CN108311138A - 一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化领域,涉及一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法。本发明方法通过对锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行表面微波超声处理,再光沉积Pt得到在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面分散的超细Pt纳米颗粒(~3nm),而未经表面处理的二氧化钛光沉积负载Pt得到的是在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面分散的大尺寸(7~12nm)的Pt纳米粒子,并且进行微波超声处理后负载Pt的光催化产氢速率是未进行微波超声处理负载Pt的3倍,微波超声处理后负载Pt的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的产氢速率是微波超声处理前未负载Pt的23倍。本发明方法能使超细Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面并且水分解产氢气速率有很大提升。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域,具体涉及一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法。
背景技术
自从1972年Fujishima和Honda在n型半导体TiO2单晶电极上实现了水的光电催化以来,多相光催化技术开始引起世界各行各业科技研究者的极大关注,因此利用太阳能光催化制氢是解决能源危机和环境污染问题的重要途径之一。氢气作为21世纪最重要的清洁能源,被认为是最理想的燃料,科学家们想利用太阳光使水中的氢元素转换成氢气,而光催化剂的催化效率却一直不是很理想。研究者们通过在光催化剂表面加入助催化剂的方法来提高水分解产氢气速率,常用的助催化剂有Pt、CoOx和NiOx等,助催化剂的存在能够为水分解产氢气提供更多的催化活性位点并且能够增强空穴-电荷的分离。Pt作为最常用的助催化剂之一,经常使用光还原的方法沉积在二氧化钛表面,在这种情况下,Pt/TiO2异质结构影响电荷转移过程从而促进电荷和空穴的分离,Pt的存在充当一个光催化活性位点,可以轻易地激发电子和质子从而实现光催化水分解生成氢气。截止到目前,未见有报道通过微波超声的方法处理锐钛矿/青铜矿混晶TiO2表面并分散超细Pt纳米颗粒、提高水分解产氢速率的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案具体如下:
一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,包括以下步骤:
使用微波超声装置对锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行表面微波超声处理,所述微波超声装置包括超声系统、微波加热系统以及反应容器;
在所述反应容器中加入0.1~1.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入50~400mL超纯水,设置所述超声系统的超声功率为500~2000W,超声脉冲频率为1:4~4:1,设置所述微波加热系统的微波加热功率为100~1000W,反应温度为50~80℃,反应时间为1~15小时,得到微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛;
随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积。
在上述技术方案中,对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积的具体步骤如下:
在反应器中加入0~100mL超纯水和0~100mL的甲醇作为空穴牺牲剂,使溶液的总体积为100mL;随后加入0.01~0.2g超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.01~0.5mL质量浓度为0.1~5wt.%的氯铂酸水溶液;随后对反应器进行抽真空,并通入氮气作为载气;在太阳光模拟器下光还原沉积Pt于锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,光还原沉积Pt的光照时间为0.5~5小时。
在上述技术方案中,所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末是由下述方法制备得到:
向45g冰水中加入0.8mL的TiCl4及5mL氨水,水解后继续加入60mL去离子水、10mLH2O2、0.5g乙醇酸,放入烘箱中80℃加热至得到胶状体,置于反应釜中160℃反应50min,洗涤、烘干,370℃煅烧2h,得棕色固体即为锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末。
在上述技术方案中,所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末的加入量为0.3~1.0g,所述超纯水加入的体积为80~300mL。
在上述技术方案中,所述超声系统的超声功率为800~1800W,超声脉冲频率为1:2~3:1。
在上述技术方案中,所述微波加热系统的微波加热功率为200~800W。
在上述技术方案中,所述反应温度为60~80℃,反应时间为2~12小时。
在上述技术方案中,微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的加入量为0.02~0.1g;所述超纯水的加入体积为20~80mL,甲醇的加入体积为20~80mL,所述超纯水和甲醇的总体积为100mL。
在上述技术方案中,所述氯铂酸水溶液的质量浓度为0.5~2wt.%,其体积为0.05~0.5mL。
在上述技术方案中,所述光还原沉积Pt的光照时间为0.5~2小时。
本发明的有益效果是:
本发明提供的一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,经过微波超声方法处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,使纳米粒子表面产生缺陷,随后通过光沉积的方法在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面进行光还原沉积Pt,从而得到分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面的超细Pt纳米颗粒,进而提高在模拟太阳光下水分解的产氢量。实验结果表明进行微波超声处理后负载Pt的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光催化产氢气速率是未进行微波超声处理负载Pt的3倍;微波超声处理后负载Pt的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的产氢速率是超声处理前未负载Pt的23倍。从而得出结论经过微波超声方法处理后得到的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛能够使超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面并且对水分解产氢气速率上有着很大的提升。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是实施例1所制备的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的透射电子显微镜照片;
图2是实施例1所制备的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的高分辨透射电子显微镜照片;
图3是未经处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光沉积Pt的透射电子显微镜照片;
图4是未经处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光沉积Pt的高分辨透射电子显微镜照片;
图5是实施例1所制备Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛与未经处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光沉积Pt的水分解产氢气量对比图。
图6是实施1所制备的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛和Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛水分解产氢气的对比图。
具体实施方式
本发明的发明思想为:由于Pt在二氧化钛表面的分散状态也影响着光催化水分解产氢气的速率,因此本发明是要提供一种能够在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面分散超细Pt纳米颗粒的方法。本发明通过对锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行微波超声表面处理后,光沉积负载Pt得到的是在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面分散的超细Pt纳米颗粒(~3nm),而未经表面处理的二氧化钛光沉积负载Pt得到的是在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面分散的大尺寸(7~12nm)的Pt纳米粒子,并且进行微波超声处理后负载Pt的光催化产氢速率是未进行超声处理负载Pt的3倍,微波超声处理后负载Pt的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的产氢速率是超声处理前未负载Pt的23倍。
本发明提供的一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法具体包括以下步骤:
使用微波超声装置对锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行表面微波超声处理,所述微波超声装置包括超声系统、微波加热系统以及反应容器;
在所述反应容器中加入0.1~1.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入50~400mL超纯水,设置所述超声系统的超声功率为500~2000W,超声脉冲频率为1:4~4:1,设置所述微波加热系统的微波加热功率为100~1000W,反应温度为50~80℃,反应时间为1~15小时,得到微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛;
随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积;
在反应器中加入0~100mL超纯水和0~100mL的甲醇作为空穴牺牲剂,使溶液的总体积为100mL;随后加入0.01~0.2g微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.01~0.5mL质量浓度为0.1~5wt.%的氯铂酸水溶液;随后对反应器进行抽真空,并通入氮气作为载气;在太阳光模拟器下光还原沉积Pt于锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,光还原沉积Pt的光照时间为0.5~5小时。
优选所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末的加入量为0.3~1.0g,所述超纯水加入的体积为80~300mL。优选所述超声系统的超声功率为800~1800W,超声脉冲频率为1:2~3:1。优选所述微波加热系统的微波加热功率为200~800W。优选所述反应温度为60~80℃,反应时间为2~12小时。
优选微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的加入量为0.02~0.1g;所述超纯水的加入体积为20~80mL,甲醇的加入体积为20~80mL,所述超纯水和甲醇的总体积为100mL。优选所述氯铂酸水溶液的质量浓度为0.5~2wt.%,其体积为0.05~0.5mL。优选所述光还原沉积Pt的光照时间为0.5~2小时。
所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末是由下述方法制备得到:
向45g冰水中加入0.8mL的TiCl4及5mL氨水,水解后继续加入60mL去离子水、10mLH2O2、0.5g乙醇酸,放入烘箱中80℃加热至得到胶状体,置于反应釜中160℃反应50min,洗涤、烘干,370℃煅烧2h,得棕色固体即为锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末。
下面结合附图对本发明做以详细说明。
超声系统和微波加热系统购置于北京祥鹄科技发展有限公司。
实施例1
在超声反应容器中加入0.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入100mL超纯水,超声功率为1500W,脉冲频率为1:1,微波加热功率为200W,反应温度为80℃,反应时间为8小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入90mL超纯水和10mL的甲醇,随后加入0.05g微波超声处理8小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.25mL质量浓度为1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为1小时。本实施例为最佳实施例。
对比样品
在反应器中加入90mL超纯水和10mL的甲醇,随后加入0.05g未经超声处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.25mL质量浓度为1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为1小时。
图1是实施例1所制备的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的透射电子显微镜照片,从图1中可以看到Pt纳米粒子均匀的分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面。图2是实施例1所制备的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的高分辨透射电子显微镜照片,从图2中可以看到Pt纳米颗粒的粒径分布大概在3nm左右。图3是未经处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光沉积Pt的透射电子显微镜照片,从图3中可以看到Pt纳米粒子均匀的分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面。图4是未经处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光沉积Pt的高分辨透射电子显微镜照片,从图4中可以看到Pt纳米颗粒的粒径分布大概在10nm左右。图5是实施例1所制备Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛与未经处理的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光沉积Pt的水分解产氢气量的照片,从图中可以得出结论,进行超声处理后负载Pt的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛光催化产氢气速率是未进行超声处理负载Pt的3倍。图6是实施1所制备的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛和Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛水分解产氢气量的照片,从图中可以得到的结论是微波超声处理后负载Pt的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛产氢量是超声处理前未负载Pt的23倍。
实施例2
在超声反应容器中加入0.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入100mL超纯水,超声功率为1500W,脉冲频率为1:1,微波加热功率为200W,反应温度为80℃,反应时间为4小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入90mL超纯水和10mL的甲醇,随后加入0.05g微波超声处理4小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.25mL质量浓度为1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为1小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例3
在超声反应容器中加入0.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入100mL超纯水,超声功率为1500W,脉冲频率为1:1,微波加热功率为200W,反应温度为80℃,反应时间为8小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入90mL超纯水和10mL的甲醇,随后加入0.05g微波超声处理8小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.25mL质量浓度为1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为2小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例4
在超声反应容器中加入0.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入100mL超纯水,超声功率为1000W,脉冲频率为1:1,微波加热功率为200W,反应温度为80℃,反应时间为12小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入90mL超纯水和10mL的甲醇,随后加入0.05g微波超声处理12小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.25mL质量浓度为1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为1小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例5
在超声反应容器中加入0.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入100mL超纯水,超声功率为1500W,脉冲频率为1:1,微波加热功率为200W,反应温度为80℃,反应时间为12小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入90mL超纯水和10mL的甲醇,随后加入0.05g微波超声处理12小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.1mL质量浓度为1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为2小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例6
在超声反应容器中加入0.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入100mL超纯水,超声功率为1500W,脉冲频率为1:1,微波加热功率为200W,反应温度为80℃,反应时间为12小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入50mL超纯水和50mL的甲醇,随后加入0.05g微波超声处理12小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.25mL质量浓度为1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为2小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例7
在超声反应容器中加入0.1g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入50mL超纯水,超声功率为500W,脉冲频率为1:4,微波加热功率为100W,反应温度为50℃,反应时间为1小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入100mL超纯水,随后加入0.01g微波超声处理1小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.01mL质量浓度为0.1wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为0.5小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例8
在超声反应容器中加入1.5g TiO2锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入400mL超纯水,超声功率为2000W,脉冲频率为4:1,微波加热功率为1000W,反应温度为80℃,反应时间为15小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入100mL甲醇,随后加入0.2g微波超声处理15小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.5mL质量浓度为5wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为5小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例9
在超声反应容器中加入0.3g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入80mL超纯水,超声功率为800W,脉冲频率为1:2,微波加热功率为200W,反应温度为60℃,反应时间为2小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入20mL超纯水和80mL甲醇,随后加入0.02g微波超声处理2小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.05mL质量浓度为0.5wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为0.5小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
实施例10
在超声反应容器中加入1.0g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入300mL超纯水,超声功率为1800W,脉冲频率为3:1,微波加热功率为800W,反应温度为80℃,反应时间为12小时。随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积,在反应器中加入80mL超纯水和20mL甲醇,随后加入0.1g微波超声处理12小时后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.5mL质量浓度为2wt.%的氯铂酸水溶液,光还原的光照时间为2小时。
经本实施例方法得到的Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,超细的Pt纳米颗粒分散在锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,并且Pt/锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛展现出优越的光催化水分解产氢速率。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,包括以下步骤:
使用微波超声装置对锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行表面微波超声处理,所述微波超声装置包括超声系统、微波加热系统以及反应容器;
在所述反应容器中加入0.1~1.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入50~400mL超纯水,设置所述超声系统的超声功率为500~2000W,超声脉冲频率为1:4~4:1,设置所述微波加热系统的微波加热功率为100~1000W,反应温度为50~80℃,反应时间为1~15小时,得到微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛;
随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积的具体步骤如下:
在反应器中加入0~100mL超纯水和0~100mL的甲醇作为空穴牺牲剂,使溶液的总体积为100mL;随后加入0.01~0.2g微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.01~0.5mL质量浓度为0.1~5wt.%的氯铂酸水溶液;随后对反应器进行抽真空,并通入氮气作为载气;在太阳光模拟器下光还原沉积Pt于锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,光还原沉积Pt的光照时间为0.5~5小时。
3.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末是由下述方法制备得到:
向45g冰水中加入0.8mL的TiCl4及5mL氨水,水解后继续加入60mL去离子水、10mL H2O2、0.5g乙醇酸,放入烘箱中80℃加热至得到胶状体,置于反应釜中160℃反应50min,洗涤、烘干,370℃煅烧2h,得棕色固体即为锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末。
4.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末的加入量为0.3~1.0g,所述超纯水加入的体积为80~300mL。
5.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述超声系统的超声功率为800~1800W,超声脉冲频率为1:2~3:1。
6.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述微波加热系统的微波加热功率为200~800W。
7.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述反应温度为60~80℃,反应时间为2~12小时。
8.根据权利要求2所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的加入量为0.02~0.1g;所述超纯水的加入体积为20~80mL,甲醇的加入体积为20~80mL,所述超纯水和甲醇的总体积为100mL。
9.根据权利要求2所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述氯铂酸水溶液的质量浓度为0.5~2wt.%,其体积为0.05~0.5mL。
10.根据权利要求2所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述光还原沉积Pt的光照时间为0.5~2小时。
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