CN107096519A - 一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其制备方法是将纳米二氧化钛在无水乙醇中制备悬浊分散液，同时以氯铂酸、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇制备铂粒子凝胶；再用悬浊分散液超声溶解铂粒子凝胶，密封超声反应得到白色颗粒；最后进行紫外光照反应得到铂掺杂二氧化钛光催化剂。本发明的制备方法参数控制方便，重复性好，同时生产简单，不产生废水、废气，同时制备的铂掺杂二氧化钛纳米光催化剂具有优异的可见光光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
背景技术
目前，二氧化钛光催化剂因具有稳定、无毒、价廉等优点而引起了国内外研究者的广泛关注，在废水处理、空气净化、抗菌除臭、自清洁等领域具有广阔的应用前景。锐钛矿相单晶二氧化钛纳米片由于高能活性面(001)比例较大得到了很大的关注。理论和实验研究表明相较于其他活性面，(001)面能够更加有效地吸附反应物分子，促进催化反应的进行。
但是较低的光量子效率和较慢的反应速率限制了二氧化钛的实际应用。光生载流子的迁移、捕获及其复合之间的竞争决定了二氧化钛纳米片光催化反应量子效率的高低及反应速率的快慢，而二氧化钛-贵金属复合体系因具有特殊的接触界面结构及化学和电子性质而在催化反应中得到了广泛应用。
二氧化钛-贵金属体系有两种复合方式：(1)贵金属原子取代二氧化钛中的钛原子；(2)贵金属沉积在二氧化钛表面。贵金属沉积常用的方法有光还原法和普通浸渍还原法。光还原法是将半导体浸渍在贵金属盐和牺牲有机物(自由基受体，如乙酸、甲醇等)的溶液中，在紫外光照射下，贵金属被还原而沉积在二氧化钛表面上；普通浸渍还原法是将二氧化钛浸渍在含有贵金属盐的溶液中，然后在惰性气体保护下用氢气高温还原。常用的贵金属主要包括第三主族的Pt、Ag、Au、Pd、Ru等，其中有关负载Pt的报道最多，效果也最好。
目前的制备方法存在的问题有步骤较为繁琐，能量消耗较多，铂的分布不均匀。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，使负载铂的二氧化钛纳米光催化剂具有优异的可见光光催化性能，且铂分布均匀。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，并加入HPMA作为分散剂，搅拌2-5h后得到悬浊分散液；
步骤2，将氯铂酸加入无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮，进行回流微沸反应1-2h，然后骤降至低温，旋转蒸发形成凝胶状，得到铂粒子凝胶；
步骤3，将悬浊分散液放入超声仪中，水浴超声的同时缓慢加入铂粒子凝胶，直至将凝胶完全溶解，得到悬浊混合液；
步骤4，将步骤3的悬浊混合液进行密封超声反应8-12h，自然冷却至室温，得到反应液；
步骤5，将冷却后的反应液进行过滤，得到白色颗粒，然后紫外光照反应 3-8h，得到铂掺杂二氧化钛光催化剂。
步骤1中，所述纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，粒径为10-300nm，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的5-15倍，所述HPMA的质量是纳米纳米二氧化钛的3-9％，所述搅拌速度为1000-1500r/min。采用锐钛型二氧化钛，且粒径在10-300nm之间，能够保证二氧化钛的光催化性能，从而保证铂掺杂二氧化钛的光催化性能；采用HPMA作为分散剂，能够保证二氧化钛材料在无水乙醇中的良好分散性，其低分子结构具有良好的化学稳定性及热稳定性，保证反应过程中的良好稳定性，有效的解决了整个过程中纳米二氧化钛的团聚问题。
步骤2中，所述氯铂酸的质量是纳米二氧化钛的5-14％，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量是纳米二氧化钛的20-60％，所述无水乙醇的质量是氯铂酸的20-30 倍，所述微沸温度为70-75℃，所述低温为2-5℃，所述骤降方式为风冷或液氮冷却，所述骤降时间为1-3min，所述旋转蒸发温度为70-80℃；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中具有良好的溶解效果，同时大大提高了分散稳定性，能够对铂纳米粒子起到稳定作用，防止铂纳米粒子团聚；微沸反应的方式能够在沸腾过程中增加分子的动力能，将聚乙烯吡咯烷酮包裹在铂纳米粒子表面，形成包裹状态，并且在骤降至低温的方式快速固化包裹型框架结构；微沸回流的反应同时具有可以调节铂纳米粒子的粒径。
步骤3中，所述水浴超声的温度为30-50℃，所述超声频率为1.5-3.5kHz，所述铂粒子凝胶的加入速度为3-5g/min；在超声的条件下加入铂粒子凝胶能够快速分散至悬浊分散液中；采用水浴超声的方式能够稳定的控制稳定，防止乙醇蒸发。
步骤4中，所述密封超声反应的频率为10-15kHz，所述密封反应的温度 60-75℃；在超声条件下，铂纳米粒子表面的聚乙烯吡咯烷酮在超声离合能的作用下打开并作用在二氧化钛表面，同时聚乙烯吡咯烷酮与HPMA的低含量能够防止纳米二氧化钛和铂纳米粒子的团聚的同时，留足表面空间将铂纳米粒子与二氧化钛纳米粒子的表面连接，形成导电连接体，从而有效的提高电子- 空穴的分离效率，从而提高光量子效率。
步骤5中，所述紫外光照反应采用真空紫外灯，所述紫外光照反应采用密封光照反应，光照反应后采用氮气或空气吹尾，并将吹尾空气进行尾气吸收处理。采用吹尾的方式能够排除反应过程中产生的氧气与臭氧，同时为环保方面的考虑，将尾气进行吸收处理，降低环境污染。
真空紫外灯具有较高的能量，能够形成直接降解有机物、能够产生羟基自由基、臭氧与活性氧原子，同时也能够与二氧化钛形成激发氧化效果。在真空紫外灯反应条件下，铂掺杂二氧化钛表面的HPMA、聚乙烯吡咯烷酮等有机物杂质直接发生化学键断裂的化学反应，形成二氧化钛表面的裸露，同时产生羟基自由基、臭氧与活性氧原子，羟基自由基、臭氧与活性氧原子和二氧化钛表面接触，形成紫外条件下的光催化降解反应，进一步加快有机物杂质的去除，提高了光催化纯度，同时二氧化钛在紫外照射下处于激发态，体现出更为良好的光催化性能。
采用本发明制备的光催化剂，二氧化钛与铂量子点之间能够有效的提高电子-空穴的分离效率，从而提高光量子效率。贵金属铂的负载能够增加催化剂对可见光的吸收，使材料具有较强的光催化活性。该制备方法能够微沸反应能够很好的控制铂纳米粒子的粒径，同时骤降方式固化铂纳米粒子的包覆结构，大大提高了铂纳米粒子的分散效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的铂掺杂二氧化钛光催化剂制备方法参数控制方便，重复性好，同时生产简单，不产生废水、废气；回流产生的液体与滤液以乙醇为主，可重复使用。
(2)本发明的制备过程中，不仅保留了纳米二氧化钛本身的锐钛型结构，体现出光催化剂的性能，同时铂纳米控制在2-10nm，体现良好的导电性与催化活性。
(3)本发明采用真空紫外技术进行活化与降解，能够有效的将二氧化钛表面的有机污染物去除，保证光催化剂的活性。
附图说明
图1为本发明实施例1的铂纳米粒子的高分辨透射电镜图；
图2为本发明实施例1的光催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，并加入HPMA作为分散剂，搅拌3h后得到悬浊分散液；
步骤2，将氯铂酸加入无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮，进行回流微沸反应1h，然后骤降至低温，旋转蒸发形成凝胶状，得到铂粒子凝胶；
步骤3，将悬浊分散液放入超声仪中，水浴超声的同时缓慢加入铂粒子凝胶，直至将凝胶完全溶解，得到悬浊混合液；
步骤4，将步骤3的悬浊混合液进行密封超声反应10h，自然冷却至室温，得到反应液；
步骤5，将冷却后的反应液进行过滤，得到白色颗粒，然后紫外光照反应 7h，得到铂掺杂二氧化钛光催化剂。
步骤1中，所述纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，粒径为150nm，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的10倍，所述HPMA的质量是纳米纳米二氧化钛的6％，所述搅拌速度为1300r/min。
步骤2中，所述氯铂酸的质量是纳米二氧化钛的12％，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量是纳米二氧化钛的50％，所述无水乙醇的质量是氯铂酸的25倍，所述微沸温度为74℃，所述低温为3℃，所述骤降方式为液氮冷却，所述骤降时间为1min，所述旋转蒸发温度为75℃。
步骤3中，所述水浴超声的温度为35℃，所述超声频率为1.8kHz，所述铂粒子凝胶的加入速度为4g/min。
步骤4中，所述密封超声反应的频率为13kHz，所述密封反应的温度68℃。
步骤5中，所述紫外光照反应采用真空紫外灯，所述紫外光照反应采用密封光照反应，光照反应后采用空气吹尾，并将吹尾空气进行尾气吸收处理。
所得产品经扫描电镜(SEM)分析表明，本方法制备的二氧化钛的尺寸约为 150-180nm，表面较为光滑，如图2，从透射电镜中可知，沉积的铂颗粒在2-3nm 左右，分布高度均匀，没有团聚现象出现，如图1。
实施例2
一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，并加入HPMA作为分散剂，搅拌2h后得到悬浊分散液；
步骤2，将氯铂酸加入无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮，进行回流微沸反应1h，然后骤降至低温，旋转蒸发形成凝胶状，得到铂粒子凝胶；
步骤3，将悬浊分散液放入超声仪中，水浴超声的同时缓慢加入铂粒子凝胶，直至将凝胶完全溶解，得到悬浊混合液；
步骤4，将步骤3的悬浊混合液进行密封超声反应8h，自然冷却至室温，得到反应液；
步骤5，将冷却后的反应液进行过滤，得到白色颗粒，然后紫外光照反应 3h，得到铂掺杂二氧化钛光催化剂。
步骤1中，所述纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，粒径为10nm，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的5倍，所述HPMA的质量是纳米纳米二氧化钛的3％，所述搅拌速度为1000r/min。
步骤2中，所述氯铂酸的质量是纳米二氧化钛的5％，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量是纳米二氧化钛的20％，所述无水乙醇的质量是氯铂酸的20倍，所述微沸温度为70℃，所述低温为2℃，所述骤降方式为风冷冷却，所述骤降时间为3min，所述旋转蒸发温度为70℃。
步骤3中，所述水浴超声的温度为30℃，所述超声频率为1.5kHz，所述铂粒子凝胶的加入速度为3g/min。
步骤4中，所述密封超声反应的频率为10kHz，所述密封反应的温度75℃。
步骤5中，所述紫外光照反应采用真空紫外灯，所述紫外光照反应采用密封光照反应，光照反应后采用氮气吹尾，并将吹尾空气进行尾气吸收处理。
所得产品经扫描电镜(SEM)分析表明，本方法制备的二氧化钛的尺寸约为 10-20nm，表面较为光滑，从透射电镜中可知，沉积的铂颗粒在7-9nm左右，分布高度均匀，没有团聚现象出现。
实施例3
一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，并加入HPMA作为分散剂，搅拌5h后得到悬浊分散液；
步骤2，将氯铂酸加入无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮，进行回流微沸反应2h，然后骤降至低温，旋转蒸发形成凝胶状，得到铂粒子凝胶；
步骤3，将悬浊分散液放入超声仪中，水浴超声的同时缓慢加入铂粒子凝胶，直至将凝胶完全溶解，得到悬浊混合液；
步骤4，将步骤3的悬浊混合液进行密封超声反应12h，自然冷却至室温，得到反应液；
步骤5，将冷却后的反应液进行过滤，得到白色颗粒，然后紫外光照反应 8h，得到铂掺杂二氧化钛光催化剂。
步骤1中，所述纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，粒径为300nm，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的15倍，所述HPMA的质量是纳米纳米二氧化钛的9％，所述搅拌速度为1500r/min。
步骤2中，所述氯铂酸的质量是纳米二氧化钛的14％，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量是纳米二氧化钛的60％，所述无水乙醇的质量是氯铂酸的20-30倍，所述微沸温度为75℃，所述低温为5℃，所述骤降方式为液氮冷却，所述骤降时间为3min，所述旋转蒸发温度为80℃。
步骤3中，所述水浴超声的温度为50℃，所述超声频率为3.5kHz，所述铂粒子凝胶的加入速度为5g/min。
步骤4中，所述密封超声反应的频率为15kHz，所述密封反应的温度75℃。
步骤5中，所述紫外光照反应采用真空紫外灯，所述紫外光照反应采用密封光照反应，光照反应后采用氮气吹尾，并将吹尾空气进行尾气吸收处理。
所得产品经扫描电镜(SEM)分析表明，本方法制备的二氧化钛的尺寸约为 250-300nm，表面较为光滑，从透射电镜中可知，沉积的铂颗粒在5-7nm左右，分布高度均匀，没有团聚现象出现。
实施例4
以实施例1制备的铂掺杂二氧化钛光催化剂作为实施例，以P25为对比例，以365nm的紫外灯为光照灯源，进行光催化降解亚甲基蓝实验，亚甲基蓝浓度为15mg/L，其降解率如表1；在重复50次实验后的稳定性比对中，铂掺杂二氧化钛降解率的稳定性为99.3％，P25的稳定性为87.1％。
表1
| 时间 | 铂掺杂二氧化钛降解率 | P25降解率 |
| 30min | 51.2％ | 38.1％ |
| 60min | 87.2％ | 62.3％ |
| 90min | 93.1％ | 78.2％ |
| 120min | 98.9％ | 83.0％ |
在对比例实验中，不同时间段的亚甲基蓝降解率对比可得知，铂掺杂光催化剂的降解效果优于商业光催化剂P25，体现出紫外条件下良好的光催化剂性能，同时稳定性方面，铂掺杂催化剂相比于商业光催化剂P25，取得了很好的稳定性效果。
实施例4
以实施例1制备的铂掺杂二氧化钛光催化剂作为实施例，以P25为对比例，以正午12点的自然光源为光照灯源，进行光催化降解罗丹明B实验，罗丹明B浓度为5mg/L，其降解率如表2。
表2
| 时间 | 铂掺杂二氧化钛降解率 | P25降解率 |
| 30min | 41.2％ | 17.1％ |
| 60min | 78.2％ | 28.3％ |
| 90min | 91.2％ | 32.2％ |
| 120min | 95.3％ | 35.0％ |
在对比例实验中，不同时间段的罗丹明B降解率对比可得知，铂掺杂光催化剂，相比于商业光催化剂P25，取得了很好的可见光降解效果。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，并加入HPMA作为分散剂，搅拌2-5h后得到悬浊分散液；
步骤2，将氯铂酸加入无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮，进行回流微沸反应1-2h，然后骤降至低温，旋转蒸发形成凝胶状，得到铂粒子凝胶；
步骤3，将悬浊分散液放入超声仪中，水浴超声的同时缓慢加入铂粒子凝胶，直至将凝胶完全溶解，得到悬浊混合液；
步骤4，将步骤3的悬浊混合液进行密封超声反应8-12h，自然冷却至室温，得到反应液；
步骤5，将冷却后的反应液进行过滤，得到白色颗粒，然后紫外光照反应3-8h，得到铂掺杂二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，步骤1中，所述纳米二氧化钛采用锐钛型纳米二氧化钛，粒径为10-300nm，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的5-15倍，所述HPMA的质量是纳米纳米二氧化钛的3-9％，所述搅拌速度为1000-1500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，步骤2中，所述氯铂酸的质量是纳米二氧化钛的5-14％，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量是纳米二氧化钛的20-60％，所述无水乙醇的质量是氯铂酸的20-30倍。
4.根据权利要求1所述的一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，步骤2中，所述微沸温度为70-75℃，所述低温为2-5℃，所述骤降方式为风冷或液氮冷却，所述骤降时间为1-3min，所述旋转蒸发温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，步骤3中，所述水浴超声的温度为30-50℃，所述超声频率为1.5-3.5kHz，所述铂粒子凝胶的加入速度为3-5g/min。
6.根据权利要求1所述的一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，步骤4中，所述密封超声反应的频率为10-15kHz，所述密封反应的温度60-75℃。
7.根据权利要求1所述的一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，步骤5中，所述紫外光照反应采用真空紫外灯。
8.根据权利要求1所述的一种铂掺杂纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，步骤5中，所述紫外光照反应采用密封光照反应，光照反应后采用氮气或空气吹尾，并将吹尾空气进行尾气吸收处理。
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