属纳米颗粒采用下述方法制备而成：
(1)将0.2g碘化钾粉末和0.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于1200ul超纯水中，继续加入160ul浓度为0.1mol/L的K2PtCl4溶液和160ul浓度为0.1mol/L的K2PdCl4溶液，常温搅拌30min得到溶液I；
(2)将6ml的二甲基甲酰胺溶解到14ml超纯水中得到溶液II；
(3)将溶液I和溶液II混合，搅拌15min，将该溶液置于微波合成仪中，在130℃条件下进行反应；
(4)将反应后的溶液降温、离心、干燥得到铂钯双金属纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种采用铂钯双金属纳米颗粒降解对硝基苯酚的方法，其特征在于，所述微波合成仪的功率为800W，所述反应的时间为30min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170426 |
|
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