CN104384522A - 一种纳米笼状铂粒子的制备方法 - Google Patents

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王晟
王騊
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本发明涉及一种纳米笼状铂粒子的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：1)按质量份数，将0.05-0.2份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5-10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；3)对上述步骤2)所得溶液进行10-20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时；4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12-20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90℃条件下干燥8-12h得到粉末状产物即为最终产物。

Description

一种纳米笼状铂粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米笼状铂粒子的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
众所周知，利用光沉积法在紫外光照下将贵金属Pt，Au等负载于TiO2表面的现象是一种典型的光催化反应。对均匀分散的TiO2纳米粒子、贵金属前驱体的甲醇/水溶液进行紫外光照，TiO2在紫外光激发下产生空穴/电子对，由于甲醇作为空穴牺牲剂与激发的空穴发生氧化反应，贵金属的前驱体则与激发电子进行还原反应，使得贵金属纳米粒子被原位还原于TiO2纳米粒子的表面。将TiO2粒子去除后将得到具有特殊形貌、规整结构，尺寸均一，具有良好结晶度的贵金属纳米材料，可提高贵金属材料的各种性能。本发明结合光沉积法与模板法，制备出具有特殊形貌的纳米笼状结构的铂材料，且提高了其催化性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，通过光还原沉积法还原出铂(Pt)纳米粒子并与二氧化钛(TiO2)纳米粒子相结合,制备出Pt/TiO2纳米材料。进一步通过氢氟酸HF将TiO2去除可得到笼状铂纳米粒子。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，
一种纳米笼状铂粒子的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：
1)按质量份数，将0.05-0.2份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5-10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行10-20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12-20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90℃条件下干燥8-12h得到粉末状产物即为最终产物。
本发明优选的技术方案是：
1)按质量份数，将0.1份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在600份的甲醇水溶液中，分别加入5份的二氧化钛和20份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行10min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照3小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物15小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在80℃条件下干燥10h得到粉末状产物即为最终产物。
本发明通过简单的光还原沉积法制备出具有特殊形貌的Pt/TiO2纳米粒子，进一步将TiO2粒子去除后得到规整的纳米笼状结构铂粒子，提高对醇的催化氧化性能。
本发明的有益效果：
1)制备出笼状铂纳米材料，形貌规整，尺寸均一且分散较好。
2)与商业铂碳相比，极大地提高了对醇的催化氧化能力。
3)该产品制备过程简单，条件易于控制，便于规模生产。
附图说明
图1是本发明所述的纳米笼状铂粒子的透过电镜图之一。
图2是本发明所述的纳米笼状铂粒子的透过电镜图之二。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种纳米笼状铂粒子的制备方法，它包括如下步骤：
1)按质量份数，将0.05-0.2份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5-10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行10-20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12-20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90℃条件下干燥8-12h得到粉末状产物即为最终产物。
如图1、图2所示为本发明所述纳米笼状铂粒子的电镜图。
本发明的保护范围并不限于以下几个实施例，因此，凡是通过简单的数值替换等形成的技术方案，均构成本发明的具体实施例，并形成本发明的保护范围。
实施例1：本发明所述的纳米笼状铂粒子的制备方法，它包括如下步骤：
1)按质量份数，将0.1份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在600份的甲醇水溶液中，分别加入5份的二氧化钛和20份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行10min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照3小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物15小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在80℃条件下干燥10h得到粉末状产物即为最终产物。
实施例2：本发明所述的纳米笼状铂粒子的制备方法法，它包括如下步骤：
1)按质量份数，将0.05份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在300份的甲醇水溶液中，分别加入0.5份的二氧化钛和1份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行10min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60℃条件下干燥8h得到粉末状产物即为最终产物。
实施例3：本发明所述的纳米笼状铂粒子的制备方法，它包括如下步骤：
1)按质量份数，将0.2份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在1000份的甲醇水溶液中，分别加入10份的二氧化钛和50份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照4小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在90℃条件下干燥12h得到粉末状产物即为最终产物。
实施例4：本发明所述的纳米笼状铂粒子的制备方法法，它包括如下步骤：
1)按质量份数，将0.15份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在800份的甲醇水溶液中，分别加入8份的二氧化钛和30份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行15min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照3小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物16小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在70℃条件下干燥9h得到粉末状产物即为最终产物。

Claims (2)

1.一种纳米笼状铂粒子的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：
1)按质量份数，将0.05-0.2份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5-10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行10-20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12-20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90℃条件下干燥8-12h得到粉末状产物即为最终产物。
2.根据权利要求1所述的纳米笼状铂粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤中：
1)按质量份数，将0.1份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；
2)按质量份数，在600份的甲醇水溶液中，分别加入5份的二氧化钛和20份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；
3)对上述步骤2)所得溶液进行10min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照3小时；
4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物15小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在80℃条件下干燥10h得到粉末状产物即为最终产物。
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